新版GMP酸度计pH计确认验证.doc

va-ev-501-00phs-3c酸度计确认方案有限公司确认报告确认名称：phs-3c酸度计确认确认总结：根据2013年01月8日的确认方案，确认小组于2013年01月10日对phs-3c酸度计进行了确认：安装确认：根据使用说明书检查安装情况，其中环境、电源等均符合要求。运行确认：各功能键工作正常，显示清晰、完整，定位和斜率显示准确性能确认：测量了三批注射用水的ph值，确认过程严格按照仪器操作规程和仪器说明书进行，试验结果稳定可靠，不存在任何实验风险。测定的结果ph均在5-7之间，符合规定。结论：ph计测定数据准确可靠，适用于检验要求。 确认组长： 年 月 日动力部审核： 审核人： 年 月 日质量保证部审核： 审核人： 年 月 日质量负责人审核： 审核人： 年 月 日批准：批准人 ： 年 月 日 va-ev-501-00phs-3c酸度计 确 认 方 案 方案起草: 日期:- 质量控制审核: 日期:- 质量保证部审核： 日期：- 动力部审核: 日期: - 质量负责人审核: 日期:- 方案批准: 日期:- 实施日期： 年 月 日 至 年 月 日 制药有限公司目 录1.概述2.确认目的3.确定范围4.职责5.人员组成6.风险评估7.确认方案内容7.1相关文件7.2安装确认7.3运行确认7.4性能确认8. 偏差处理9.确认结果及评价10.再确认周期11.附件1 概述1.1 ph计测定溶液的ph值的方法是一种电位测定法。它是将复合电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的ph值大小有关。ph计的主体是一个精密电位计，用它测量原电池的电动势并可直接读出被测ph值。1.2基本情况 项 目内 容设备名称数字ph计型 号phs-3c制造商上海精密科学仪器有限公司安装日期年 月使用部门质量控制部仪器级别0.01级测量范围ph：（014.00）mv：01999mv（自动极性显示）最小显示单位0.01ph,1mv电子单元基本误差ph：0.01phmv：0.01mv1个字仪器的基本误差0.02ph1个字温度补偿范围060温度补偿器误差0.01ph电子单元重复性误差ph：0.01ph mv：1mv仪器重复性误差不大于0.01ph电子单元稳定性0.01ph1个字/3h2 确认目的确认ph计测定数据准确可靠，适用于检验要求。3 确认范围3.1 文件的适用范围本文件适用于质量控制部ph计的确认。3.2 确认的范围质量控制部ph计的确认。4. 职责4.1动力部职责 负责仪器的正常运行；4.2质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告； 负责整个确认方案的实施，并做记录、总结报告； 负责该确认得出可靠的确认结论，适用于产品检验。4.3质量保证部职责 做好过程监控，确保方案执行过程符合法规要求；5.人员组成部 门成 员动力部质量控制部质量保证部组 长6.风险评估6.1风险识别6.1.1每次更换标准缓冲液或供试品溶液前，注意是否用纯化水充分洗涤电极，然后将水洗尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。6.1.2标准缓冲液一般可保存2-3个月，是否发现有浑浊，发霉或沉淀等现象时，则不能继续使用。6.2采取预防措施6.2.1严格按酸度计标准操作规程操作，每次测量前一定要充分洗涤电极，经常检查标准缓冲液的状态。取出的试剂不准倒回原瓶中，倒出的缓冲液在校正使用后，不准反复使用。7.确认方案内容7.1 仪器、仪表校验情况a.检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。序号仪器名称型 号有效期至检查结论1ph计phs-3c检查人检查日期复核人复核日期b.文件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1phs-3c型数字ph计使用说明书 质量控制部符合 不符合2仪器出厂合格证质量控制部符合 不符合3装箱单质量控制部符合 不符合4精密ph计使用操作规程质量控制部符合 不符合5中国药典2010年版二部质量控制部符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期7.2 安装确认对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。检查内容可接受标准结果结论环 境除地球磁场外无其他磁场干扰。符合不符合环境温度540 符合不符合环境湿度85% 符合不符合安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上符合不符合电 压 22022v符合不符合电源线插接紧密符合不符合仪 器面板标识清晰、完整，外表光洁平整，各紧固件无松动符合不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期7.3运行确认7.3.1确认方法a.一般检查：仪器各功能键应能正常工作，显示应清晰、完整。b.校正：在测量电极插座处插入复合电极；打开电源开关，预热30分钟；将选择旋钮调到ph档；调节温度旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值；把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）；把清洗过的电极插入ph=6.86ph的标准缓冲溶液中，调节定位调节旋钮，使仪器显示与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致（例如混合磷酸盐10时，ph=6.92）；用蒸馏水清洗电极，再用ph=4.00（或ph=9.18）的标准缓冲溶液重复动作，调节斜率旋钮到该溶液当时温度下的ph值（例如磷苯二甲酸氢钾10时，ph=4.00），直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。