2011-2012-1仪器分析实验教案

1、长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验一、有机化工产品酸值的测定酸碱滴定法一、实验目的1. 学习有机化工产品酸值的测定的原理。2. 学习并掌握测定有机化工产品酸值的操作技术。二、实验原理有机酸大多数是固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件，则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃在弱碱性范围内，选用酚酞作指示剂。本实验根据样品中的游离酸与氢氧化钠发生中和反应，从氢氧化钠标准滴定溶液所消耗的量，可估算出游可估算出游离酸的量。三、仪器与试剂碱式滴定管、具磨口塞锥形瓶、NaOH标准溶液、酚酞指示剂、有机酸试样：草酸四、实验内容

2、1. 配制NaOH标准溶液（1）溶液的制备：在台秤上称取固体纯NaOH1.5g于烧杯中，加50mL纯净水，使之全部溶解。移入试剂瓶中，再加水250mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）溶液的标定：准确称取0.40.5g基准试剂邻苯二甲酸氢钾两份，分别置于250mL锥形瓶中，加2030mL纯净水溶解后，加入12滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。2. 测定试液酸值（1）准确称取草酸试样一份（0.5g左右），置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学

3、教 案 用 纸（2）移取20mL试液于锥形瓶中，加酚酞指示剂12滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记下体积读数，至少平行做3次。五、实验记录与数据处理酸值（mgNaOH/g）=cV40/m式中V-耗用NaOH标准滴定溶液的体积，mL；C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molL-1m-样品质量，g；40-NaOH的摩尔质量。六、思考题1. 为什么滴定至终点要在短时间内完成？2. 如何消除可能产生的干扰因素？ 长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸 实验二 食品中亚硝酸盐含量的测定一、实验目的1. 掌握样品制备、提取的基本操作技能。2. 进一

4、步熟练掌握分光光度计的结构和使用方法。3. 掌握比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。二、实验的重点和难点重点：样品制备、提取的基本操作技能。难点：比色法测定食品中亚硝酸盐的原理和方法。三、实验类型 综合性四、实验原理样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后，在弱酸的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶合，形成紫红色的染料，其颜色的深浅与亚硝酸盐的含量成正比，可与标准比较定量。通过分光光度计比色测定，计算出样品中亚硝酸盐的含量。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸五、实验用品仪器：分光光度计药品：亚铁氰化钾溶液、醋酸锌溶液、硼砂饱和溶液

5、、0.4%对氨基苯磺酸溶液0.2%盐酸。萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液六、实验内容1.样品处理称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯中，加硼砂饱和溶液40ml，搅拌均匀后，以70以上的热水100150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中，放入沸水浴中加热15分钟，取出冷却后，边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液20ml，摇匀后，再加入醋酸锌溶液20ml，以沉淀蛋白质。然后，加水至刻度，混匀，放置半小时后，弃去上层脂肪，清液用滤。纸或脱脂棉过滤，弃去初滤液510ml，滤液备用。2.测定吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1

6、.6、2.0ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ug 的亚硝酸钠）分别置于50ml容量瓶中，各加水至25ml处。在样品管及标准管中分别加入0.4% 对氨基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置35分钟，然后又在各管及标准管中分别加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml，加水至刻度，摇匀，静置15分钟后，用1cm的比色皿，以零管调节零点，于波长538nm处，测吸光度，绘制标准曲线并查出待测液的亚硝酸盐含量。七、数据记录与处理X=式中：X样品中亚硝酸盐的含量，g/kg；A样品溶液中亚硝酸盐的含量，m样品的质量，g, 测定时吸取样品液的体积与样品

7、定容体积之比。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验三 紫外光谱法测定色氨酸的含量一、实验目的 1. 掌握紫外分光光度计的原理及其可分析物质的结构特征； 2. 学会制作吸收曲线和标准曲线，能正确选择合适的测定波长，并对未知浓度的色氨酸溶液进行测定。3. 了解运用紫外可见分光光度计分析未知化学物质的思路。二、实验重点 制作吸收曲线和标准曲线及溶液浓度的测定三、实验类型 四、实验原理组成蛋白质的二十多种氨基酸，在可见光区均无吸收，由于酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸特有的共轭结构，它们在紫外光区有吸收且符合朗伯-比尔定律，它们的最大吸收峰位于280nm附近。因此，利用紫外分光光度

8、法可测定这三种氨基酸的含量。五、实验用品 TU-1901型双光束紫外可见光分光光计、比色皿一套、吸量管（5mL，3只）、容（50mL， 量瓶1只；25mL，6只）、烧杯、洗瓶 ，色氨酸标准溶液（1.0mg/mL）和未知液。六、实验内容1. 吸收曲线的绘制用移液管准确移取5.00mL标准溶液于50 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，在240-320nm之间，扫描吸收曲线。2. 标准曲线的制作在5只25mL的容量瓶中分别取上一步配置好的标准溶液（100g/mL）0.50、1.00、1.50、2.00、2.5mL，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。用1cm石英比色皿，以蒸馏水

