气相色谱GC14C仿真操作手册.doc

仪器分析仿真 仪器分析仿真软件仪器分析仿真软件 GC 14C 系统操作手册系统操作手册 目录 一 一 导读导读 2 二 二 软件安装软件安装 2 三 三 初步认识初步认识 2 四 四 仿真操作仿真操作 5 五 五 相关说明相关说明 12 2 一 一 导读导读 本仿真系统是根据岛津 GC 14C 气相分析仪器及岛津 Clarity 工作站软 件进行开发的仪器分析系统 本操作手册主要包括系统的基本操作知识以 及模块的简单描述 其中工作站的使用不在本手册范围 请参加相关手册 具体的实验要求参见教师的相关教案 二 二 软件安装软件安装 参见 仿真软件安装 三 三 初步认识初步认识 1 软件启动 安装完软件后 可以通过下属两种方式启动仿真软件 启动方式一 在桌面点击仿真软件快捷方式 气相分析软件 双击后可 以运行软件 启动方式二 进入软件安装目录 找到 PISPNETRun exe 文件 双击后 可以运行 2 运行方式选择 启动软件后 将会出现形如下图的界面 3 图 3 2 1 如果进行单机练习 则点击 单机练习 按钮 如果需要连接教师 站运行 请根据教师站配置信息输入相关基本信息以及教师站地址 然 后点击 局域网模式 按钮 出现培训项目选择界面后根据需要选择相关的培训项目 具体细节及变 动根据软件培训而定 3 主界面认识 在程序加载完相关资源后 出现仿真操作主界面 4 图 3 3 1 程序主界面上部是软件标题栏 菜单栏 主场景上部是五个功能按钮 分别是实验总览 原理图 理论测试 理论知识 实验帮助 左下方是 实验室场景缩略图 其余区域为仿真操作区 4 模块认识 仿真系统包括了以下模块 1 仿真现场操作模块 主要用于实验操作中对现场设备的操作仿 真 其包括了五个子模块 分别是 气体钢瓶模块 压力调节器模 块 色谱仪模块 电脑模块 实验样品模块 2 仿真工作站模块 主要用于实验操作中对工作站操作的仿真 其包括了五个子模块 分别是单次分析信息设置模块 实验方法设 置模块 数据采集模块 校准曲线制作模块 谱图解析模块 3 实验总览模块 主要用于显示本次仿真实验操作流程信息 4 原理图模块 主要用于显示气相色谱的基本过程原理 5 理论测试模块 提供一套与本实验密切相关的理论测试题 5 6 实验帮助模块 主要用于理论方面的拓展内容 其包括了五个 子模块 分别是 设备操作知识模块 色谱理论知识模块 实验安 全纪律模块 岛津 GC 14C 特点介绍模块 软件使用方法模块 7 实验说明模块 主要用于显示本次仿真具体实验方面信息 8 单步操作提示模块 提示当前应该进行操作的步骤 9 智能评价系统 对整个培训过程进行智能评判 四 四 仿真操作仿真操作 1 实验准备 点击仿真操作区的玻璃仪器区域 图 4 1 1 弹出样品界面 6 图 4 1 2 点击 玻璃仪器 进行玻璃仪器的选取 图 4 1 3 本次试验需要选择 2uL 尖扣注射器 设置安瓿瓶数量为 9 个 3 个单 标 5 个混标 1 个待测样 选择移液枪 溶剂使用 1000uL 规格的 7 溶质使用 20uL 规格的 点击 药品试剂 进行药品的选取 图 4 1 4 本实验需要选择 苯 甲苯 二甲苯 将邻 间 对二甲苯作为同一物 质处理 丙酮 分别点击图 4 1 2 中的 安瓿瓶 配制标样浓度 样品苯 ul 甲苯 ul 二甲苯 ul 丙酮 ul 1 1000990 2 0100990 3 0010990 4 202020940 5 505050850 6 707070790 7 100100100700 8 150150150550 2 进样分析 8 点击仿真主操作区域的载气 氮气 钢瓶区域 调节载气压力 图 4 2 1 首先打开根部阀 确认氮气压力大于 0 4MPa 实际试验根据相应规程而定 如果压力低于 0 4MPa 则需要更换载气钢瓶 打开载气送出阀 调节外送压力在 1 1 5MPa 注意 钢瓶根部阀是逆时针为开 气体送出阀是顺时针为开 点击操作区域中的压力调节器区域 弹出压力调节器面板 9 图 4 2 2 调节载气进入色谱仪的压力 本实验采用恒压分流模式 点击 CARRIER P 对应的旋钮 顺时针为开 两块压力表读数分别为 450KPa 120KPa 点击操作区的色谱仪位置 弹出色谱面板 图 4 2 3 电源按钮 色谱控制面板 10 点击色谱仪电源位置 启动色谱仪 点击色谱控制面板 弹出液晶显示屏 查 看仪器启动过程 图 4 2 4 点击操作区的电脑位置 弹出电脑控制面板 图 4 2 5 开始记录停止记录 电脑电源 11 点击电脑电源按钮 电脑启动 点击电脑屏上工作站图标 启动分析工 作站 默认用户名为 Administator 点击确定进入工作站 图 4 2 6 点击工作站的 文件 菜单 选择 新建方法 点击 方法 菜单 选择 测 量 在弹出的画面上 选择 气相色谱控制 根据分析的物质 编辑实验 方法 如 柱温箱最高温度 350 进样器最高温度 400 检测器最高温度 400 进样器 200 