c.测量ph值仪器校正后，即可用来测量被测溶液 被测溶液与定位溶液温度相同定位调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；把电极浸入被测溶液中，用玻棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的ph值。被测溶液与定位溶液温度不同定位调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；用温度计测出被测溶液的温度值；调节温度调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值；把电极浸入被测溶液中，用玻棒搅拌溶液，使溶液均匀，读出该溶液的ph值。d.测量电极电位（mv值）把适当的离子选择电极和甘汞电极夹在电极架上；用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；把电极转换器的插头插入仪器后部的测量电极插座内；把离子电极的插头插入转换器的插座内；把甘汞电极的插头插入仪器后部的参比电极插座内；把两种电极插在被测溶液内，将溶液搅拌均匀后，即可在显示屏上读出该离子选择电极的电极电位（mv值），还可自动显示极性如果被测信号超出仪器的测量范围，或测量端开路时，显示屏会发出闪光，作超载报警。e.可接受标准仪器各操作及检查能达到要求。f.检查结果检查内容可接受标准检查结果一般检查各功能键应能正常工作，显示应清晰、完整正常 不正常校 正定位和斜率调整、显示准确符合 不符合测量ph值操作和测定符合要求符合 不符合测量电极电位（mv值）操作和测定符合要求符合 不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期7.3.2仪器示值误差（1）确认方法当待测溶液的ph值在（310）ph范围内，在仪器正常操作条件下，选用下列项中规定的b3、b4、b6、b7、b9号溶液中的3种溶液。仪器用两种标准溶液（校准溶液与测量溶液的ph之差以不超过3ph单位为宜），测量另一种标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值ph仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差ph仪器。ph仪器=ph仪器ph标准a.标准溶液的配制和保存b3 25饱和酒石酸氢钾溶液：在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾粉末（7g/l），温度控制在（253），剧烈摇动（20-30）min，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。b4 0.05molkg-1邻苯二甲酸氢钾溶液：称取（1155）下烘干（2-3）h的邻苯二甲酸氢钾10.12g（如果用于0.1级的仪器，则无须烘干），溶于蒸馏水中，于25下在容量瓶中稀释至1l。b6 0.025molkg-1磷酸氢二钠和0.025molkg-1磷酸二氢钾混合溶液：分别称取先在（1155）下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g，溶于蒸馏水，于25下在容量瓶中稀释至1l（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。b7 0.03043molkg-1磷酸氢二钠和0.008695molkg-1磷酸二氢钾溶液：分别称取先在（1155）下烘干（2-3）h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g溶于蒸馏水中，于25下在容量瓶中稀释至1l（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。b9 0.01molkg-1硼砂溶液：称取硼砂3.80g（注意：不能烘），溶于蒸馏水，于25下在容量瓶中稀释至1l（如果用于0.02级以上的仪器，配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸（15-30）min或通入惰性气体，以除去溶解的二氧化碳）。b.标准溶液的ph值温度/b3b4b6b7b953.9996.9497.4909.391103.9966.9217.4679.330153.9966.8987.4459.276203.9986.8797.4269.226253.5594.0036.8647.4099.182303.5514.0106.8527.3959.142353.5474.0196.8447.3869.105 c.环境条件室温/相对湿度/%标准溶液和电极系统的温度恒定值/干扰因素2310850.2附近无强的机械振动和电磁干扰（2）可接受标准ph仪器 ：0.02（3）检查结果检查项目仪器示值误差室温相对湿度定位用标准溶液名 称液 温液温下ph值斜率用标准溶液名 称液 温液温下ph值测量用标准溶液名 称液 温ph标准测量值123平均值（ph仪器）ph仪器结论检查人检查日期复核人复核日期7.3.4仪器示值重复性（1）确定方法仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。（此项目可结合仪器示值误差检查进行）s= 式中s：单次测量的标准偏差；phi：第i次测量的电计示值；：6次测量的phi的平均值。