GC-2014C气相色谱仪操作规程(最新整理)

1、gc-2014c 气相色谱仪操作规程毛细柱注样实验操作步骤1. 进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与 fid2 检测器相连接，连接方法按 gc-2014c 气相色谱仪操作说明进行。2. 确认 gc-2014c 气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在 515mpa 之间（当氮气瓶气压降到 3mpa 时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到 0.50.8mpa 左右。3. 打开 gc-2014c 气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩：左边有

2、5 块 0200kpa 的压力表：make up 是 ecd 保护源压力表，一般为 2030kpa；上面两块为 fid 点火氢气给气，一般为 60kpa；下边两块为 fid 点火空气给气，一般为 50kpa。中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。右边四块压力表：左上 01000kpa 的为氮气压力总表 primary，一般为 500kpa“恒压”；左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为 80120kpa“恒压”；右边压力表为 fid 的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路 f

3、id。4. 毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有：左边 5 块：make up 压力表及其对应的流量调节旋钮 ecd 保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至 2030kpa；fid2 点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤 9 中进行操作；fid2 点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤 9 中进行操作。中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮 split 及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见 gc-2014c 气相色谱仪说明书 12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮 purge 及其对应的排气孔；先顺时针关严

4、，再按操作箭头逆时针旋转 3 圈即可。（两个开关旋转 1 周的流量都为 1ml/min,3 周的流量都为 5ml/min,5 周的流量都为20ml/min）。右边四块压力表：左上方氮气压力总表 primary 及其调节旋钮，调节其压力为 500kpa；左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮，调节其压力为 80120kpa；右边 fid2 的载气压力表及其调节旋钮，将调节旋钮顺时针关闭，然后逆时针旋转 5 周（设置好 fid2 的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度，使色谱柱的波峰更明显）。5. 以上工作完成之后打开 gc-2014c 气相色谱仪电源开关，仪器进入运行状态。6. 打开 cbm-102 通

5、信总线模块与工作站进行通信，开启工作站，运行软件 cs-lightrealtime analysis。7. 按下 gc-2014c 气相色谱仪的“monit”键，查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常，再按操作说明，先按下 set 键，然后按下 pf2 进入流路配置界面，用左右方向键选择进样口、检测器，enter 键确认。8. 将空气和氢气的给气阀门打开，通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到 0.8mpa左右，氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示 0.8mpa 左右。9. 通过调节 fid 点火氢气和空气的给气旋扭（注意是右边列）调节氢气压力为 60kpa、空气压力为 50

6、kpa。10. 通过 inj 按键设置进样口温度，通过 det 按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等，按下 col 键设置柱箱的温度，可以进行 8 阶段的分阶段加热设置，详细情况根据检测样品的需求来确定（设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱 3050左右）；先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种（开机前已换好毛细柱），根据其温度情况进行老化处理，将柱箱温度设置到老化温度（老化温度的设置见说明书），相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度 3050左右。11. 在 gc-2014c 气相色谱仪处于关闭状态下按下 system 键，选择 pf1“启动 gc”，

7、老化等待时间需要 24 个小时。12. 待毛细柱老化完成后再通过 col 键、inj 键、det 键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度，等待温度稳定（如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单，可以通过 set 键直接设置柱箱、进样口和检测器的温度），等待温度达到检测要求。13. 进入 cs-light real time analysis 操作界面，首先通过“样品记录”按扭选择采集数据的存储路径和名称，然后选择“单次分析”，上部为显示曲线，下部为参数设置，可以对采样速度和停止时间进行设置，设置完成后点击开始按扭，系统进入等待状态。14. 等待 gc-2014c 气相色谱仪

8、前面板 lcd 显示器上方的“status”“temp”指示灯由橙色变成绿色后即可进行样品注入。15. 使用注射器时，应先用色谱纯甲醇或乙醇对注射器进行清洗再注入样品，当注射器取样后注射器内会有气泡，这时用一个隔垫将针头插入，针头向上，然后推挤注射器的手柄，这时气泡的柱体会变得扁平并自动浮向上方，这时取下隔垫，将多余的被测溶液推出去，针尖部分溢出的残余溶液用滤纸擦干。16. gc-2014c 气相色谱仪上方有三个进样口，从左到右分别为毛细柱进样口、填充柱 1 进样口、填充柱 2 进样口，使注射器对准毛细柱进样口正上方小心地扎入，扎入时一般用右手持注射器左手扶针头（习惯左手则操作相反），当针头扎

9、入时如果遇到阻力应立即拔出，重新对准后再扎，扎入后应立即注射并迅速取出针头，并按下 gc-2014c 气相色谱仪 lcd 显示器上方的 start 键，这时工作站上软件由“等待”状态变为“采集”状态，当采集时间达到停止时间后即完成一次单次分析。17. 如果还需要进行下次采样分析，对于同种样品只需重新注样即可，对于不同样品或混合样品， 则要根据样品温度要求，通过 col 键、inj 键、det 键或 set 键将柱箱、进样口和检测器的温度重新设置，用色谱纯甲醇或乙醇清洗样品注射器，参照 1516 操作步骤进行实验。18. 实验完成后可以用 cs-light postrun analysis 软件

10、进行离线数据分析处理。详细操作说明见软件课件。19. 实验完成后通过 col 键、inj 键、det 键或 set 键将柱箱、进样口和检测器的温度分别设置成30、30和 30，然后关闭氢气钢瓶的给气阀门，再关闭 fid 点火氢气调节旋扭，使其气压值为 0.0kpa；然后闭空气钢瓶的给气阀门；等待温度降至以上温度以后关闭 gc-2014c 气相色谱仪电源开关。20. 关闭氮气钢瓶给气阀门，关闭 cbm-102 通信总线模块，关闭工作站和打印机，关闭总电源。“”“”at the end, xiao bian gives you a passage. minand once said, people

11、 who learn to learn are very happy people. in every wonderful life, learning is an eternal theme. as a professional clerical and teaching position, i understand the importance of continuous learning, life is diligent, nothing can be gained, only continuous learning can achieve better self. only by constantly learning and mastering the latest relevant knowledge, can employees from all walks of life keep up with the pace of enterprise development and in