GB3049-86化工产品中铁含量测定的通用方法.pdf

中华人民共和国国家标准化工产品中 铁含量测定的 通用方法 邻菲P FJ 琳分光光度法Ch e mi c a l p r o d u c t s f o r I n d u s t r i a l u s e -Ge n e r a lme t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t -o - P h e n a a t h r o l i n e s p e c tr o p h o t o me t r i c me t h o dUDC 目1 : 5 4 3 : 助 .GB 3 0 4 . 一 二 本标准参照采用国际标准I S O 6 6 8 5 -8 2 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法-1 . 1 0 -菲哆琳分光光度法。 1 适用范围 本标准规定了用邻菲哆琳分光光度法测定化工产品中铁含最的通用方法。 本方法适用于 所取试液中铁 含量为1 0 -5 0 0 g g ，其 体积不大于6 0 m 。其他离子存在 的 影响 见附录。2 原理 用抗坏血酸将试液中 的三价铁还原成二 价铁，在p H 2 一9 时， 二价铁离子可与邻菲哆琳生成橙红色 络合 物，于分 光光 度计最大 吸收波 长5 1 0 n m 处测量其 吸光度。 本 标准选择p H 4 一6 测定络合 物。 为 消除某些离子的干 扰，还原和显色 条件的改变在附录的有关部 分叙述。3 试剂和溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 测定中所需制剂，在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 3 -7 7 制剂及制品制备方法 之规定制备。 3 . 1 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ) , 6 N及3 N溶液， 3 . 2 氨水 ( G B 6 3 1 -7 7 ) , 1 0 % 及2 . 5 溶液， 3 . 3 硫酸 ( GB 6 2 5 -7 7 ) 1 3 . 4 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ) ; 3 . 5 乙酸钠 ( G B 6 9 3 -7 7 ) ; 3 二 乙 酸一 乙酸钠缓冲 溶液s p H- 4 . 5 t 3 . 7 抗坏血酸:2 % 溶液，该溶液使用期限为1 0 天. 3 8邻菲 A T 琳 ( G B 1 2 9 3 -7 7 ) , 0 . 2 % 溶液， 该溶液应避光保存，仅 能使用无 色溶液， 3 . 9硫酸铁钱( N H 4 F e ( S 0 4 ) Z 1 2 H z 0) ( G B 1 2 7 9 -7 7 ) ， 3 . 1 0 铁标准溶液:1 m l 含有0 . 1 0 0 m g 铁， 按下述方法之一制备: 3 . 1 0 . 1 称取0 . 8 6 3 g 硫酸铁铁 ( 3 . 9 ) ，称准至0 . 0 0 1 g ,置于2 0 0 m l 烧杯中，加人1 0 0 m 1 水、l o m 1硫酸( 3 . 3 ) ,溶解后全部 转移到1 0 0 0 m l 容量瓶中，用 水稀释至刻 度，摇匀。 二1 0 . 2 称取0 . l o o g 纯铁 丝 ( 9 9 . 9 % ) ， 称准至。 . O O I g ，置于l o o m 且 烧杯中 ，加1 0 m l 浓盐酸， 缓 慢国家 标准局1 9 8 6 一 0 一 1 8 发布1 8 8 7 一 0 4 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 3 0 4 . 一 . 5加热 直到完 全 溶解， 冷却，全部转移到l 0 0 0 m l 容 量瓶中， 稀释至刻度，摇匀。 8 . 1 1 铁标准溶液:1 m l 含有0 . 0 1 0 m g 铁， 移取5 0 . 0 m 1 铁标准溶液 ( 3 . 1 0 ) ， 置于5 0 0 m l 容最瓶中， 稀释至刻 度， 摇匀。 该溶液现用现配。4 仪册设备 4 . 1 一般实脸室仪器。 4 . 2 分光光度计，带有厚度为0 . 5 , 1 和3 c m的比色皿。5 侧定手续 5 . 1 称样和试液的制备 称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。 与 . 