XRD衍射仪的工作原理.ppt

1.人们发现，1895年伦琴发现高速电子被用来撞击固体时，固体发出了新的射线。具有很强的渗透能力，能使照片感光，空气电离。本质是什么？我不知道，就叫它“x光”！当时，人们拍摄x光照片很流行，其特点如下：1 .x光，材料表征-XRD分析，发现了什么x光？人们最初认为它是电磁波，所以他们想通过光栅观察它的衍射现象，但在实验中没有看到衍射现象。原因是x光的波长太短，只有一埃(1)。事实上是无法分辨的。分辨x光的光栅必须在埃的数量级。人们想到晶体。晶体是天然的三维光栅，因为它有规则的原子排列和埃量级的原子间距。1895年，德国物理学家“伦琴”发现，x光在1895-1897年伦琴了解了x光的大部分特性，如产生、传播和穿透。1901年伦琴获得诺贝尔奖。1912年，劳埃对晶体进行了x光衍射实验。1912年，德国物理学家劳厄想到了这一点，去找普朗克的老师。没有支持，他去了索末菲德，他正在为一名医生学习。经过两次实验，他终于做了x光衍射实验。X射线、晶体、劳厄斑、晶体的三维光栅，1)物理作用使某些物质发出荧光可见光，这在荧光摄影：如X射线荧光透视中使用。2)可穿透的物体。渗透与物质的原子序数有关。相同波长的x射线对低原子序数的物质有很强的穿透力，对高原子序数的物质有很弱的穿透力。3)能引起化学反应，使摄影胶片感光，用于x光摄影。4)可以在活体组织中诱导生物效应进行治疗。5)电离和激发物质的原子，使气体导电。X射线本质X射线本质X射线也是一种波长约为10-8厘米的电磁波，(1)0.01-100的波动，(2)粒子性质，3X射线的产生和X射线管，X射线的产生：X射线是由粒子在与某种物质碰撞并与物质内部电子相互作用后突然减速高速运动而产生的。当高速电子与物体碰撞时，能量转换发生，电子的运动受阻，动能丧失。一小部分(约1%)的能量被转换成x光，而绝大部分(约99%)的能量被转换成热能，这提高了物体的温度。钨丝、变压器、产生条件、高速电子遇到目标1时突然停止产生x光。灯丝产生自由电子。高电压加速电子作定向高速运动。目标阻止电子在运动路径上设置障碍，使电子突然减速或停止产生x光。x光管结构，市场上有：(1)型密封灯丝x光管；(2)可拆卸灯丝x光管。X射线管，(1)阴极发射电子。它通常由钨丝制成，通电加热后释放热辐射电子。(2)阳极靶，导致电子突然减速并发射X射线。(3)窗口X射线出射通道。它不仅能让x光射出，还能密封管子。窗户材料是由金属铍或硼酸铍锂制成的林德曼玻璃。窗口和目标表面通常形成3-6的斜角，以减少目标表面对出射x光的阻碍。x光管(4)高速电子转换成x光的效率只有1%，其余99%是以热的形式分布的。因此，目标材料应该具有良好的导热性。它通常由黄铜或紫铜制成。它还需要循环水来冷却。(5)阳极靶表面的区域，其焦点被发射X射线的电子轰击。焦点的大小和形状是x光管的重要特征之一。焦点的形状取决于灯丝的形状。螺旋灯丝产生矩形焦点。在X射线衍射工作中，要求有精细的焦点和高的强度。精细聚焦可以提高分辨率。高强度可以缩短曝光时间。x射线管的功率有限。高功率需要旋转阳极和旋转阳极。普通X射线管的功率为500 3000瓦，目前也有旋转阳极X射线管，4。x光光谱连续x光光谱，x光强度对波长的曲线，称为x光光谱。当管压很低时，小于20kv的曲线连续变化，所以称之为连续X射线光谱，即连续光谱。连续光谱的形状与目标材料无关。2)连续光谱具有最大能量值，这取决于管电压。只有当管电压超过某个临界值(称为激发电压)时，才会出现特征X射线光谱。当管电压增加时，连续光谱和特征光谱的强度增加，而对应于特征光谱的波长保持不变。当钼靶X射线管的管电压等于或高于20KV时，除了连续的X射线光谱外，在某一波长上还叠加了几条强谱线，即特征X射线光谱。35KV钼靶X射线管的特征射线分别位于0.63和0.71，后者的强度约为前者的5倍。这两条谱线被称为钼的K系列，特征X射线的产生机制与目标物质的原子结构有关。原子外壳根据其能量分成几层，它们的名字通常用字母来表示，如k、l、m、n等。