YS T 555.5-2006(GB T 15079.5-1994) 钼精矿化学分析方法磷量的测定.pdf

UD C 6 6 9 . 2 8 4: 5 4 3 . 0 6U 4 0i中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 1 5 0 7 9 . 1 一1 5 0 7 9 . 1 2 一9 4相精矿化学分析方法Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i so f mo l y b d e n u m c o n c e n t r a t e s1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准相精矿化学分析方法 磷量的测定GB/ T 15 079 . 5一 9 4Mo l v b d e n u m c o n c e n t r a t e s -De t e r mi n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t主题 内容与适用范围本标准规定了铝精矿中磷含量的测定方法。木标准适用于钥精矿中磷含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 % - 0 . 1 %,引 用标 准G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法提要 试料用硝酸、 高氯酸分解， 盐酸、 氢澳酸挥发除砷， 以 E D T A掩蔽干扰离子. 在氨水溶液中敏盐富集磷用稀硫酸溶解沉淀， 残渣以混合熔剂熔融， 浸出后与主液合并。于硫酸介质中加钥酸钱溶液用乙酸丁酷萃取磷铝黄。继以二氯化锡还原成磷铂蓝并反萃取到水相中， 在分光光度计波长 7 0 0 n m处测量其吸光度4 试剂4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) o4 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) o4 . 3 氢澳酸( p l . 4 9 g / ml ) 。4 . 4 高认酸印1 . 7 6 g / ml ) 。4 . 5 氨水( p 0 . 9 0 g / ML ) e4 . 6 乙酸丁醋。4 . 7 碳酸钠一 硼酸混合熔剂, 2份无水碳酸钠与 1 份硼酸混合， 研细。4 . 8盐酸( 1 +5 ) e4 . 9 硫酸( 1 +2 ) .4 . 1 0 硫酸铁溶液( 2 0 g / L ) .4 . 1 1 乙二钱四乙酸二钠( E D T A ) 溶液( 5 0 g / L ) ,4 . 1 2 铂酸按溶液( 1 5 0 g / L ) : 称取 1 5 0 g钥酸钱 ( N H , ) 6 Mo , 0 i , 4 H , O 置于烧杯中， 加水溶解并稀释至 1 0 0 0 mL， 混匀。4 . 1 3 二氯化锡溶液( l o g / l ) : 称取 l o g二氯化锡( S n C l i 2 H2 0) 置于烧杯中， 加8 0 mL盐酸( 4 . 1 ) 溶解后， 用水稀释至1 0 0 0 m L ,国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1实施 1 8GB/ r 1 507 9. 5 一 9 44 . 1 4 氨水洗涤液( 2 +9 8 ) ,4 . 1 5 磷标准贮存溶液: 称取。 . 4 3 9 3 8预先在 1 0 0 1 0 5 C 烘干 l h的磷酸二氢钾( 优级纯) 于烧杯中， 加水溶解， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加 5 0 mL硝酸( 4 . 2 ) ， 冷却至室温， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m 1 .含1 0 0 p g 磷。4 . 1 6 磷标准溶液 : 移取 5 0 . O O m L磷标准贮存溶液( 4 . 1 5 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度. 混匀此溶液1 m L含1 0 F g 磷。5仪器分光 光度计试样6 . ， 试样应预先脱去油和水分， 其粒度应小于 。0 9 0 m m,6 . 2 试样应在 1 0 0 -1 0 5 C 烘 l h后， 置于干燥器中， 冷却至室温。分析步骤试料按表1 称 取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 8 ,独立进行两次测定， 取其平均值。表 1磷 含 量 ， %试样量， 90 . 0 0 2 0 - 0 . 0 2 0 00 . 