9、为参比，在最大吸收波长处分别测定各标准溶液的长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸吸光度A。3. 样品测定 准确移取待测色氨酸溶液2mL于25 mL的容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度线， 摇匀。按上述方法测定吸光度值。平行测定3次。七、实验记录及数据处理1. 从吸收曲线上选择最适宜的测量波长。2. 以吸光度为纵坐标，色氨酸浓度为横坐标绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度， 从标准曲线上查出其对应的色氨酸浓度，并计算出待测色氨酸溶液的初始浓度 (以mg/mLmg/mL表示)和相对标准偏差。八、思考题1. 色氨酸的紫外吸收主要来源于其结构中的哪些部分？2. 标准曲线绘制时，色氨

10、酸的纯度对样品测量结果有影响吗？3. 如何利用紫外吸收光谱进行物质的纯度检查？ 长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验四 红外光谱法测定苯甲酸的结构一、实验目的1.了解苯甲酸的红外光谱特征，通过实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。2. 练习用KBr压片法制备样品的方法。 3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外光谱仪的使用方法。二、实验原理红外光谱法是鉴别化合物和确定分子结构的常用手段之一，尤其是对于一些较难分离并在紫外可见区找不到明显特征峰的样品也可以方便、迅速地进行分析，因此广泛地应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油材料、生物、医药、环境等领域。红外

11、吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。红外光谱法所研究的是分子中原子的相对振动，也可以归纳为化学键的振动。不同的化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需的能量不同，因此要吸收不同的红外光。物质吸收不同的红外光，将在不同波长出现吸收峰，红外光谱就是这样形成的。红外谱图的横坐标是红外光的波数（波长的倒数）。纵坐标是透过率， 它表示红外光照射样品薄膜上，光能透过的程度。不同的样品状态（固体、液体、气体以及粘稠样品）需要相应的制样方法。制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。三、仪器与试剂仪器：傅里叶红外光谱仪（岛津 prestige

12、-21）；软件：IRSolution；压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸四、实验内容1. 将所有的模具擦拭干净，在红外灯下烘烤；2. 在红外灯下研钵中加入KBr进行研磨，至少十分钟；3. 将KBr装入模具，在压片机上压片，压力上升至8-10Mpa左右，稳定10s；4. 打开傅立叶红外光谱仪，将压好的薄片装机，设置背景的各项参数之后，进行测试， 得到背景的扫描谱图。5.取一定量的样品（样品：KBr=100：1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤得到试样的薄片；6.将样品的薄片固定好，装

13、入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图；7.然后删掉背景谱图，对样品谱图进行简单的编辑和修饰，并标注出吸收峰值，保存试样的红外谱图。五、实验记录及数据处理 1解析苯甲酸红外谱图中的各官能团的特征吸收峰，并做出标记。2将未知化合物官能团区的峰位列表，并根据其他数据指出可能结构。 六、思考题 1测定苯甲酸的红外光谱，还可以用哪些制样方法？2影响样品红外光谱图质量的因素是什么？实 验 教 学 教 案 用 纸实验五 化学需氧量的测定-重铬酸钾法化学需氧量是在一定条件下，用氧化剂测定水样时所消耗的量。水中被还原的物质主要有各种有机物（如有机酸、脂肪酸、糖类化合物、可溶性淀粉

14、等），以及还原性无机物（如亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）。COD是衡量水中有机物相对含量的指标。由于受氧化剂的种类、浓度、温度、时间及催化剂的影响，因此COD是一个条件性指标。一、实验目的1. 了解化学需氧量的测定的意义及重要性2. 掌握重铬酸钾法的特点、有关反映式，掌握COD的测定原理及COD快速测定仪的操作方法。二、实验原理通过COD快速测定仪，采用国家环保总站任课的快速消解比色法。该法基于在重铬酸钾和复合催化剂的混合酸性溶液中，于165氧化消解试样Cr6+被还原为Cr3+，测定反应液的吸光度。在预先制作的工作曲线上测出Cr3+的含量，换算出水样相应的消耗氧的质量浓度。三、仪器与试剂1. 仪

15、器设备（1）YHCA-100A快速测定仪主机。（1）YHCA-100A快速测定仪主机。（2）YH-16专用恒温消解装置，控温165，消解时间15分钟，一次可同时消解16 个样品。（3）专用消解管，具塞磨口刻度试管，耐温250以上，容积不小于15mL，高度不低于16cm，12mL有刻度线。2. 试剂实验用水为三级蒸馏水。实验用水为三级蒸馏水。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸（1）浓硫酸，比重1.84，无黑色残渣。（2）专用氧化剂：随机配备（3）专用复合催化剂：随机配备（4）28.6%的硫酸的配制：取30mL浓硫酸于70mL蒸馏水中（4）28.6%的硫酸的配制：取30m