然而，当管电压达到或超过某一临界值时，阴极发射的电子会以较高的能量撞击目标物质原子深层的电子至外壳，或在电场的加速下脱离原子而电离原子。阴极电子将自己的能量给予受激原子，增加它们的能量，使原子处于受激状态。如果k层的电子被k层激发，这叫做k激发，l层的电子被l层激发，这叫做l激发，依此类推。产生K激发的能量为WK=H K。阴极电子的能量必须满足EV WK=H K才能产生K激发。临界值为eVK=wk，VK称为临界激励电压。特征x射线的产生机制表明，处于激发态的原子倾向于自发返回稳定状态。此时，外层的电子将填充内层的空位，这将伴随着原子能量的减少。当一个原子从高能态变成低能态时，多余的能量以X射线的形式辐射出去。因为物质是确定的，原子结构是确定的，并且两个特定能级之间的能量差是确定的，所以发射的特征X射线波长是确定的。当K个电子从K层射出时，例如，当L层电子填充K个空位时，产生K辐射。这种x光的能量是电子跃迁前后两个能级之间的能量差，即特征x光的命名方法。类似地，当K空位被M层电子填充时，产生K辐射。m能级和k能级之间的差大于l能级和k能级之间的差，即，K光子的能量大于K光子的能量；但是，LK层跃迁的概率大于MK层跃迁的概率，因此，K辐射的强度大约是K辐射的5倍。显然，当L层中的电子充满K层时，原子从K激发状态变为L激发状态。这时，外层的电子，如M，N.层，将填补L层的空缺，产生L系列辐射。因此，当一个原子被K激发时，它不仅会产生K系列辐射，还会产生L、M等辐射。除了由于波长的原因，K系列辐射没有被窗口完全吸收之外，所有其他系统都由于长波长而被吸收。铜靶的x光有一定的强度比：(铜，k1):(铜，k2)=0.497(铜，k1):(铜，k1)=0.200，5。x射线和物质之间的相互作用，x射线和物质之间的相互作用，是一个相对复杂的物理过程。一束x光穿过一个物体后，它的强度会减弱。它是散射和吸收的结果，而吸收是强度衰减的主要原因。X射线的散射，当X射线穿过物质时，物质原子的电子在与入射X射线频率相同的电磁场作用下会产生强迫振动。当任何带电粒子被强迫振动时，它就会振动这种散射现象称为康普顿散射或康普顿-吴荀攸散射，也称为非相干散射，因为散射线分布在各个方向，具有不同的波长，所以不会发生干涉。非相干散射，当入射x射线遇到电子时，它们相互碰撞并变成反冲电子。入射辐射的能量作用于电子并消耗掉一部分后，剩下的部分就用x射线向外辐射。散射的X射线的波长()比入射的X射线的波长()长，其差值与角度的关系如图所示：非相干散射在衍射图样相位上变成连续的后底，其强度随着(sin/)的增加而增加。底片中心(射线与底片相交的地方)的强度最小，越大，强度越大。x射线检测、荧光屏法；摄影；辐射探测器法：用X射线光子电离气体和某些固体物质，可以用来检查X射线的存在和测量它们的强度。根据这一原理，制成了一台x光检测仪器、一个电离室和各种计数器。6。x光检测和防护、x光安全防护、x光设备操作人员可能遭受电击和辐射伤害。电击的危险经常存在于高压仪器周围，而x光的阴极是危险的来源。在安装过程中，阴极端可以安装在仪器台下面或盒子里，在屏幕后面等方法来保证。辐射损伤是过量的x光对人体的有害影响。它会灼伤局部组织，导致精神恶化、头晕、脱发、血液成分和性能变化，并影响生育能力等。安全措施包括严格遵守安全条例、提供笔式剂量计、避免直接接触x光、定期体检和验血。在伦琴于1895年发现x射线后，x射线衍射被认为是一种波，但无法证明。2.当时，晶体学家没有证明晶体结构(周期性)。1912年劳厄将X射线应用于硫酸铜晶体的衍射，同时证明了这两个问题。从此，x光结晶学诞生了。劳厄用x光衍射同时证明了这两个问题。1.人们对可见光的衍射现象有一个明确的认识：只要光栅常数与点光源的光波波长同量级，就能产生衍射，衍射图样取决于光栅的形状。2.晶体学家和矿物学家对晶体的理解：晶体是以原子或分子为单位的共振(偶极)周期性排列的空间晶格。共振之间的间距约为10-8-10-7厘米。布拉瓦斯计算了14种晶格类型。