半纤维素离子液体分离提取结构分析热稳定性论文.doc

半纤维素离子液体分离提取结构分析热稳定性论文【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。【摘要】在全球能源危机环境下,生物质资源成为新能源、新材料、新资源的重要来源。毛竹作为重要的生物质资源也是我国种植面积最大、经济效益最好的竹种,在食品、化工、医药、保健、制浆造纸和新能源开发等领域的深层开发利用显得尤为重要。作为生物质资源中开发利用率较低的半纤维素,由于其含量较高,它的应用开发已受到广泛重视。离子液体是近年来发展起来的绿色化学框架中的重要一员,其低蒸汽压、高稳定性、不可燃、可设计、易回收等特点在电化学、有机合成和催化化学领域得到极大应用,但用在生物质组分半纤维素分离方面的研究还相对较少。本研究通过选取对纤维素和木质素有良好溶解性的离子液体设计离子液体直接提取法和间接提取法提取毛竹竹笋和一月龄幼竹半纤维素组分,并同传统碱提取法所得半纤维素进行对比,通过不同方法对半纤维素组分结构的影响判断离子液体法分离生物质资源中半纤维素组分的能力。对于木质生物质资源组分的有效分离具有重要的科学理论意义,对于扩大木质生物质资源的应用领域具有重要的实际价值。本研究通过选取对纤维素有较好溶解性的离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AmimCD和对木质素有良好溶解特性的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EmimOAC)设计了离子液体直接提取法和间接提取法提取毛竹竹笋和一月龄幼竹半纤维素组分,并同传统碱提取法所得半纤维素进行对比。研究结果表明：离子液体法能够从原料中分离出半纤维素组分,其过程简单,条件温和,对环境影响小,离子液体回收率高,为半纤维素分离提供了新思路。糖醛酸和中性糖组分分析结果表明：不同的提取方法所得半纤维素均包含糖醛酸成分,其含量在0.2%-7.6%之间。中性糖组成类似,主要包括木糖(6.1%-86%)、阿拉伯糖(5.3%-20.9%)、葡萄糖(8.1%-55.2%)和少量甘露糖。通过FT-IR、1H NMR和13C NMR谱图分析可知不同提取方法所得产物均显示出聚木糖类半纤维素结构特征,都是以-D-吡喃木糖通过14键链接构成主链,O-3或O-2位有乙酰基取代,-L-呋喃阿拉伯糖和4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸作为侧链链接于木糖主链上,其中-L-呋喃阿拉伯糖通过木糖的C-2位连接,4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸通过木糖的C-3位连接。通过SEM观察,半纤维素呈现絮状或块状形态,与提取方法无关。采用热重分析法(TGA)研究不同分离方法提取的半纤维素组分热分解规律。可知半纤维素组分热分解可分为四个温度区间,主要热解过程发生在240-400区间内。根据TG-DTG曲线可知半纤维素组分的最大失重峰在250-300区间内。不同提取方法所得半纤维素TG-DTG曲线特征非常相似。采用Coat-Redfern方程对半纤维素组分最大失重率峰值所属区间进行动力学分析,求出并比较各组分的活化能E和指前因子A,不同方法提取的毛竹竹笋和一月龄幼竹半纤维素组分活化能差异较大。【关键词】毛竹；半纤维素；离子液体；分离提取；结构分析；热稳定性；【篇名】离子液体法提取毛竹竹笋和一月龄幼竹半纤维素及其结构分析【目录】离子液体法提取毛竹竹笋和一月龄幼竹半纤维素及其结构分析摘要3-5ABSTRACT5-6第1章 绪论10-251.1 引言101.2 毛竹简述10-121.3 半纤维素的化学组成及基本结构12-161.3.1 半纤维素基本化学结构12-141.3.2 半纤维素与纤维素和木质素间的联系14-151.3.3 半纤维素的应用15-161.4 半纤维素分离提取方法16-191.4.1 碱液分离提取法16-171.4.2 有机溶剂分离提取法171.4.3 蒸汽预处理分离提取法17-181.4.4 微波辅助分离提取法181.4.5 超声辅助分离提取法181.4.6 机械辅助分离提取法18-191.5 离子液体简介19-211.5.1 离子液体定义、特性、种类及应用191.5.2 离子液体分离生物质组分研究进展19-211.6 半纤维素热解研究进展21-231.6.1 半纤维素热解特性及机理21-221.6.2 热解动力学研究22-231.7 课题背景、意义及主要研究内容23-251.7.1 研究背景、意义23-241.7.2 主要研究内容24-25第2章 实验材料成分分析25-292.1 材料和仪器25-262.1.1 实验材料252.1.2 主要仪器和设备25-262.1.3 主要试剂262.2 实验方法26-282.3 结果与讨论282.4 本章小结28-29第3章 离子液体法提取竹笋和一月龄幼竹半纤维素29-423.1 材料和仪器293.1.1 实验材料293.1.2 主要仪器和设备293.1.3 主要试剂293.2 实验方法29-353.2.1 离子液体选择与预处理29-303.2.2 IL提取工艺流程30-343.2.3 EmimOAC间接提取法中间产物硝基苯氧化分析343.2.4 一月龄幼竹半纤维素组分分子量测定34-353.3 结果与讨论35-403.3.1 半纤维素得率及状态分析35-383.3.2 EmimOAC间接提取法中间产物硝基苯氧化分析383.3.3 一月龄幼竹半纤维素分子量结果分析38-403.4 本章小结40-42第4章 半纤维素结构分析42-684.1 材料和仪器424.1.1 实验材料424.1.2 主要仪器和设备424.1.3 主要试剂424.2 实验方法42-454.2.1 半纤维素中糖醛酸含量测定42-444.2.2 半纤维素中中性糖成分分析444.2.3 FT-IR特征分析444.2.4 1H NMR、(13)C NMR波谱分析44-454.2.5 SEM电镜扫描分析454.3 结果与讨论45-664.3.1 半纤维素中糖醛酸含量测定45-464.3.2 半纤维素中中性糖成分分析46-474.3.3 FT-IR特征分析47-514.3.4 1H NMR、(13)C NMR波谱分析51-644.3.5 SEM电镜扫描分析64-664.4 本章小结66-68第5章 半纤维素热稳定性研究68-825.1 材料和仪器68-695.1.1 实验材料685.1.2 主要仪器和实验条件68-695.2 实验方法69-725.2.1 半纤维素热解实验研究695.2.2 半纤维素热解动力学研究69-725.3 结