16、L浓硫酸于70mL蒸馏水中（5）专用氧化剂及专用复合催化剂溶液的使用方法：取一瓶专用催化剂（白色）溶于500mL市售浓硫酸中。取一瓶专用氧化剂（橙色）溶于100mL28.6%的硫酸中。专用氧化剂及复合催化剂必须等完全溶解后方可使用。（6）邻苯二甲酸氢钾标准溶液精确称取在105110烘干2h并于干燥皿中冷却制室温的邻苯二甲酸氢钾0.4251g于100mL精确称取在105110烘干2h并于干燥皿中冷却制室温的邻苯二甲酸氢钾0.4251g于100mL的小烧杯中，用少量水溶解，并定量的转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，该溶液的用，该溶液的COD值为1000mg/L。用移液管定量

17、吸取COD值为1000mg/L的标准溶液50mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则释至刻度，则此溶液的COD为100mg/L。四、实验内容1. COD值为0100mg/L测量范围标准曲线用移液管分别吸取COD为100mg/L的标准溶液0.0mL、0.6mL、1.2mL、1.8mL（COD和3.0mL（COD理论值分别对应于0、20mg/L、40mg/L、60mg/L、100mg/L）于随机配备的5只清洗干净的专用刻度消解管中，然后用蒸馏水将各消解管的体积调至3mL， 并依次向各管中加入专用氧化剂1mL、分析用催化剂液体5mL，摇匀。将反应管依次插入恒温加热孔中，此时温度会有少许下降，

18、待温度重新回到165以上按启动键，仪器自动进入消解，15分钟后，取出试管放在试管架上自然冷却2分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至12mL刻度线，加盖摇匀，冷却至室温，按回车键，根据操作提示，用所配标样以最小二乘法制作标准曲线并存储。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸2. 样品分析取3mL混合均匀的水样于洗净的具塞刻度消解管中，依次加入专用氧化剂1mL、分析用催化剂液体5mL，摇匀。 将反应管插入恒温加热孔中，此时温度会有少许下降，待温度重新回到165以上按启动键，仪器自动进入消解，15分钟后，取出试管放在试管架上自然冷却2分钟，再用冷水冷却至室温。然后用水定容至

19、12mL刻度线，加盖摇匀，冷却至室温，置于进样口处，按测量键，根据操作提示，测定样品COD值。五、实验记录与数据处理1. 记录数据，作出标准曲线，并根据测试结果写出线性回归方程。2. 记录测定的样品吸光度，并对照所得方程和标准曲线计算样品的COD值。六、思考题1. 当检测样品中含有氯离子时，为提高测定结果的准确性，该如何处理？1. 当检测样品中含有氯离子时，为提高测定结果的准确性，该如何处理？2. 测定水样中COD有什么意义？ 长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验六 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1. 了解电化学工作站仪器的基本构造和使用方法；2. 掌握伏安扫描

20、测定法，理解并掌握循环伏安法判断电极行为的原理和方法。二、实验原理 铁氰化钾溶液在循环伏安激励信号的作用下降发生氧化-还原反应：O+e=R 峰电流可表示为 ip=K12 c可见峰电流与被测物浓度成正比，与扫描速率有关。 对一个氧化还原的可逆体系，氧化峰电流与还原峰电流之比： ipaipc=1 氧化峰点位与还原峰电位之差：=pa -pc0.058Z(V) 式中，Z为电极反应得失的电子数。 根据阳极峰电位和阴极峰电位之差和氧化峰电流与还原峰电流之比，可判断电极在铁氰化钾溶液中的可逆性。三、实验用品 仪器：电化学工作站；以铂电极为对电极，Ag/AgCl电极（或甘汞电极）为参比电极，玻碳电极为工作电极

21、构成三电极系统。试剂：去离子水；无水乙醇（分析纯）；0.5mol/L KNO3溶液；1.00mmol/LK3Fe（C(CN)6溶液。四、实验内容1. 洗净电解池（小玻璃烧杯），加入0.5mol/L KNO3+1.00mmol/LK3Fe(CN)6溶液作为试液。2. 电极预处理：用金相砂纸从粗到细逐渐磨光电极表面，再用Al2O3粉将铂电极表面抛光。用丙酮、乙醇擦洗，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸干电极面的水，将它接入点解池，接好各电极接线。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸3. 点击电化学系统图标，打开操作界面。在测量技术中选择CV（循环伏安法）方法，在测量参数中输入合适的

