豆奶粉的检测.doc

1:目的: 1.进一步熟练掌握烘箱的使用,天平称量,恒重等基本操作 2.学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点 3.掌握常压干燥法的测定全脂乳粉中水分的方法和操作技能 2:任务:测量豆奶粉中水分的含量 3:仪器:烘箱 干燥器 坩埚嵌 称量瓶 电子天平 4:步骤:(1)清点仪器 (2)清洗仪器 (3)把洗净的称量瓶放入烘箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1小时 (4)取出称量瓶于干燥器中冷却30秒,称量记录 (5)再次放入烘箱中干燥30秒,取出放入干燥器中冷却10秒,称量记录 (6)重复以上操作直至恒重,记录质量为M1 (7)精密称取豆奶粉2.0010.00放入称量瓶中，称量记录质量为M2， （8）把盛有样品的称量瓶放入烘箱中干燥30秒，取出放入干燥器中冷却10秒，称其质量并记录 （9)再次放入烘箱中干燥30秒,取出放入干燥器中冷却10秒,称量记录,重复操作直至恒重,质量为M3 （10）重复作平行实验三次（11）计算：豆奶粉中水分的含量=M3-M1/M2-M1 其中，w样品中水分的含量，% M1称量瓶的质量，g M2样品和称量瓶的质量，g M3干燥的样品和称量瓶的质量，g（12）讨论实验结果（13）整理实验器材 *注:小组分工:(1)(2)(3):张凯 苏全芳 (4)(5):王玉凤 景倩 南文豪 (6)(7)王玉凤 张凯 (7)(8)(9)景倩倩 苏全芳 南文豪 （11（12）：景倩倩 张凯凯 苏全芳 南文豪 王玉凤二:注意事项：你（1）干燥器易碎，使用时小心挪动（2）重烘箱中取出称量瓶后应立即放入干燥器中 三参考标准：参照GB/T 5009.3规定的方法规定网址：/p-96516121160.html【其中，水分=4.0】 （二）豆奶粉中灰分的含量 实验时间：第二周 1：目的：1.进一步熟练掌握高温电炉等的使用方法，坩埚的恒重等基本操作技能 2. 熟悉和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点 3.掌握豆奶粉中灰分的测定方法和操作技能 2：任务：测定豆奶粉在灰分的含量 3：仪器：电炉 瓷坩埚 坩埚钳 分析天平 干燥器 马福炉 试剂：辛醇或纯植物油 4：步骤：（1）清洗并清点仪器 （2）把瓷坩埚放入马福炉中烘干，取出放入干燥器中冷却30秒，称量记录 （3）再次把瓷坩埚放入马福炉中灼烧30秒，取出放入干燥器中冷却10秒，称量记录，重复操作直至恒重，记录质量为M1 (4)称取样品于坩埚中，称量记录质量为M2 (5）在电炉上炭化至样品不冒烟，然后移入马福炉中，在马福炉口预热然后移入灼烧至灰分呈全白色或浅灰色，将坩埚移至炉口至200度以下，取出坩埚放入干燥器中冷却称量，重复操作直至恒重记录质量为M3 （5）把整个实验重复操作，作三个平行实验 （6）计算：灰分的含量=M3-M1/M2-M1 其中，w_样品中灰分的含量，% M1坩埚的质量，g M2_坩埚和样品的质量，g M3_样品和灰分的质量，g（7）讨论实验结果（8）整理实验器材注;小组分工:(1)(2)景倩 张凯 苏全芳 (3)(4)王玉凤 南文豪 张凯 (5)(6)景倩 王玉凤 张凯 (7)(8)(9)南文豪 苏全芳 景倩倩 王玉凤 张凯凯二：注意事项： （1）马福炉温度高，取出或放入坩埚时应预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂 （2）炭化时，若发生膨胀，可滴几滴辛醇 （3）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散三参考国标：参照GB/T 5009.4规定的方法测定/p-96516121160.html（其中，灰分=3.0） （三）豆奶粉中还原糖含量的测定 实验时间：第一周 1 实验的目的：1. 进一步巩固和规范氧化还原滴定操作 2. 理解还原糖测定原理及操作要点 3. 掌握豆奶粉中还原糖操作技能 4. 学会控制反应条件，掌握提高还原糖测定的方法2 实验任务 ： 检验维维豆奶粉中还原糖的含量是否符合国家标准3 实验仪器 ： 2个5ml的移液管 10ml的移液管 锥形瓶5个 酸式滴定管 电炉 石棉网 铁架台2 洗耳球 玻璃棒 1000ml 容量瓶3个 100ml容量瓶2个 250ml容量瓶 20ml量筒 烘箱 纸 1000 ml橡胶塞玻璃瓶 100ml试剂瓶2个 电子天平 烧杯 玻璃珠 试剂： 蒸馏水 （1）碱性酒石酸铜甲液 ： 称取15g 硫酸铜及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000ml。 （2）碱性酒石酸铜乙液： 称取50g酒石酸钾钠 及75g氢氧化钠，溶于水中，在加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，储存于橡胶塞玻璃瓶中。 （3）乙酸锌溶液： 称取21.9g乙酸锌，加入3ml冰醋酸，加水溶解并稀释到100ml。 （4）106g/l亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，溶于水并稀释至100ml。 （5）1g/l葡萄糖标准溶液：准确称取1.000g经98100摄氏度干燥至恒重的无水葡萄糖，加水稀释后转入1000ml容量瓶，加入5ml盐酸，用水稀释至1000ml。此溶液相当于1mg葡萄糖。 