2 试剂空白试验 在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同 样用量制备试剂空白 溶液， 稀释至同样体积，移取与测定中同 样体积的试剂空白溶液进行空白试验。 肠 . 3 标准曲线的绘 制 5 . 8 . 1 标准比色液的配制 根据试液中 预计的铁含量，按照下表指出 的范围在一系列1 0 0 m l 容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液 ( 3 . 1 1 ) 。试液中预计的铁含t.“ 几5 0-5 0 02 0 -3 0 01 0 .1 0 0铁标准溶液( 3 . 1 1 ) 用f对应的铁含t铁标准溶液( 3 . 1 1 ) 用且对应的铁含t铁标准溶液( 3 . 1 1 ) 用1 f对应的铁含最ml卜gml卜gml协B0 .00 00 05 . 0 05 02. 0 02 01 . 0 01 01 0 . 0 01 0 05 . 0 05 02 . 0 0202 0 . 0 02 0 01 0 . 0 01 0 04 . 0 04 03 0 . 0 03 0 01 5 . 0 01 5 06 . 0 06 04 0 . 0 04 0 02 0 . 0 02 0 08 . 0 005 0 . 0 05 0 03 0 . 0 03 0 01 0 . 0 01 0 0比色皿厚度，c m*试剂空白溶液5 . a . 2 显色每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 0 4 0 -8 8 加水至约6 0 m 1 ， 用盐酸溶液 ( 3 . 1 )调整p H 约为2 ，用情密p H 试纸检验p H，加2 . 5 m l 抗 坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) 、1 0 m l 缓冲 溶液 ( 3 . 6 ) , 5 m l 邻 菲R, w 琳溶液 ( 3 . 8 ) ，用 水稀释至刻 度， 摇匀。 5 . 8 . 8 吸光度的测量 选用适当 厚度的比色皿 ( 见上表)，于最大吸收波长 ( 约5 1 0 n m)处，以水为参比， 将分光光度计 ( 4 . 2 )的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。 5 . 8 . 4 标准曲线的绘制 从每个标准比色 液的吸光度中 减去试剂空白 试验的 吸光度，以 铁含最为 横坐 标，对应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲线。 5 . 4 测定 5 . 4 . ， 显色 取一定量的试液 ( 5 . 1 ) ，其中铁含量在6 0 m 1 中不超过5 0 0 1 + g ，另取同 样体积的试剂空白溶液， 分别置于1 0 0 m l 烧杯中。必要时，加水至6 0 m ，用盐酸溶液 ( 3 . 1 )或氨水 ( 3 . 2 )调整p H约为2 ，用精密p H 试纸检 验p H 。将溶 液全部转移到1 0 0 m l 容 量瓶中， 按5 . 3 . 2 款所述从“ 加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ”开始 进行 操作。 8 . 4 . 2 吸光度的测定 显色后按照5 . 3 . 3 款的规定，以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。. 结果的 计算 从5 . 3 . 4 款标准曲线上查出所测试液和试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 3 0 4 . 一二 附录A不干扰测定的含义 ( 补充件)在附录B、c和D中， “ 不干扰测定”的含义，是指某种离子在限量之内对2 0 0 卜 g 铁的测定，所引起的误差在士5 F+ g 范围之内。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 3 0 4 . 一s o 附录B不干 扰测定的离子 ( 补充件)B. 1 在所取试液 ( 5 . 1 )中，含有1 0 0 0 m g 的下列 物质时，对铁的测定无干 扰。 N a , K + . N H 4 1 , M g 3 + , C a l + , S r 2 + , B a t + , L a , C e 3 + , A 1 3 + , T h + , C I 一 、B r 一 、I 一 、 C 1 0 3 , C 1 0 4- , N O 3 , S C N - , S O 矛 一 、 C O g 一 、 B 3 +( 以 B , O 子 一 计 ) 、 A s 0 2 一 、A s O 璧 一 、S e O 矛 一 、 乙酸盐、 柠徽酸盐、 酒石酸盐。