布拉格方程，英国物理学家布拉格和他的儿子提出的著名的布拉格公式1915年诺贝尔物理学奖确定了x射线研究的方向。人类开始晶体结构分析的历史。布拉格定律布拉格的斯拉夫人，1913年英国布拉格父子(W . W . h .布拉格)建立了一个公式布拉格公式。它不仅可以解释劳厄斑，还可以用来研究晶体结构。布拉格和他的儿子认为，当高能X射线击中晶体各级原子时，原子中的电子将经历强迫振荡，从而向周围环境发射相同频率的电磁波，即电磁波发生散射，而每个原子都是散射子波的来源；劳厄斑是散射电磁波的叠加。布拉格定律的推导考虑了x射线撞击晶体时从原子层散射的x射线的干涉。当X射线以一个角度入射到原子表面并以一个角度散射时，由两个原子散射的X射线的光程差为：当光程差等于波长的整数倍时，角方向上的散射干涉增强。也就是说，光程差=0是从上述公式获得的。换句话说，当入射角等于散射角时，原子平面上所有散射波的干涉将被加强。与可见光反射定律相似，从原子表面层镜面反射的X射线的方向是散射线干涉增强的方向。因此，这种散射通常被称为反射如果D点分别垂直于入射光线和反射线，则AD前和CD后两条光线的光路是相同的。当光程差等于波长的整数倍时，散射波对相邻原子表面的干涉增强，即干涉增强条件为：布拉格定律讨论-(1)晶体中的选择性反射、X射线衍射本质上是晶体中原子相干散射波干涉的结果。然而，衍射线的方向正好等于原子对入射光线的反射，因此布拉格定律可以用来表示反射定律，以描述衍射光束的方向。术语“反射”通常用来描述衍射问题，或者“反射”和“衍射”是同义词。然而，应该强调的是，从原子表面反射的X射线不同于可见光的镜面反射。前者被选择性地反映出来，其选择条件是布拉格定律。然而，当一束可见光以任何角度投射到镜面上时，会发生反射，即反射不受条件限制。因此，X射线晶面的反射被称为选择性反射。反射的选择性是晶体中几个原子平面上反射线干涉的结果。关于布拉格定律的讨论-(2)衍射的极限条件。从布拉格公式2dsin=n可以看出，sin=n/2d，只有sin/2的晶面才能产生衍射。例如，具有一组从大到小的晶面间距顺序：2.02、1.43、1.17、1.01、0.90、0.83、0.76.当用波长k=1.94的铁靶照射时，因为k/2=0.97，只有四个d比它大，所以有四个晶面组产生衍射。如果铜靶用于照射，前六个晶面都可以产生衍射，因为k/2=0.77。布拉格定律的讨论-(3)干涉面，为了使用方便，布拉格公式经常被改写成。如果是这样，来自(hkl)晶面的N阶反射可以被认为是来自(hkl)晶面的一阶反射，其中(HKL)面和(HKL)面的平面间隔彼此平行。它不一定是晶体中的原子表面，而是为了简化布拉格公式而引入的反射表面，通常称为干涉表面。布拉格定律的讨论(4)衍射线方向与晶体结构的关系。可以看出，选择波长后，衍射光束的方向(用表示)是晶面间距d的函数。如果将立方、正方形和菱形晶体系统的面间距公式代入布拉格公式和平方，则可以得出，从上述三个公式中选择波长后，对于具有不同晶体系统或相同晶体系统和不同晶胞尺寸的晶体，衍射光束的方向是不同的。因此，通过研究衍射光束的方向可以确定晶胞的形状和大小。三种X射线衍射分析方法，劳厄法，使用连续的X射线照射固定的单晶。连续光谱的波长范围从0(短波极限)到 m。右图显示了零层倒易晶格和两个极端波长反射球的横截面。大球以B为中心，它的半径是0的倒数。球以A为中心，其半径是 m的倒数。在这两个球之间，有无数个球以线段AB上的点为中心，它们的半径从(B0)到(A0)连续变化。落在两个球面之间的所有倒易节点满足布拉格条件，并且它们将与对应于特定波长的反射球面相交以获得衍射。旋转晶体法使用单色X射线照射旋转的单晶，并用带有旋转轴的圆柱形底片记录。晶体绕晶轴的旋转相当于它的倒易晶格绕穿过原点O并与反射球相切的轴的旋转，因此一些节点将瞬间穿过反射球。倒数矢量G小于反射球直径的任何倒数点都可能遇到球面而产生衍射。粉末多晶法，用单色X射线照射多晶样品，德拜照相法，粉末多晶中不同晶面族会发生变化德拜摄影记录衍射图案的负圆形。展平后，可测量弧线对的距离2L，