GB14970-1994食品中噻嗪酮最大残留限量标准.pdf

中华 人 民共 和 国 国家 标 准食品中唾嗦酮最大残留限量标准G B 1 4 9 7 0 一 9 4Ma x i m u m r e s i d u e l i mi t s o f b u p r o f e z i n i n f o o d1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中噬嗦酮最大残留限量及检验方法。本标准适用于哩嗦酮( 优乐得) 喷洒后的粮食和蔬菜。2 最大残留限量指标残留限量指标见下表 。品种指标， m g / k g粮食(蔬菜(:.:3 检验方法3 门试剂 本标准所用试剂， 凡未指明规格者， 均为分析纯( A R ) ， 水为蒸馏水。3 门. 1 丙酮( 用前重蒸) 。3 . 1 . 2 正己烷( 用前重蒸) 。3 . 1 . 3 0 . 2 5 m o l / L盐酸: 取 2 0 . 8 m L盐酸， 用水稀释到 1 0 0 0 m L ,11 . 4 1 m o l / L氢氧化钠溶液: 称取4 0 g 氢氧化钠， 加水溶解并稀释到 1 0 0 0 m L ,3 . 1 . 5 无水硫酸钠。3 门. 6 哗嗓酮标准品: 9 9 . 9 9 %.3 . 1 . 7 R V 9V 酮标准溶液: 准确称取 1 0 m g 噬嗦酮标准品， 用5 m L丙酮溶解， 再用正己烷稀释定容至1 0 0 m L , 即为1 0 0 0 p g / m L标准贮备液。临用时用正己 烷稀释成应用液。3 . 2 仪器3 . 2 . 1 气相色谱仪: 附电子捕获检测器。3 . 2 . 2 电动振荡器。3 . 2 . 3 旋转蒸发器。4 色谱分析条件色谱柱: 5 写O V - 1 7 / C h r o m o s o r b W, 6 0 -8 0目， 柱长 1 m， 内径3 m m， 玻璃柱。温度: 柱温2 3 5 C; 检测器2 7 0 0C; 汽化室2 7 0 0C。载气: 高纯氮, 9 9 . 9 9 %( 1 k g / C m 2 ) a衰减 : 8 ,41424344中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 3 一 1 8 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G s 1 4 9 7 0 一9 45 操作步骤5 门称取已 粉碎的样品2 0 g 置2 5 0 m L具塞三角烧瓶中， 加人 1 0 0 m L丙酮， 在电动振荡器上振荡提取1 h ， 静置过夜。5 . 2 过滤， 滤液置圆底烧瓶中， 残渣再用6 0 m L丙酮淋洗并过滤， 合并滤液， 在旋转蒸发器上减压浓缩至5 m L以下， 然后将浓缩液转人2 5 0 m L分液漏斗中， 用1 0 m L正己烷分二次洗圆底烧瓶， 合并洗液至分液漏斗中， 再用6 0 m L 0 . 2 5 m o l / L盐酸分三次分配提取， 弃去正己 烷层， 加1 6 m L 1 m o l / L氢氧化钠溶液， 再用6 0 m L正已 烷分三次提取， 合并提取液， 用1 0 g 无水硫酸钠脱水， 在4 0 水浴上用旋转蒸发器减压浓缩至干， 用正己 烷溶解残渣并定容至1 0 m L ,5 . 3 将定容后的净化液， 按前述色谱条件进样1 p L , 得峰高， 在标准曲线上查测得值并计算其含量。5 . 4 标准曲线制作 将标准贮备液用正己烷稀释成。 . 1 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 p g / m L不同浓度的标准应用液， 在气相色谱仪上各注射1 p L ， 以峰高为纵坐标， 标准量为横坐标作图， 得标准曲线。5 . 5式中计算X = A X 1 0 0 0 1 m X 1 0 0 0: X 样品中噬嗦酮的含量， m g / k g ; A 进样体积中噬嚓酮的含量, p g ; m 进样体积年L ) 相当于样品的质量, g o附加说明:本标准由卫生部卫生监督