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文档简介
1、实验五 用离子选择电极测定自来水中氯,一、基本原理 二、仪器装置 三、实验步骤 四、数据处理 五、思考题 六、存在的问题和注意事项,一、基本原理 1、直接电位法 工作曲线法 由于离子选择电极的电极电位与浓度的负对数成线性关系,所以 若以氯离子浓度的负对数作横坐标,以对应的电位值作纵坐标,按如上关系作出工作曲线,则由测出的未知液的电位值可通过工作曲线求得其浓度。,标准加入法 设Ex为未知液的电位,Es为未知液中加入标准液后的电位,未知液体积为Vx,浓度为Cx,标准液体积为Vs,根据下列公式可以计算Cx。,2、电位滴定法 电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的滴定方法。本实验利用
2、沉淀反应: Ag+C1-=AgC1 用AgNO3作滴定剂,在滴定过程中,C1-离子浓度发生变化,电极电位也随之变化,特别在等当点附近离子浓度变化较大,电极电位也有较大改变,这种电位突跃值可指示滴定终点。 可以绘出E-V图或 图来表明滴定终点。,氯离子选择性电极结构示意图 PHS-2型酸度计,二、仪器装置,甘汞电极示意图,实验装置示意图,1、直接电位法 工作曲线法 用移液管取10mL,1M NaCl标准溶液于100 mL容量瓶中,以0.1MKNO3 溶液稀释至刻度并摇匀,依次逐级稀释配得10-110-5M的NaCl标准系列,然后分别倒出约 25mL 溶液于50mL的烧杯中,插入连接好的氯离子选择
3、电极和甘汞电极,在搅拌下依次从稀到浓的顺序测定各溶液的电极电位的稳定值。 取10mL水样于100mL容量瓶中,加入1M KNO3 15mL,用去离子水稀释至刻度并摇匀,依前述方法测得未知液的电极电位的稳定值。,三、实验步骤,标准加入法 用移液管取50mL上述未知液于100mL烧杯中,按前述步骤测得其电位值Ex,然后用移液管滴加0.1M NaCl标准溶液0.5mL,测得其电位值为Es。 2、电位滴定法 用移液管取10mL自来水于50mL烧杯中,加去离子水约20mL,放入搅拌子,置于电磁搅拌器上。在搅拌下用AgNO3标准溶液进行滴定。每加入一定体积的AgNO3溶液,记录一相应电位值,开始滴定每次加
4、入0.2mL,估计到达等当点附近时,每次加入0.05mL,过后仍每次加入0.2mL至电位变化不大后为止。,把上述实验所得数据,在计算机上进行处理,并打印出图及实验结果。,四、结果处理,五、思考题,1、工作曲线中KNO3的作用是什么? 2、电位滴定法和一般容量滴定法有何异同? 3、一个重现性差的电极能否用于工作曲线法和标准加入法?能否用于电位滴定法?,1、氯离子选择性电极在使用前应在10-3mol/L NaCl溶液中浸泡活化1h,再用去离子水反复清洗至空白电势值达260mV以上方可使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系; 2、双液接甘汞电极在使用前应拔去加在KCl溶液小孔处的橡皮塞,以保持足够的液压差,并检查KCl溶液是否足够;为防止电极中的Cl-渗入被测液而影响测定,需要加0.1mol/L KNO3溶液作为外盐桥。由于Cl-不断渗入外盐桥,所以外盐桥内的KNO3溶液不能长期使用,应在每次实验后将其倒掉洗净,放干,在下次使用时重新加入0.1mol/L KNO3溶液。 3
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