B . 2在 所 取试 液( 5 . 1 )中 ， 含有2 0 0 m g V + , S i O 孑 一 时， 对 铁的 测定 无干 扰。B . 8在 所 取试 液( 5 . 1 )中， 含 有5 0 0 m g P O ; - , M n , + 时， 对 铁 的测 定无干 扰。 存 在 最更 大 时， 使显色速度减慢。B. 1 在所取试液 ( 5 . 1 )中，含有5 0 0 m g 草酸盐时，对铁的测定无干 扰。存在最更大时，显色不完全。B. 在所取试液 ( 5 . 1 )中 ， 含有1 0 0 0 m g P b s + 时， 在较低温 度下使 显色 速 度减 慢。 将温度保持在2 5 以 上对铁 的测定无干 扰。B. 0 S O 盖 一 在 测 定中 会与 邻菲 哆 琳缓 慢 生成 黄色 ， 因 此， 显 色后 应 在 半 小时内 完 成 侧 定。在 所 取试液( 5 . 1 )中 ， 含 有1 0 0 0 m g S O 孑 一 时， 对 铁 的 测 定无干 扰。B. 7 在所取试液 ( 5 . 1 )中，含有1 0 0 m g G e 4 + 时，对铁的测定无干扰。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 0 4 . 一 8 B 附录C干 扰测定的离子 ( 补充件) 本附录 叙述了 在所 取试液 ( 5 . 1 中干 扰离子最大允许限量、消 除干 扰的 方法、 以 及在采取消除干 扰方法情况下允许存在的限量。详见下表。干扰离子最大允许限星，m g消除干扰方法采取消 除干扰方法时允 许限最， m gS2 -1 . 5见附录D. 11 0 0 0S 2 0 蛋 -s o见附录D . 2见附录D . 3NO2-Zn 2 2 见附录D . 45 0 0Cd2 2 0S n 4 0Sn a 5 0Bi 3 0 . 4S63 5Mn O,-1 0见附录D. 5P 2 0 李 -2 0 0见附录D . 6F-8 0见附录D . 7w ( ) 了 -0 . 5见附录D. 8M o O 48Cr 3 +3见附录D . 9Ni t 0 . 8Cot1C u 2 Ti 40 . 0 5见附录D . 1 01 5 0Zr 1 0见附录D . 41 7 5A g 0 . 6见附录D. 1 11 5 0H g ,1见附录D. 1 24 0f i g 2 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载CB 8 0 4 . 一 . 6 附录D消除千扰的裸作方法 ( 补充件)D . 1 S2 - 用 过氧 化 氢 把 S 2 一 氧 化为S O 矛 一 。 取含S 2 一 不超过1 0 0 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) ,置于烧杯中，在冷却下缓慢滴加3 0 % 的过氧化氢。如反应剧 烈 应 待 溶液 冷 却 后再 继 续加 人， 直 至 溶 液 的p H 接 近7( 含S 2 一 为1 0 0 0 m g 时 器3 0 % 过氧 化 氢1 2 一1 4 m 1 ) 。然后 加4 N 硫酸，使 溶液p H约为2 ， 煮沸以 赶尽过 剩的过氧 化氢，冷 却后 转移到 1 0 0 m l 容量瓶中并按5 . 3 . 2 款所述从 “ 加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) 一 ”开始， 进行操作。D . 2 S Z O 爹 - 在p H 6 的条 件下进行还原和显色。 取 含S Z O 爹 一 不 超 过1 0 0 0 m g 的 试液( 5 . 1 ) , 置 于1 0 0 m l 容 A 瓶中 ， 加1 0 m l p H 6 的乙 酸一 乙酸 钠缓冲溶液、2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) , 5 m l 邻菲A $ 琳溶液 ( 3 . 8 ) ，用水稀释至刻度， 摇匀， 测 吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 0D. 3 NO2- 加入盐酸后在 水浴上蒸干以赶掉亚硝酸。 取含N O z 不 超过1 0 0 0 m 8 的试液 ( 5 . 1 ) , 置于烧 杯中， 加I O M I 6 N 盐酸 ( 3 . 1 ) ，在水浴上燕发至干。用少量水溶解，以下按5 . 4 . 1 款所述从 “ 用盐酸 ( 3 . 1 )或氮水 ( 3 . 