ICP―MS测定生活饮用水中的金属元素分析

1、ICP MS测定生活饮用水中的金属元素分析摘 要：本文基于 ICP-MS 法对生活饮用水中的金属元 素进行同时测定，并对影响测定的差体因素开展具体分析， 明确最佳优化测定条件。通过实验研究可知，在 ICP-MS 方 法下检出限为 0.005卩g/L0.01卩g/L ,回收率在 93.2% 10.6.4%之间。 ICP-MS 法测定生活饮用水中金属元素的准确 度较高，操作便捷高效且具有较好的灵敏度，所测定结果可 靠，在水源水以及饮用净水中的金属原色测定上，具有良好 的应用效果。关键词： ICP-MS 法；生活饮用水；金属元素 中图分类号： X830 文献标识码： A 随着现代科学技术的不断发展进

2、步， ICP-MS 作为一种 无机痕量、超痕量分析技术，以较快的发展速度出现，能够 对多元素开展科学化的分析测定，实际应用灵敏度较高，能 够简洁高效的对多元素开展分析测定，实际应用范围较广 泛，受到相关研究人员的高度重视。本文基于 ICP-MS 法对 生活饮用水中的 Mn、Cu、Zn、Cd 等 13 种金属元素进行检 测与分析，仅供相关人员参考。1. 实验1.1 主要仪器与试剂。在本次实验研究中，选用产自美国的 ELAN6100 型 ICP-MS 作为主要实验仪器，并以 Mlli-Q 超纯水机以及 pHS-3C 精密酸度计作为辅助实验仪器。在实 验试剂方面， V、Cr、Fe、Mn 、Cu、Zn

3、、Ni、Mo、Co、Cd、 Ag、Pb、Ba 标准溶( 100mg/L )：由美国 Perkin-Elmer 公司 提供，置于冰箱内4C保存，使用时用1%HN03稀释成适当 的浓度； V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni 、Mo、Co、Cd、Ag、 Pb、Ba 质控液：美国 Perkin-Elmer 公司；HN03 ,高纯 NH3、 Ar。实验用水为超纯水。所用器皿均用15%( ) HNO3浸泡24h，然后用超纯水冲洗，备用。1.2 仪器工作参数。在准确把握实验目的及相关要求的 基础上，结合所选用实验仪器优化其工作参数，保持高频入 射功率在 1100W 左右，合理控制好雾化器流速，确保其在

4、0.91mL/min 左右。 与此同时， 实验人员应当控制好冷却气流 速以及辅助气流速，一般情况下，冷却气流速为 15.00mL/min ，而辅助气流速在 1.20mL/min 左右。在本次实 验研究中，应当选用自动聚焦透镜，并以跳峰作为主要测量 方式，保证跳峰停留时间在 100ms 左右，确保测量重复次数 适宜，一般不超出 7 次。在应用双模检测器时，样品分析时 间大多在 3min 左右。1.3 样品处理。在本次实验研究中，在现场选取有代表 性的样品， 加以妥善处理， 将已溶解相和悬浮物质过滤出来。取一定量的浓 HNO3 置于聚乙烯瓶中，一般情况下 10mL 即 可。于其中加顾虑分离后的滤液

5、样品适量，直至聚乙烯瓶中 溶液至 100mL 刻度后，于正常室温条件下对溶液进行妥善保 存。在条件允许的情况下，应当尽可能在现场对金属离子进 行酸化固定，确保 pH 值不超出 2.0，以保 ?C 酸化固定的整 体效果。在对实验条件加以优化的基础上，以 ICP-MS 法对 样品中各元素含量进行准确测定，与此同时开展空白实验。2.实验结果与讨论2.1 同位素及仪器工作参数选择。在本次实验研究中可 知，质谱测定显示出同位素的选择依据，一般情况下应当以 丰度、干扰性以及灵敏度作为同位素选择的主要参考因素。 为保证同位素选择的合理性，应当以丰度大、干扰小以及灵 敏度高为基本选择原则。在本次实验研究中，所

6、测元素主要 包含 13 种，分别为 V 、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、 Mo、Ag、Cd、Ba、Pb,其相应同位素分别为 51、52、54、 55、 59、 60、 63、 98、 107、 114、 138、 208。2.2 基体元素的干扰影响。通过实验研究可知，水源水 及自来水中往往存在诸多 CI- ，在多种因素的影响和作用下 会形成 35CI16O ，此种物质会对 51V 产生明显干扰，而 35CI16O1H 以及 36Ar16O 会影响 35Cr 的正常测定，产生鲜 明干扰， 并且 23Na40Ar 会严重干扰 63Cu 的准确测定。 因此 通过本次实验研究可知，基于 E

7、PA200.8 法推荐的干扰校正 公式能够对干扰进行有效扣除，从而降低基体元素的干扰影响，提高生活饮用水中金属元素测定的准确度。2.3 方法的检出限和线性范围。 在不同类型的水样品中， 重金属元素的含量范围不尽相同，但其共同特点是含量范围 较宽。基于实验部分的最佳仪器条件，在实验研究中以 1% 的 HNO3 空白溶液进行连续检出，实验结果显示，以3 倍标准偏差对应浓度值作为检出限。对生活饮用水中 13 种金属 元素做出质控样，质控样结果显示，各项金属元素的浓度为 40.00(1 g/L。2.4 水样品的分析。基于 ICP-MS 法对水源水及自来水 中的重金属离子含量进行科学且准确的测定，明确了 ICP-MS 法应用后的回收率相关数值。结论通过本次实验研究可知，基于ICP MS法对生活饮用水中的 V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni 、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、 Ba、Pb这13种金属元素开展同时测定，应当结合实际情况，在应用 ICPMS 法时控制好溶液的盐基度含量，确保其不 超出 1g/L ，并在样品消解及酸化处理的过程中， 尽可能避免 应用盐酸，从而降低基体元素干扰，提高生活饮用水中金属 元素测定的准确度和可靠性。除此之外，基于ICPMS 法对生活饮用水中的 V 及 Cr 进行测定时，应当选用适宜的体 系方法，避免使用 CI 体系，