检测器 220 程序升温表 加热速率 min 最终温度 保持时间 min 总时间 min 初始状态2511 2018019 75 点击 到 GC 按钮 将方法发送到气相色谱分析仪器 并点击 确定 按钮 12 点击 文件 菜单 选择 方法另存为 将分析方法保存下来 单击 单次 分析 图标 设置分析物质相关信息 并选择谱图文件保存路径 类似载气条件方法 调节进入仪器的空气压力为 500KPa 然后调节进 入仪器的氢气压力为 50KPa 在压力调节器上对检测器进行点火 详细步骤请结合智能评分系统进 行操作 点击选样按钮 选择准备进行分析的试样编号 并设置进样量 如 2ul 在工作站上点击检测器图标准备进样分析 仪器温度稳定后 可通过色谱仪的液晶屏 点击查看温度状态 点击 压力调节器界面的 进样 按钮进行进样 在注射器抽出的瞬间 点击色谱仪 控制面板液晶屏下方的 START 按钮开始进行数据采集 根据设定的分析方 法 程序自动升温 时间达到后 自动停止 相同的方法采集到所有的单标 混标 待测样谱图 注意每更换一次 需要设置一次样品信息及谱图文件名和路径 数据采集结束 在工作站上设置降温方法 将色谱仪温度降到柱温低 于 50 度 进样口及检测器温度低于 100 度时 然后关闭色谱仪电源 依次关闭氢气 空气 载气 详细方法参见评分系统 在工作站上进行数据处理 详细方法参见工作站仿真操作手册 五 五 相关说明相关说明 1 功能图标 场景关闭图标 阀门或旋钮顺时针旋转图标 13 阀门或旋钮逆时针旋转图标 电脑启动按钮图标 工作站启动图标 色谱仪器电源开关图标 2 思考题答案 1A 2B 3D 4C 5D 6A 7C 8D 9D 10AB 14 GC 14C 仿真工作站软件操作手册仿真工作站软件操作手册 目录 一 导读 15 二 分析信息设置 15 三 分析方法设置 16 四 数据采集 17 五 校准曲线制作 18 六 谱图解析 20 15 一 一 导读导读 GC 仿真工作站软件参照岛津 Clarity 工作站功能 根据用户需求 对完成 教学实验必须及重要的功能进行了仿真 对一些辅助性的功能进行了界面 设计 具体功能因与教学实验没有关系而不进行仿真 图 1 1 程序主界面 整个工作站仿真软件主要包括了以下功能模块 分析信息设置 分析方法设置 数据采集 校准曲线制作 谱图解析 二 二 分析信息设置分析信息设置 本模块主要用于设置分析样品的基本信息 谱图文件的保存位置 以 及数据采集的控制等功能 点击程序主界面的单次进样图标或点击 分析 菜单后选择 单 次分析 进入该功能模块 16 图 2 1 单次分析界面 根据实验情况填写相关的分析信息 其中样品 ID 栏是必填项 点击 按钮设置保存谱图文件的路径 如果当前程序处于数据采集状态 点 击 停止 后将会停止当前采集状态 设置完毕后点击 确定 按钮 样 品信息设置完毕 在谱图未保存之前 随时可以进入该模块修改相关内容 三 三 分析方法设置分析方法设置 本模块用于设置分析方法 包括方法参数的设定 方法的保存 方法 的导入 方法的发送等功能 将鼠标移动到主界面的区域 该区域图形变为 17 点击其中的图标 可以进入分析方法设置模块 图 3 1 分析方法设置界面 点击 从 GC 按钮后 如果 GC 存在方法 则会将方法从 GC 导入 到工作站 如果没有 则不发生变化 点击 到 GC 按钮 则会将此处设 置的方法发送到 GC 此处设置的方法如果参数不符合要求 比如设置超 出范围 则系统会自动相应提示 并要求重新进行设置 在程序升温设置 表中 程序会根据设置计算使用的总时间 设置完毕后 点击确定 方法 编辑完成 在 文件 菜单中可以新建方法 打开存在的方法 以及将当 前方法保存下来供下次使用 18 四 四 数据采集数据采集 该模块用于采集检测器产生的信号 并将得到的信号以谱图的形式绘 制出来 点击主界面中的图标 将会打开数据采集模块 图 4 1 数据采集 该模块可以设置谱图显示的时间范围 响应的电压值范围 中心区域 用于实时采集并显示检测器得到的信号电压值 五 五 校准曲线制作校准曲线制作 该模块用于制作标准曲线 包括校准曲线的导入 校准等级的设置 化合物的识别 校准曲线的生成等功能 1 物质定性 a 直接点击图标 分别打开单标谱图 得到所测物质的保留时间 b 打开第一级别混标谱图 有上一步的到的保留时间知道图中每一个峰所代表 的物质 2 峰选取 a 点击 校准 菜单 选择 增加峰 将峰信息添加到化合物表 编辑化合物名 称 输入该混标的含量值 19 图 5 1 峰选取 b 相同的方法将所要测的所有化合物添加到化合物表 c 将校准级别设置为 2 打开第二个混标谱图 点击 校准 菜单选择 增加现有 的 程序自动识别所测物质的峰面积 输入该等级的物质含量 d 相同方法将所有混标信息添加到化合物表 同时自动得到校准曲线 e 可通过点击程序下方对应物质名称的按钮查看该物质的校准曲线 20 图 5 2 工作曲线 3 方法保存 a 点击 文件 菜单选择 另存为 将数