2 )” ”开始， 进行 操作，汉 哆 吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。D. 4 Z n 2 + 、C d , S n z + 、S n 4 1 、B 1 3 % S b 3 + 和Zr* 在p H 5 . 8 一 6 . 3 范 围内 ， 用 乙 二胺四 乙 酸二 钠 和 柠 像酸三 按混 合 溶液 作 掩蔽 剂 ，与 干 扰离子络 合而不致水解或消耗邻菲哆琳。 取一 定最的试液 ( 5 . 1 ) , 置于1 0 0 m l 烧杯中 ， 加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) , 2 0 m 1 或4 0 m l 双掩蔽剂 ( 0 . 2 5 M 乙二胺四 乙酸二钠一 。 . 5 M 柠做酸三 按溶液) ，用1 0 0/ a 氨水 ( 3 . 2 )调整p H 5 . 8 一 6 . 3 ， 将溶液全部 移人1 0 0 m l 容量 瓶中，加5 m l 邻菲哆 琳溶液 ( 3 . 8 ) ，用 水 稀释至亥 峻 ， 摇匀。 放置3 0 m i n 测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。 用2 0 m l 双 掩蔽 剂 可 分 别消 除:5 0 0 吨S n 2 , S n , 十 、B i 3 , S b 3 + I 2 佣 m g Z n 2 ; 4 0 0 m g C d 2 o6 0 m g Z r + 的干 优。 用 O m l 双掩蔽 剂可 分别消 除5 0 0 m g Z n 2 , C d 2 或1 7 5 m g Z r 的干 扰。 D. 5 Mn 04 用盐酸轻胺代替抗坏血酸作还原荆，存在5 0 0 m g 以 下的Mn o ; 时不干 扰测定。 取含M n 0 4 不超 过5 0 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) , 置于1 0 0 m l 烧杯中， 加水 至约4 0 m ! ，加5 m l 6 N盐酸( 3 . 1 ) ，加1 0 % 盐酸经胺溶液到无色，过量1 m l 。放置1 5 m i n ，用氮水 ( 3 . 2 )调整p H约为2 ， 将溶液全部移人1 0 0 m l 容量瓶中，以下按5 . 3 . 2 款中 所述从 “ 加l o m l 缓冲溶液 ( 3 . 6 )”开始， 进行 操作， 测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。 在测定试液和试剂空白溶液吸光度的同时，测定试样空白 溶液的吸光度，试样空白即:与试液组成相同， 但不加邻菲锣 琳溶液 ( 3 . 8 ) 0 试 液的吸光 度减去 试剂 空白 和试样 空白 溶液的吸光度即为测 定免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 0 4 9 - 8 6结果。D . 8 P z 0 夕 - 加热至5 0 - 6 0 C ，可使P Z O 乡 一 水解为P O 牙 一 。 取含P Z O 李 一 不 超过5 0 0 m g 的试 液 ( 5 . 1 ) ,置于1 0 0 m g 烧杯中，加水至约4 0 m l ，用盐酸 ( 3 . 1 )或氨水 ( 3 . 2 )调整p H约为2 ，加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) 、1 0 . 1 缓冲溶液 ( 3 . 6 ) ，在水浴上加热至5 0 . 6 0 C ，加5 m l 邻菲锣琳溶液 ( 3 . 8 ) ，冷却至室温。将溶液全部移人1 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) ,D. 7 F- 在酸性溶液中加人硼酸，并加热至5 0 - 6 0 1C ，可以破坏F 一 和F e 3 十 及F e z 十 的络合物，因而消除F 一 的干扰。 取含F 一 不超过5 0 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) , 置于1 0 0 m l 烧杯中，加水至约4 0 m l ，用 盐酸 ( 3 . 1 )或氨水 ( 3 . 2 )调整p H 约为2 ，加2 0 m 饱和翻酸溶液，在水浴上加热至5 0 一 6 0 0C ，加 2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) , I O m l 缓冲溶液 ( 3 . 6 ) 、5 m l 邻菲. 