氨的测定(纳氏试剂分光光度法).doc

氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概 要 1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物 的最大吸收波长为425nm。1- 2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。1- 3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。2 仪 器2- 1 分光光度计（附10mm比色皿）。2-2 10ml比色管。3 试 剂3-1 纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。3- 2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。3-3 10%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。3-4 2%Al2(SO4)3溶液（重/容）。3-5 30%乙酸锌溶液（重/容）。3-6 0.002mol碘溶液。4 测 定 方 法4-1 工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。编 号 1 2 3 4 5 6 7氨工作溶液（ml）00.10.30.61.01.52.5相当于水样氨含量(mg/l)00.10.30.61.01.52.54-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。4-2 水样的测定：4-2-1 当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。4-2-22 当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加0.2ml0.002 mol碘溶液，放置15-20 min后，按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得水样中氨含量。l 测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20 ml水样，事先加入10滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2小时，取上部澄清液进行测定。铁 的 测 定（见火力发电厂水、汽试验方法SS-18-1-84和SS-18-2-84）十 八 碳 叔 胺 的 测 定1 概 要胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄色络合物，其颜色深浅与含量成正比，在425nm波长下测定其吸光度。2 仪 器 2- 1 分光光度计。2-2 250ml分液漏斗。2-3 10mm比色皿。3 试 剂3-1 标准工作溶液的配制（1ml含0.01mg十八碳叔胺）： 准确称取0.0100g工业10%十八碳叔胺，溶于含有0.03g冰乙酸的蒸馏水中，加热至70-750C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至1000ml。3-2 醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸，用除盐水稀至1000ml。3-3 0.1%甲基橙溶液。3-4 CHCL3 (分析纯)。3-5 异丙醇（分析纯)。4 测 定 方 法4-3 4-1工作曲线的绘制： 按下表取一组十八碳叔胺工作溶液于一组100ml的容量瓶中，并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。编 号 1 2 3 4 5 6 7工作溶液（ml）0.03.06.010.015.020.030.0相当于水样含量(mg/l)0.00.30.61.01.52.03.0 依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后加入20ml分析纯CHCL3摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。4-2 水样的测定： 取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线的步续加试剂显色后，用CHCL3作参比，测定吸光度，查工作曲线即得水样中十八碳叔胺含量。 ECH-833化学除氧剂的测定1、概要ECH-833新型化学除氧剂其主要成份为二甲基酮肟（DMKO），DMKO在稀酸中经加热（100oC）水介。水介后产生的还原胺将三价铁离子Fe3+还原成二价铁离子Fe2+，在PH为2.52.9条件下与邻菲罗林生成红色络合物。该络合物的最大吸收波长为510nm。2、仪器2.1、分光光度计 附50100mm比色皿；2.2、50ml比色管；2.3、水浴锅；2.4、PH计。3、试剂3.1、0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液 称取0.587克盐酸邻菲罗啉溶解于100ml高纯水中；3.2、0.5mol / l氨基乙酸溶液 溶解37.54克氨基乙酸（NH3CH2COOH）于500 ml高纯水中，加200ml 0.5mol / l盐酸溶液调节PH值为2.9后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.3、0.1mol / l氨三乙酸溶液 称取19.15克氨三乙酸【N(CH2COOH)2】于500ml烧杯中，加入200300ml高纯水，在不断搅拌下，先加少量固体氢氧化钠后再加0.1mol / l氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后继续用0.1mol / l氢氧化钠溶液调节PH至6.0，移入1000 ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.4、缓冲试剂混合液 量取5体积0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液、5体积0.5mol / l氨基乙酸溶液与1体积0.1mol / l氨三乙酸溶液混合，该溶液可保存三天；3.5、高铁标准液（1ml含100ugFe3+） 称取0.8634克硫酸高铁铵溶于50ml 1.0mol / l盐酸溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.6、二甲基酮肟标准溶液（1ml含1mgMDKO） 称取1.000克标准二甲基酮肟溶解于500ml高纯水中，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；3.7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO） 取二甲基酮肟标准溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀。4、测定方法4.1、工作曲线的绘制4.1.1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分别注于一组50ml比色管中，用高纯水稀至刻度，摇匀；二甲基酮肟标准色基的配制编号123456789工作液ml数00.0250.0050.0750.100.200.300.400.50相当于水样中DMKO的浓度0ug / l5.0 ug / l10.0 ug / l15.0 ug / l20.0 ug / l40.0 ug / l60.0 ug / l80.0 ug / l100.0 ug / l4.1.2、加入0.1ml 2H2SO4溶液和0.5ml高铁标准液，摇匀；4.1.3、置于100水浴锅中准确加热5分钟；4.1.4、充分冷却后，加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；4.1.5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度。根据测得的吸光度和相关的二甲基酮肟含量，绘制成工作曲线。4.2、水样的测定4.2.1、于两支50ml比色管中分别量取50ml水样，加入0.1ml 2H2SO4；4.2.2、在