分析化验分析规程水中联氨的测定

1、水中联氨的测定方法一 对二甲氨基苯甲醛法1 适用范围本方法用于锅炉水中联氨的测定。测定范围为 2ug/L-100ug/L ，联氨含量大 于 100ug/L 的水样应稀释后测定。2 方法概要在酸性条件下， 联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。 在测 定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例，符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为 454nm 。联氨在碱性条件下容易被氧化，氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低，芳香 胺类例如苯胺将干扰测定，浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰。3 仪器3.1 分光光度计 （752 型、 722S 型或其他类似性能的分光光度计 ）；3.2 比色管 50m

2、L ；4 试剂4.1 重铬酸钾 （基准试剂 ）。4.2 2mol/L 硫酸溶液：量取 55.6mL 浓硫酸，慢慢加入到 300mL 水中，并 稀释到 500mL 搅匀，冷却。4.3 10g/L 淀粉指示剂：称取 1.0g 可溶性淀粉置于研钵中，加少许试剂水研 磨成糊状物，徐徐注入 100mL 煮沸的试剂水中，再继续煮沸 5min ，放置，取 上层清液使用。此溶液应使用前制备。4.4 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。4.4.1 配制称26g硫代硫酸钠（Na2S2O3 5H2O）或16g无水硫代硫酸钠（Na2S2O3）, 溶于 1L 已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶

3、中，放置一周后过滤备用442标定称取于120 C烘至恒重的基准重铬酸钾 0.15g(称准至0.0002g)。置于碘量 瓶中，加入25mL试剂水溶解，加2g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。 于暗处放置10min。加150mL试剂水，用O.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，到溶 液呈淡黄色时，加10g/L淀粉指示剂1mL，继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色。 同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度，按式(1)计算：GC(Na2S2O3)： (y V2)汉 0.04903式中：G 重铬酸钾的重量，g；Vi 标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；V2空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；0

4、.04903 每毫摩尔重铬酸钾的克数；4.5 0.1 mol/L碘标准溶液。称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用一级水 稀释至1000mL混匀。贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。4.6盐酸溶液(1+99):量取1mL浓盐酸加入到99mL水中，混匀。4.7 80g/L氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠 80g于1000mL烧杯中，加600 700mL水，不断搅拌溶液，稀释至1000mL。4.8 1mol/L硫酸溶液：量取27.8mL浓硫酸，慢慢加入到 300mL水中，并 稀释到500mL搅匀，冷却。4.9 10g/L酚酞指示剂(乙醇溶液):称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇 (

5、95%)稀释到 100mL。4.10联氨标准溶液4.10.1配制称取0.410g硫酸联氨(N2H4H2SO4)或0.328g盐酸联氨(N2H42HCI)，溶于 已加有74mL浓盐酸的500mL 一级水中，转入1L容量瓶中，用一级水稀释至 刻度(此溶液为联氨贮备液)。4.10.2标定量取20.0mL贮备液，用试剂水稀释至100mL，用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积A mL。再取20.0mL贮备液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用一级水稀释至100mL，加入（A+2）mL 80g/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入 10mL 0.1mol/L碘标准溶液，充

6、分混匀，置暗处 3min。加入1mol/L硫酸溶液2.5mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的 碘。接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1mL 10g/L淀粉指示剂，继续滴定 至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。贮备液的联氨浓度（N2H4，卩g/L）按式（2）计算:N2H4(b - a) C 8V式中：b空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;a标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；C硫代硫酸钠标准溶液的物质量浓度，mol/L ;V联氨标准溶液的体积，mL;8 与1.00mL硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=1.000mol/L相当的联氨

7、的质量，g;4.11对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液量取100mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入已有300mL试剂水的烧杯中， 冷却后，加入15g对二甲氨基苯甲醛，待完全溶解后移入 500mL容量瓶中，用 试剂水稀释至刻度，贮存于棕色瓶中放置在暗处。由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配制成的溶液颜色有差异，故每换新试剂必须重新绘制工作曲线。4.12联氨工作溶液（1mL含1卩g N2H4）根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐酸溶液 （1+99）稀释100倍5分析步骤5.1绘制工作曲线表一联氨标准溶液的配制比色管编号12345678联氨工作溶液体积，mL00.250.51.02.03.04.05.0相当

8、水样中联氨含量，卩g/L0510204060801005.1.1按表1取一组联氨工作溶液，分别注入一组50mL比色管中，用盐酸 溶液(1+99)稀释至刻度。5.1.2用棕色滴定管加入 5mL对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，混匀，放置 5min，在分光光度计454nm处，用30mm比色皿，以试剂水作参比测定吸光度， 根据测得的吸光度和相应的联氨含量绘制工作曲线。5.2水样的测定5.2.1用具有磨口塞的玻璃瓶(或塑料瓶)取样，每取100mL水样预先加入 浓盐酸1mL 0水样应充满取样瓶。注：用于现场控制分析时，取样后立即测定，取样时也可不加酸。5.2.2取50mL水样注入比色管，按5.1.2的步骤进行

9、测定，根据测定的吸 光度，从工作曲线上查出水样联氨含量。6允许差对于不同联氨含量的水样，分析结果的允许差列于表2表2联氨含量与允许差卩g/L联氨含量范围室内允许差T2室间允许差Y23102210 503550 100587备注本规程参照GB6906 2008编制方法二碘定量法1适用范围本规程适用于联氨贮罐中联氨溶液浓度的测定。2方法概要在碱性条件下，联氨与碘定量反应，过剩的碘用硫代硫酸钠标准溶滴定，用 淀粉指示剂指示终点，滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算 试液中联氨浓度。3试剂3.1 2mol/L硫酸溶液。3.2 10g/L淀粉指示剂。3.3硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2

10、O3）=0.1mol/L3.4 碘标准溶液：C（1/2l2）=0.1mol/L。3.5盐酸溶液（1+99）。3.6氢氧化钠溶液80g/L。3.7硫酸溶液1mol/L。3.8酚酞指示剂10g/L（乙醇溶液）4步骤4.1量取20.0mL联氨溶液（或根据联氨浓度适当取样），用试剂水稀释至 100mL，用80g/L氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积 A mL。4.2再取20mL联氨溶液，注入250mL具有磨口塞的锥形瓶中，用I级试 剂水稀释至100mL，加入（A+2）mL 80g/L氢氧化钠溶液，用棕色滴定管准确加 入10mL 0.1mol/L碘标准溶液，充分摇匀，置暗处 3min。4.3加入1mol/L硫酸溶液2.5mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过 剩的碘。4.4接近终点时，（滴定至溶液呈浅黄色），加入10g/L淀粉指示剂，继续滴 定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。5计算N2H4(ug/L)二(b - a) C 8V式中：b空试验消