4 实验具体操作步骤：（1）实验前的准备的工作，清洗仪器 ，配制实验所需的试剂 （2）用洁净的纸准确称取豆奶粉0.22g左右的样品，质量即为m,倒入洁净的烧杯中，加入20ml的水中，用玻璃棒搅拌使其溶解，在转移到250ml的容量瓶中，加水定容备用. （3）标定碱性酒石酸铜 ： 准确吸取碱性酒石酸铜甲液乙液各5ml置于250ml的锥形瓶中，加水10ml，玻璃珠3粒，从滴定管滴加9ml葡萄糖标准溶液，加热控制在2min内沸腾，保持1min，趁沸腾时以2s1滴的速度继续滴加葡萄糖溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。先加入预标定少1ml的葡萄糖标准溶液，加热至沸腾，平均操作三次，取平均值。按下式计算 :m1=v*p 式中m1_10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，v标定时消耗的葡萄糖标准溶液总体积 p _葡萄糖标准溶液浓度（4）样品的预标定： 准确吸取碱性酒石酸铜甲液 乙液各5ml 置于250ml的锥形瓶，加水10ml，玻璃珠3粒，加热使其在2min内沸腾，准确沸腾60s，保持沸腾状态已先快后慢的速度滴定样液，待溶液颜色变浅时，以每2s1滴的速度滴定直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗的样品他也的体积v1。 (5)样品的标定：步骤同上，加入玻璃珠后，从滴定管加入比v1少1ml的样液，加热至沸腾，并保持沸腾状态，以每2s1滴的速度继续滴加样品溶液，直至蓝色刚好退去为中点，记录消耗的样液的体积，按同法平行操作三次，取平均值（v）。记录数据 并做平行实验三次 (6)计算实验结果 ：根据公式 w=m1/m*(v/250)*1000) *100(%) 其中 m1_10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg. w _ 还原糖质量分数,%. m_样品的质量，g v_测定时平均消耗的样品溶液体积，ml 250_样品处理液的总体积，ml7 讨论实验结果8 整理实验结果9整理实验台注：小组分工：(1)：有全组人员密切配合完成 (2)：南文豪，苏全芳 (3)：景倩倩，张凯凯 (4)：王玉凤，景倩倩 (5)：苏全芳，南文豪，景倩倩，张凯凯 王玉凤 （6）（7)（8）（9）：景倩倩，张凯凯，苏全芳，王玉凤 南文豪二实验注意事项 （1）碱性酒石酸铜甲液乙液应分别配置储存，用时在混合 （2）测定时保持沸腾状态 （3）在碱性酒石酸铜乙液加入亚铁氰化钾 （4）还原糖的浓度控制在0.1%左右三该项目的参考标准GB/T 5009.72003和 GB/T 5009.8_2003规定测定（其中 ，总糖=60.0） （四）豆奶粉中脂肪的测定实验时间：第一周1 试验的目的：1 学习并掌握索氏体提取测定脂肪含量的方法 2 学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法. 3 掌握有机溶剂萃取脂肪及回收溶剂的基本操作2 该项目的检验任务：检测豆奶粉中脂肪的含量3 该项目的进行需要的试剂及仪器4 试验仪器:电子天平 烘箱 干燥器 滤纸 脱脂棉 索氏提取器 恒温水浴锅 坩埚钳 细绳(4条) 铁架台 瓷坩埚（4个）滤纸筒(4个) 试验试剂：无水乙醚 豆奶粉5 该项目的具体实施步骤：（1）试验前准备：用品，装置。索氏提取器的准备工作：抽提脂肪前应将各部分洗涤干净并干燥，接受瓶，需要先在烘箱中烘干半小时称量记录继续干燥至前后两次称量差不超过2mg，为恒重记录为m1。滤纸筒的制备: 取一张干净的滤纸在试管上绕一圈取下，下口折叠，待用，滤纸筒的直径小于抽提管的直径。（2）用电子天平精密称取mg样品于瓷坩埚中。（3）将样品置于100105度的烘箱中烘干1.5h，取出置于干燥器中冷却至室温，并在电子天平上称取样品质量记为m。（4）将干燥无水的样品移入滤纸筒内，用脱脂棉擦干净瓷坩埚，覆盖于滤纸筒上层，用细线把上口封好。（5） 仪器安装，应遵循由下至上，由左至右的顺序安装，先把接收瓶连接至抽脂管下口，放入恒温水浴锅内并把装置放到铁架台上。（6）抽提:将装有试样的滤纸筒置于索氏提取器的抽提管中，抽提管与干燥到恒重的脂肪接受瓶连接好在，并接在冷凝管上，由冷凝管上端加无水乙醚到接收瓶容积的2/3出，通冷凝水，在4550度的恒温水浴锅上加热，使乙醚不段回流1.5h，抽提样品中的脂肪，观察提脂管下口滴在滤纸上的乙醚挥发后无油迹为抽提完毕.（7）回收溶剂.烘干称重:取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在抽提管内即将在虹吸时，立即取下抽提管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶中使之倾斜，使斜面超过虹吸管，乙醚即虹吸，流入瓶内，按同法继续回收乙醚待接收瓶内剩下乙醚12ml，取下接收瓶在水浴上蒸干乙醚，至于100105度的烘箱中烘干半小时，取下放在干燥器中冷却称重，重复操作至恒重，记下接收瓶与脂肪的质量为m2.（8）数据处理W=（m2-m1）/m*100% 其中 ，w_脂类质量分数，% m2_接收瓶与脂肪的质量，g m1接收瓶的质量，g m_样品的质量，g（9）重复2-8的步骤3次为平行试验（10）整理试验台注：小组分工：（1）南文豪 苏全芳 王玉凤 （2）景倩倩 张凯凯 （3）南文豪 苏全芳 （4）景倩倩 张凯凯 （5）王玉凤 南文豪 苏全芳 （6）景倩倩 张凯凯 （7）南文豪 王玉凤 苏全芳