罗 琳溶液 ( 3 . 8 ) ，冷却至室温。将溶液全部移人1 0 0 m l容量瓶中，用水 稀释至刻度， 摇匀.测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。D. 8 WO 子 一 和Mo o 矛 - 足够 量的酒 石酸存在下，p H 3 . 2 以 上时，可消除W 0 ; 一 ( 或M 0 0 42 - ) 的干 扰。 取 含W o 了 一 ( 或m o o 了 一 ) 不 超 过5 0 0 m g 的试 液 ( 5 . 1 ) , 置 于i 0 0 m l 烧 杯中 ， 加 水至 约4 0 m l ，加2 0 m l 1 M酒石 酸溶液，用2 M 氢氧化钠溶液调整p H 4 一5 ，加2 . 5 m l 抗坏血酸 溶液 ( 3 . 7 ) , 1 0 m 1缓冲溶液 ( 3 . 6 ) , 5 m l 邻菲 哆琳溶液 ( 3 . 8 ) ，将溶液全部移人1 0 0 m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置3 0 m i n 后 测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。D. 9 C r , N 1 2 , C 0 2 十 和C u e 在约6 N盐酸浓度下，用4 一 甲 基戊酮一 2 )萃 取铁，用水 反萃 取后 进行显色。 取含C r 3 ( 或N i Z ee ; C o t + 和C u 2 * ) 不超过5 0 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) ,置于1 2 5 m l 分液漏斗中，加水至约4 0 m l ，加4 0 m l 盐酸、l O m l , 4 一甲基戊酮一 2 ) ，振荡1 m i n ,静置后弃去水相。往分液漏斗中 加2 0 m 1 水 ，振 荡1 m i n ， 静置矿 把水相 移人1 0 0 m l 容 量瓶中 ，往分液 漏斗中再 加5 m l 水， 振荡3 0 s ,静置。把水相移人同 一容量瓶中厂以下 按5 . 3 . 2 救所述从 助p 2 . 5 m l 抗坏血 徽溶液 ( 3 . 7 )” 开 始 ，进 行操作，测吸光度 ( 5 . 4 . 2 ) 。D. 1 0 T1 4 + 足够量的酒石酸存 在下，p H 3 . 2 一 5 . 3 范围内 酒石 酸与T i 4 十 络合， 既能防止T i 4 斗 水 解， 又 能 减弱T i d 十 和 抗 坏 血 酸生 成 橙 色 络合 物， 使 之不 干 扰 侧 定。 取含T i 十 不超过1 5 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) ,置于1 0 0 m l 烧杯中，加水至约3 0 m l ，加2 0 m 1 1 M 酒石酸溶液，用氨水 ( 3 . 2 )调整p H约为4 ，加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液 ( 3 . 7 ) , 1 0 m 1 缓冲溶液 ( 3 . 6 ) , 5 m 1邻菲A l 琳溶液 ( 3 . 8 ) 。将溶液全部移人l o o m l 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。测吸光度( 5 . 4 . 2 ) , 在测定试液和试剂 空白 溶液 吸光度的向 时， 测定试样空白 溶液的吸光 度，试样空白 即:与 试液组成相同 ， 但不加邻菲 A ,w 琳溶液 ( 9 . 8 ) 。 试液的吸光度减去 试剂空白和试样 空白 溶液的吸光度即为 测 定结果。D. 1 1 A B . 加氯化钠溶液使A 沉淀为抓化银，再加硫代硫酸钠溶液使生成络合物溶解，使之不干扰测定。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载GB 8 0 4 . 一 . 取含A g 一 不超过1 5 0 m g 的试液 ( 5 . 1 ) ，置于1 0 0 m l 烧杯中，加水至约3 0 m l ，加足够量的1 % 氯化钠溶液，将A g 全部 沉淀。用盐酸 ( 3 . 1 )或氨水 ( 3 . 2 )调整p H为3 一5 ，加2 . 5 m l 抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) 、1 0 m l 缓冲 溶液 ( 3 . 6 ) ，滴加4 % 硫代硫酸钠溶液至沉淀恰好溶解， 加5 m l 邻菲哆琳溶液( 3 . 8 ) 。 将溶液全部移人l 0 0 m l 容量瓶中 ，