22、参数，以扫描速度60mV/s扫描+0.80 - 0.20V的循环伏安图2圈。记录结果。4. 不同扫描速率下体系的循环伏安曲线及峰值： 以不同的速率：10,40,60,80,100和200mV/s进行扫描；分别记录从+0.80 - 0.20V扫描的循环伏安图。注意每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止12min再扫描。5. 选择LSV（线性扫描伏安法），改变扫描速度（从10500mV/s）进行扫描。五、数据记录与结果处理1. 计算阳极峰与阴极峰的电位差和氧化峰电流与还原峰电流之比，判断其电极的行为2. 计算该体系的得失电子数；3. 处理L

23、SV的数据。六、思考题1. 该电极反应的可逆性如何？2. 从LSV数据能说明哪些问题？长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验七 离子选择性电极分析水样中的氟含量一、实验目的1. 了解用F-离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2. 了解总离子强度调节缓冲溶液的组成和作用；3. 掌握用标准曲线法测定水中微量F-的方法。二、实验原理 饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.51mg/mL，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行与处理，故而已成为氟的常规分析方法。 氟离子选择电极是

24、一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池时，整个电池的电动势为：E电池=EF-E参 甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极电位在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TSAB后，电池的电动势E在一定条件下与F-离子的活度的对数值成直线关系：E=K-2.303RTFlgF 式中，K值为包括内外参比电极的电位，液接电位等地常数。通过测量电池电动势可以测定F-离子的活度。当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则：E=K-2.303RTFlgcF E与F-离子的浓度cF-的对数值成直线关系。因此，为了测定F-离子的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质作

25、总离子强度调节缓冲溶液，使它们的总离子强度相同。氟离子选择电极使用的范围很宽，当氟离子的浓度在110-6mol/L范围内时，氟电极电位与pF（F-离子浓度的负对数）成直线关系。因此可用标准曲线法或标准加入法进行测定，本实验采用标准曲线法。三、实验用品PB-10离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸球、小烧杯试剂： （1）100g/mL氟标准溶液：准确称取在120干燥2h并冷却的分析纯NaF0.221g,溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中稀释至刻度，储于聚乙烯瓶中。使用时可逐步稀释得到其他浓度氟标准溶液

26、。（2）TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）：于1000mL烧杯中加入500mL去离子水和57mL冰醋酸，58gNaCl、12g柠檬酸钠，搅拌使之溶解，将烧杯放在冷水浴中，缓缓加入6mol/L NaOH溶液，直至pH在5.05.5之间（约125mL，用pH计检查）。冷至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。 自来水样。四、实验内容1. 氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L的NaF溶液中浸泡活化1-2h，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值月-200mV）。2. 预热仪器20min，置离子计于mV档，校正仪器，调仪器零点。氟电极接仪器负极接线柱，甘汞

27、电极接仪器正极接线柱。将两电极插入蒸馏水中，开动搅拌器，使电位小于-200mV，可用金相砂纸轻轻擦拭氟电极，继续清洗至-220mV。3. 标准曲线的绘制：吸取1mL10g/ mL氟标准溶液0.00,1.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL。分别放入50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴，加2mol/L NaOH溶液至溶液由黄变蓝。再加入HNO3溶液至恰变黄色。加入总离子强度缓冲溶液10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到F-溶液的标准系列。将标准系列溶液由低浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟电极和参比电极，在电磁搅拌器上4min，停止搅拌半分钟，开始读取平衡电位，然后没隔半分

28、钟赌一次，直至3min内不变为止，几下读数。以测得的电位值为纵坐标，以F-浓度为横坐标在半对数坐标纸上作mV - F-图，或在普通坐标纸上作mV-pF图，即得标准曲线。长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸4. 水样中F-活度的测定：吸取含氟水样25mL于50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴，加2mol/L NaOH 使溶液由黄变蓝，再加1mol/LHNO3溶液至黄恰变蓝色。加入总离子强度调节缓冲液10mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。在与标准曲线相同的条件下测定电位，重复三次。5. 清洗电极：测定结束后，用蒸馏水清洗电极多次，收入电极盒保存。五、数据记录与结果处理1. 在标准曲线的线性区间，计算其斜率k，截距b，相关系数r。2. 计算水样中F-活度的平均值xmol/L，及标准偏差。六、思考题1. 氟电极测定F-的原理是什么？2. 用氟电极测得的是F-浓度还是活度？如果要测定F-离子的浓度，应该怎么办？3. 总离子强度调节缓冲溶液包含哪些组分？各组分的作用怎样？ 长江大学工程技术学院化学工程系实 验 教 学 教 案 用 纸实验八 气相色谱法测定苯系物的含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法；2. 掌握色谱操作技术。二、实验原理把所有出峰组分的含量之和