5 0 0 0 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 2 0 0 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 1 0 0 07 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。73测定7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) 置于 3 0 0 mL烧杯中， 以水润湿。加入 2 0 m L硝酸( 4 . 2 ) , 5 mL高a酸( 4 . 4 ) , 盖上表面皿 低温加热溶解， 蒸至冒高氯酸白烟， 取下稍冷， 加入 5 mL盐酸( 4 . 1 ) , 5 mL氢澳酸( 4 . 3 ) ， 继续蒸至冒高氯酸白烟， 取下稍冷。7 . 3 . 2 加入 5 mL硫酸( 4 . 9 ) ， 以热水洗涤表面皿及杯壁， 并稀释体积约 7 5 mL 。加入 1 5 ml, E D T A溶液( 4 . 1 1 ) , l O m L硫酸铁溶液( 4 . 1 0 ) ， 加热煮沸， 使可溶性盐类溶解， 取下稍冷， 缓慢加入氨水( 4 . 5 ) 至出现沉淀并过量l O mL 。 静置l O mi n ， 以中速定量滤纸过滤， 用热氨水洗涤液( 4 . 1 4 ) 洗涤沉淀 4 次， 弃去滤液。用9 . O m L硫酸( 4 . 9 ) 溶解沉淀于1 0 0 m L容量瓶中， 用水洗涤残渣及滤纸3 -5 次。 滤液作主液保存。7 . 3 . 3 将残渣连同滤纸置于3 0 m L铂增A中， 烘干灰 化。冷却， 加2 g 混合熔剂( 4 . 7 ) , 混匀。于9 0 0 -9 5 0 c高温炉中熔融 2 0 m i n ( 其间应转动柑竭 1 次) ， 取出冷却， 置于 1 0 0 mL烧杯中， 滴加 1 . 5 -2 . O mL硫酸( 4 . 9 ) ， 使熔融物溶解， 用水洗净柑坍， 冷却至室温， 将溶液合并于主液中， 以水稀释至刻度， 混匀。7 . 3 . 4 移取 2 0 . O O mL溶液于 1 0 0 mL分液漏斗中 ， 加入 2 0 . O mL乙酸丁醋( 4 . 6 ) , 3 m L铝酸按溶液( 4 . 1 2 ) ， 立即振荡 4 5 s ， 静置分层后， 弃去水相。 加 l O mL盐酸( 4 . 8 ) ， 振荡 5 s , 静置分层， 弃去水相。在摇动下加入 1 5 . O O mL二氯化锡溶液( 4 . 1 3 ) ， 振荡 2 5 s ， 静置 1 0 mi n ， 用滤纸吸干漏斗颈内水珠。 注:萃取温度应高于 1 5 0C.7 . 3 . 5 将部分溶液移入 l c m比色皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长 7 0 0 n m处， 测量其吸光度。7 . 3 . 6 减去随同试料的空白溶液吸光度， 从工作曲线上查出相应的磷量。GB/ T 1 507 9. 5 一 9 4了 . 4 工作曲线的绘制 移取 。 ， 1 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 mL磷标准溶液( 4 . 1 6 ) 置于一组 1 5 0 mL烧杯中， 加入5 m L硝酸( 4 . 2 ) , 3 m L 高氯酸( 4 . 4 ) ， 加热蒸至冒高氯酸白 烟， 且呈湿盐状， 取下稍冷， 加入9 . O m L 硫酸( 4 . 9 ) , 4 0 mL水， 煮沸， 取下， 冷却至室温， 移入一组 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀至刻度， 混匀。以下按7 . 3 . 4 条进行， 与试料测定相同的条件， 以试剂空白溶液为参比， 测量其吸光度。 减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算磷的百分含量:P( %) =m, X Vo X 1 0 - m xV,X 10 0式中: m, 从工作曲线上查得的磷量, 11 g ; V , 溶液总体积， mL; V, 移取溶液体积， mL; m a 试料的质量， 9 。 分析结果应表示至小数第三位， 小于 。0 1 %时， 应表示至小数第四位。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列的允许差。 表 2磷含量允许差0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 0 - 0 . 01 0 00 . 0 0 1 2 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 00 . 0 0 2 0 . 0 2 0 - 0 . 0 4 00 . 0 0 3 0 . 0 4 0 . 0 . 0 6 00