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1、大学化学基础实验II实验报告课程名称:有机化学实验实验名称:乙酸正丁酯的制备与 折光率的测定姓名:张玉学号:1108110191专业:化学工程与工艺班级:化工113 实验日期:5/10乙酸正丁酯的制备与折光率的测定丄实验目的1. 通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操 作及原理。2. 进一步熟悉分水器的使用。3. 学习折光率的测定原理和操作方法。丄反应原理反应;CHCOOCH.CHCHCHi + H20CHSCOOH + CHxCH;CH;CH2OH副反应:床H诵ich3ch2ch2ch,ohch3ch2ch.ch,och2ch2ch:ch3 十 h2qCH;Cll:CH,CH,
2、OH *袖俱卜叫 + R20丄主要药品正丁醇7.4g9.2ml(O.lmol)冰醋酸(用分水器)6g 5.8ml(O.lmol)实验仪器反应裝査義出乙酸正丁酯丄实验步骤在干燥的100ml圆底烧瓶中,加入 9.2ml正丁醇和5.8ml冰 醋酸,再加入2至3滴浓硫酸,充分振荡,加入 2粒沸石, 瓶口安装分水器,分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预 先加入8ml容积的水。在石棉网上加热回流,反应一定时间 后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。约 40min后不再有水生成,表示反应完毕。停止加热,记录分 出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的脂层 和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏
3、斗中。脂层用10 %碳酸钠溶液10ml洗涤至没有酸性。分去水层,将脂层再用 10ml水洗涤一次,分去水层。将脂层倒入锥形瓶中,加入少 量无水硫酸镁干燥。30ml蒸馏烧瓶中,OO115 C126 C的馏将干燥后的乙酸正丁酯带入干燥的加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。收集 分。CHCOCH nAHCHI 回潭“幷术y &笄頂应廠CH1COO C4H)n CHiCOOH水层【下JHiO H 卫 5 CHiCOOH水层油回(上)CHjCOO C*Hs-n 阴S3HQ油展(上)CHsCOOCHsCOOH H 倉6IOivJ I0%N26诜基中性分离水昼下)HjO NsSggHU油层(上CHsCOO CHj-n HjO皑蚩 无木酗慣6干:媒、甘离CH?COO 口为-n (124-126*0实验记录数据。第一滴馏分的温度:80 C恒定温度:0 0118 C最高温度:122 C前馏分质量:2.92g终馏分质量:6.26g丄实验
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