（2）可接受标准s0.01 （3）检查结果检查项目仪器示值重复性室 温相对湿度定位用标准溶液名 称液 温液温下ph值斜率用标准溶液名 称液 温液温下ph值测量用标准溶液名 称液 温测量次数123456测量值s结论检查人检查日期复核人复核日期7.4性能确认： 7.4.1确认方法注射用水ph值的测定：取本公司注射用水适量，测定三批。7.4.2可接受标准ph值符合中国药典2010年版二部注射用水项下要求。7.4.3检查结果批 号测定时水温（）ph标准规定ph值测定结 果12平均值5-7合格 不合格合格 不合格合格 不合格结 论检查人检查日期复核人复核日期8.偏差处理仪器确认过程中，应严格按照确认方案进行操作和判定。如出现个别项目不符合标准的结果时，应按下列程序进行处理：8.1 对不合格项目进行调查和处理。8.2 若确认为方法不适用问题，则应建立适用的新方法，新方法应经过确认并经过批准。8.3 若确认为仪器本身问题，则应对仪器进行重新维护和调校，以达到要求；或更换仪器。9 确认结果及评价9.1 确认小组负责收集各项确认结果并记录，根据确认结果做出评定并起草确认报告，报质量部（见附件3）。9.2 质量部负责对结果进行综合评审，做出确认结论。 9.3 对确认结果的评审应包括：9.3.1 确认是否有遗漏？9.3.2 确认实施过程中对确认方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？9.3.3 确认记录是否完整？9.3.4 确认结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充检查？10再确认周期10.1设备大修后需再确认。10.2由于检修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。10.3更换主要部件或对仪器性能有怀疑时，应进行再确认。11.附件附件1安装确认审核表附件2运行确认审核表附件3性能确认审核表附件4设备确认评价报告安装确认审核表设备名称设备编号项目主管意见项目主管：日期： 年 月 日确认小组意见 确认组长：日期： 年 月 日备 注运行确认审核表设备名称设备编号项目主管意见项目主管：日期： 年 月 日确认小组意见 确认组长：日期： 年 月 日备 注性能确认审核表设备名称设备编号项目主管意见项目主管：日期： 年 月 日确认小组意见 确认组长：日期： 年 月 日备 注设备确认评价报告phs-3c酸度计确认评价报告确认过程中存在的偏差及处理意见： qa签字： 日期： phs-3c酸度计确认的结果：确认人签字：日期：最终结论：确认小组组长签字：日期：va-ev-501-00phs-3c酸度计确认报告辽宁海神联盛制药有限公司目 录1.概述2.确认方案内容2.1相关文件2.2安装确认2.3运行确认2.4性能确认3. 偏差处理4.确认结果及评价5.再确认周期6.附件1.概述1.1 ph计测定溶液的ph值的方法是一种电位测定法。它是将复合电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的ph值大小有关。ph计的主体是一个精密电位计，用它测量原电池的电动势并可直接读出被测ph值。1.2 严格按酸度计标准操作规程操作，每次测量前一定要充分洗涤电极，经常检查标准缓冲液的状态。取出的试剂不准倒回原瓶中，倒出的缓冲液在校正使用后，不准反复使用。2确认方案内容2.1 仪器、仪表校验情况a.检验所需仪器、仪表应经过有资质的单位进行校验，校验合格后方能使用。序号仪器名称型 号有效期至检查结论1ph计phs-3c检查人检查日期复核人复核日期b.文件资料的确认序号文件名称存放位置检查结论1phs-3c型数字ph计使用说明书 质量控制部符合 不符合2仪器出厂合格证质量控制部符合 不符合3装箱单质量控制部符合 不符合4精密ph计使用操作规程质量控制部符合 不符合5中国药典2010年版二部质量控制部符合 不符合检查人检查日期复核人复核日期2.2 安装确认对照使用说明书检查安装情况，确认环境、电源等符合要求。检查内容可接受标准结果结论环 境除地球磁场外无其他磁场干扰。符合不符合环境温度540 符合不符合环境湿度85% 符合不符合安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上符合不符合电 压 22022v符合不符合电源线插接紧密符合不符合仪 器面板标识清晰、完整，外表光洁平整，各紧固件无松动符合不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期2.3运行确认2.3.1对a.一般检查b.校正c.测量ph值d.测量电极电位（mv值）e.可接受标准的检查结果如下表检查内容可接受标准检查结果一般检查各功能键应能正常工作，显示应清晰、完整正常 不正常校 正定位和斜率调整、显示准确符合 不符合测量ph值操作和测定符合要求符合 不符合测量电极电位（mv值）操作和测定符合要求符合 不符合结 论检查人检查日期复核人复核日期2.3.2仪器示值误差根据方案的确认方法测得结果如下表检查结果检查项目仪器示值误差室温相对湿度定位用标准溶液名 称液 温液温下ph值斜率用标准溶液名 称液 温液温下ph值测量用标准溶液名 称液 温ph标准测量值123平均值（ph仪器）ph仪器结论检查人检查日期复核人复核日期2.3.3仪器示值重复性：根据方案确认方法结果如下表检查结果检查项目仪器示值重复性室 温相对湿度定位用标准溶液名 称液 温液温下ph值斜率用标准溶液名 称液 温液温下ph值测量用标准溶液名 称液 温测量次数123456测量值s结论检查人检查日期复核人复核日期2.4性能确认2.4.1确认方法注射用水ph值的测定：取本公司注射用水适量，测定三批。2.