层析技术PPT(如何选择合适的极性).ppt

常用层析方法 按分离原理分为 吸附层析 利用吸附力的差别进行分离 分配层析 利用二种不互溶的溶剂中分配比不同进行分离 离子交换层析 利用阴阳离子的交换作用达到分离 凝胶层析 利用分子量大小进行分离 电泳 利用在同一电场的作用下泳动的方向和速度不同而分离 按分离形式分为 薄层层析 ThinLayerChromatography 普通TLC 高效TLC 制备TLC 离心TLC 柱层析 ColumnChromatography 普通CC 制备CC 快速CC 低压CC 中压CC 高压CC 电泳 Electrophoresis 纸电泳 PE 毛细管电泳 CE 含水量 氧化铝的活性0 I级3 II级6 III级10 IV级15 V级 氧化铝的适用性 碱性氧化铝 应用于碳氢化合物的分离 以及中性 碱性物质的分离 不适用于酸性成分的分离 中性氧化铝 属于碱性吸附剂范畴 对于分离碱性中草药成分颇为理想 使用范围最广泛 不适合于酸性成分的分离 酸性氧化铝 表面常带有NO3 或Cl 具有离子交换剂的性质 适合于酸性成分的层析 汉防己甲素汉防己乙素 对甲氧基偶氮苯苏丹红 含水量 硅胶的活性0 I级5 II级15 III级25 IV级38 V级 硅胶的适用性 能用于非极性化合物 也能用于极性化合物 适用于芳香油 萜类 甾体 生物碱 强心甙 蒽醌类 酸性 酚性化合物 脂肪酸 氨基酸以及合成产品如 有机金属化合物等 聚酰胺的适用性 分离极性和非极性物质 如 黄酮体 酚类 醌类 有机酸 生物碱 萜类 甾体 甙类 糖类 氨基酸衍生物 核苷类等 尤其对黄酮体 酚类 醌类物质的分离 凝胶层析同义词 凝胶过滤层析 gelfiltrationchromatography 分子筛过滤层析 molecularseivefiltration 阻滞扩散层析 restricteddiffusion 排阻层析 exclusionchromatography 凝胶渗透层析 gelpermeationchromatography Sephadex葡聚糖凝胶 Sephacryl凝胶 Sepharose琼脂糖凝胶 分子筛的适用性 水溶性的高分子化合物 如 蛋白质 多肽 核酸 多糖等 SephadexLH20适用于水溶性差的有机物质的分离 如 脂类 固醇类 黄酮类 大环内酯类等分子量差别大的化合物 离子交换层析适用性 能在水溶液或含水极性溶剂中产生游离离子基团的酸 碱及两性成分 可用于氨基酸 肽类 生物碱 有机酸 酚类等水溶性成分的分离 使用离子交换剂使物质分离表中药煎剂 强酸型 磺酸型 稀NH4OH洗脱 通过液 酸性 中性化合物解离型 两性化合物 稀NaOH洗脱强碱型 季铵型 强碱型稀HCl洗脱 通过液 通过液 酸性化合物中性化合物解离型物质两性化合物 盐 生物碱 1 溶剂槽2 高压泵3 进样器4 层析柱5 检测器6 收集器7 记录仪8 梯度淋洗HPLC主要流程方块图 超临界流体萃取SupercriticalFluidExtractionSCFE 当一种物质处于临界温度与临界压力以上的状态下 形成即非液体又非气体的单一相态 称超临界流体 利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称SCFE SCF与常温常压下的气体和液体比较 流体密度 g ml 1 粘度 g cm 1s 1 扩散系数 cm2 s 1 气体0 6 2 1031 3 10 40 1 0 4SCF0 2 0 91 9 10 40 2 0 7 10 3液体0 6 1 60 2 3 10 20 2 2 10 5 大孔树脂的基本结构 常用大孔树脂吸附剂性能一览表 树脂结构极性度比表面 m2 g 孔径 A 交联剂备注 Amberlite系列XAD 1苯乙烯非极性100200二乙烯苯美国 Rohm XAD 2苯乙烯非极性33090二乙烯苯HaasXAD 4苯乙烯非极性75050二乙烯苯XAD 7 甲基丙烯酸甲酯中极性45080双 甲基丙烯酸 乙二醇酯XAD 9亚砜极性25080 XAD 10丙烯酰胺极性69350 XAD 12氧化氮类强极性251300 Diaion系列HP 10苯乙烯非极性400 二乙烯苯日本三菱化学HP 20苯乙烯非极性600 二乙烯苯公司HP 30苯乙烯非极性500 600 二乙烯苯HP 40苯乙烯非极性600 700 二乙烯苯HP 05苯乙烯非极性400 500 二乙烯苯GDX 104苯乙烯非极性590 二乙烯苯中国天津试剂GDX 401乙烯 吡啶强极性370 二乙烯苯二厂GDX 501含氮极性化合物极性80 二乙烯苯GDX 601带强极性基团强极性90 二乙烯苯Duolites 30苯酚甲醛缩合物极性128 美国DiamondAlkaliCo LewapolG 7318苯乙烯非极性42440 德