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文档简介
1、一氧化碳中温低温串联变换反应实验,目录,预习要求,实验原理,实验装置和步骤,实验目的,实验数据处理,注意事项,思考题,1,2,3,4,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,1、实验目的,初步接触工艺设计思想,通过用直流流动法同时测定铜基与铁基催化剂的相对活性,掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法,获得两种催化剂上变换反应的速率常数kT与活化能E,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,2、预习要求,复习多相催化反应有关知识,复习合成氨生产工艺,尤其是一氧化碳变换反应的操作过程,明确实验系统中气体如何净化,氮气在实验中的作用,水饱和器的作用和原理是什么,反应器采用哪种形式,写预习报告
2、,包括实验目的与要求、实验原理与方 法、实验内容、实验装置、流程、设备和操作步骤等,3、实验原理,反应必须在催化剂存在的条件下进行。中温变换采用铁基催化剂四氧化三铁,反应温度为350500 ,低温变换采用铜基催化剂,反应温度为220320 。低温变换以铜或硫化钴-硫化钼为催化剂,操作温度为180280 。实验原理如下,主反应,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,4、实验装置和步骤,图4.5.1 中温低温串联变换反应实验系统流程图,1钢瓶;2净化器;3稳压器;4流量计;5混合器; 6脱氧槽;7饱和器;8反应器;9热电偶;10分离器;11气相色谱仪,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,实验步骤如下,1
3、)开车步骤 检查系统是否处于正常状态; 开启氮气钢瓶,置换系统约5 min; 接通电源,缓慢升反应器温度,同时把脱氧槽缓慢升温至200 ,恒定; 中、低变床层温度升至100 时,开启管道保温控制仪,开启水饱和器,同时打开冷却水,管道保温,水饱和器温度恒定在实验温度下; 调节中、低变反应器温度到实验条件后,切换成原料气,稳定20 min左右,随后进行分析,记录实验条件和分析数据,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,2)停车步骤 关闭原料气钢瓶,切换成氮气,关闭反应器控温仪; 稍后关闭水饱和器加热电源,置换水浴热水; 关闭管道保温,待反应床温低于200 以下,关闭脱氧槽加热电源,关闭冷却水,关闭氮气
4、钢瓶,关闭各仪表电源及总电源,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,5、实验数据处理,1)记录实验现象,列出原始实验数据,见表4-5-1,表4-5-1 实验数据记录表格示例,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,2)用以计量的转子流量计的标定条件与实验条件不同,需进行密度换算。湿气体中的水蒸气在饱和器内加入,饱和器中总压为大气压pa与静压pg之和,因而,水气比R0计算式为,式中:水汽饱和蒸汽压,用安托因公式计算,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,式中:A、B、C安托因系数,可查表4-5-2;t饱和温度,,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,3)清理计算思路列出主要公式,
5、计算一点数据得到结果。 (4)计算不同温度下的反应速率常数。 (5)根据实验结果,浅谈中低变串联反应器工艺条件。 (6)分析本实验结果,讨论本实验方法,6、注意事项,1. 实验条件控制 (1)流量:控制一氧化碳、二氧化碳、氢气、氮气流量分别为24 L/h左右,总量为815 L/h,中变出口分流量为24 L/h左右。 (2)饱和器温度:用精密接触温度计配以晶体管继电器控制饱和器恒温水浴(或油浴)的温度在72.080.00.1 。 (3)催化剂床层温度:反应管内中变催化床温度先后控制在360 、390 、420 ,低变催化床温度先后控制在220 ,240 、260,一氧化碳中温低温串联变换反应实验
6、,2. 请特别注意安全、环保问题的提示 (1)由于实验过程有水蒸汽加入,为避免水汽在反应器内冷凝使催化剂结块,必须在反应床温升至150 以后才能启用水饱和器,而停车时,在床温降到150 以前关闭饱和器。 (2)由于催化剂在无水条件下,原料气会将它过度还原而失活,故在原料气通入系统前要先加入水蒸汽,相反停车时,必须先切断原料气,后切断水蒸汽,7、思考题,1)实验系统中的气体如何净化?净化的作用有那些? (2)如何判断内、外扩散的消除? (3)如何确证床层的等温条件? (4)试分析本实验中的误差来源与影响程度。 (5)在进行本征动力学测定时,应用哪些原则选择实验条件? (6)试分析实验操作过程中应
7、注意哪些事项,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,一氧化碳中温低温串联变换反应实验,8、思考题及参考答案,1)实验系统中的气体如何净化?净化的作用有那些? 实验通过U型管中的净化剂 使气体得到净化。由于变换催化剂对硫、氧、酸雾等易于中毒,净化可防止催化剂中毒,增加实验的准确性。 (2)如何判断内、外扩散的消除? 当所选择的催化剂粒径(足够小)不影响实验结果时刻判断为消除了内扩散的影响,当实验所选气体空速(足够大,2000030000 mol/g.h)不影响实验结果时刻判断为消除了外扩散的影响。 (3)如何确证床层的等温条件? 采用惰性物料石英砂稀释催化剂,装填较少量的催化剂,使反应热不至于过分集
8、中。选用适当的反应管内径与颗粒的直径之比,选用较小的反应管径,减小壁效应。将反应管置于恒温铜块中,铜块置于管式电阻炉内,用DWK702控制炉温,用电热偶和数字显示仪测量和读取反应温度。实验人员应精心操作,防止温度大幅度波动或超温,4)试分析本实验中的误差来源与影响程度。 气体的净化效果,对实验的准确性影响很大。催化剂粒径和气体空速的选择 也会影响实验的准确性。当催化剂粒径足够小,气体空速足够大时影响可基本消除。 (5)在进行本征动力学测定时,应用哪些原则选择实验条件? 化学动力学过程包括:吸附、脱附和表面化学反应,三者串联进行 本征动力学方程确立原则:在三个化学动力学步骤中,速度最慢的为过程控制步骤,其进行速率即为整个化学动力学过程的速率。反应气体需高度
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