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ProElut SPE Application Dikma Technologies食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;2、将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤1重复提取一次;3、合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈震荡5 min;4、除去上层正己烷,将下层清液按照步骤3重复操作一次;5、将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;6、40 减压旋蒸至小于2 mL,待净化。3 SPE柱净化ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样:将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)淋 洗:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 2504.6 mm,5 m(Cat.#:99603)流 速:0.5mL/min 检测器:*UV 210 nm柱 温:35 进样量:20 L 流动相:甲醇:水=20:805添加回收结果1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 g/g)回收率为98.05 %1 丙烯酰胺丙烯酰胺标准2.0 g/mL液相色谱图1 丙烯酰胺咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 g/g)的液相色谱图咖啡中丙烯酰胺(空白)的液相色谱图2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 g/g)回收率为92.18 %1 丙烯酰胺丙烯酰胺标准2.0 g/mL液相色谱图1 丙烯酰胺饼干中丙
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