GB-T 13748.7-2005 镁及镁合金化学分析方法 锆含量的测定 二甲苯酚橙分光光度法.pdf

I C S 7 7 . 1 2 0 . 2 0一一H 2萄ppLy V fi I中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5 代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 3 -1 9 9 2 专 兰 飞 艺专 兰 之 . . 4. 1 ti理 + 艺、去件 七 之 土 1人石狡 戈人 口国 匡 一 日. 0 呀. / 1 11 刀 . / j ， A 今土之卜遥 昌 占 八如11r J 6 , 1 字 百 一 己 月 巨口 U从U 闪 匕 rm - &4 - - w ri t 上，勺 生 ，、IL 户、I ， 动、 J 一 甲 本 M T 惯 万 尤 尤 I K 达 C h e m i c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f m a g n e s i u m a n d ma g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i u m c o n t e n t -X y l e n o l o r a n g e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d2 0 0 5 - 0 7 - 2 6 发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中 华人民 共 和国国 家 质量监督 检验检 疫总局 ， 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 - 1 G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5 曰 M青 本标准共分为 1 9 部分， 包括 2 0 个元素的 2 5 项化学分析方法。 本标准是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 - 1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 的修订， 本次修订主要有如下变化： 根据新的国家标准 G B / T 3 4 9 9 -2 0 0 3 ( 原生镁锭 , G B / T 5 1 5 3 -2 0 0 4 ( 变形镁及镁合金牌号和 化学成分 , G B / T 1 9 0 7 8 -2 0 0 3 ( 铸造镁合金锭 以及相关的国际标准和国外标准的规定， 本次 修订新增分析方法 1 2 项， 其中增加了 1 0 个元素的分析方法， 分别为： S n ( G B / T 1 3 7 4 8 . 2 ) , L i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 3 ) 、 Y（ G B / T 1 3 7 4 8 . 5 ） 、 R g （ G B / T 1 3 7 4 8 . 6 ） 、 P b （ G B / T 1 3 7 4 8 . 1 3 ） 、 C a ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 6 ) , K和 N a ( GB / T 1 3 7 4 8 . 1 7 ) , C 1 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8 ) , T i ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 9 ) ， 以及锰含量的测定（ G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的方法三） 、 高含量铜的测定（ G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 的方法二） 、 低含量锌的测定（ G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 的方法二） 。 重新起草了铬天青 S - 氯化十四烷基毗吮分光光度法测定铝含量（ G B / T 1 3 7 4 8 . 2 的方法二） 、 重量法测定稀土含量（ G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ) , 对二甲苯酚橙分光光度法测定错含量进行了修订并扩展了测定范围（ G B / T 1 3 7 4 8 . 7 ) , 扩展T锰 （ G B / T 1 3 7 4 8 . 4的方 法一 ） 、 铁 （ G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ) 、 硅 （ G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 ) , 钗 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 1 ) 、 铜（ G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 ) , 镍( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 ） 等元素的测定范围。 K 8 - 经基哇琳分光光度法测定铝含量 ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 的方法一） , ( 8 - 经基喳琳重量法测定铝 含量）) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 方法三） 、 高碘酸盐分光光度法测定锰含量方法二）) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 4 的 方法二） 、 火焰原子吸收光谱法测定锌含量) ( G B / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ) 为编辑性整理后予以确认的 方法 。 本标准修订后代替了 G B / T 4 3 7 4 -1 9 8 4 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 中的相关部分， 即G B / T 1 3 7 4 8 . 9 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 0 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 2 , G B / T 1 3 7 4 8 . 1 8 分别代 替 G B / T 4 3 7 4 . 2 -1 9 8 4 ,G B / T 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , G B / T 4 3 7 4 . 1 一1 9 8 4 , G B / T 4 3 7 4 . 5 一1 9 8 4 , 本标准共有 7 个部分的9 项分析方法非等效采用国际标准， 分别为： G B / T 1 3 7 4 8 . 1 ： NE Q I S O 7 9 1 ： 1 9 7 3 ； G B / T 1 3 7 4 8 . 4 ： NE Q I S O 2 3 5 3 ： 1 9 7 2 , I S O 8 0 9 ： 1 9 7 3 , I S O 8 1 0 ： 1 9 7 3 ； G B / T 1 3 7 4 8 . 8 ： NE Q I S O 2 3 5 5 ： 1 9 7 2 ； G B / T 1 3 7 4 8 . 9 ： NE Q I S O 7 9 2 ： 1 9 7 3 ； G B / T 1 3 7 4 8 . l 0 : NE Q I S O 1 9 7 5 ： 1 9 7 3 ； GB / T 1 3 7 4 8 . 1 4 : NE Q I S O 4 0 5 8 ： 1 9 7 7 ； GB / T 1 3 7 4 8 . 1 5 ： NE Q I S O 4 1 9 4 ： 1 9 8 1 。 本标准中采用国际标准的各部分， 其标准名称和标准文本结构为了与系列标准协调一致， 均与所采用的国际标准不完全相同。 本标准代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 北京有色金属研究总院、 洛阳铜加工集团有限责任公标准下载网()G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5司、 抚顺铝厂、 西南铝业（ 集团） 有限责任公司、 东北轻合金有限责任公司起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB / T 1 3 7 4 8 . 1 一1 3 7 4 8 . 1 0 -1 9 9 2 , GB / T 4 3 7 4 . 1 - 4 3 7 4 . 3 -1 9 8 4 , G B / T 4 3 7 4 . 5 -1 9 8 4 ,标准下载网() G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5 N O青G B / T 1 3 7 4 8 -2 0 0 5 共分为 1 9 部分， 本部分为第 7 部分。本部分是对 G B / T 1 3 7 4 8 . 3 -1 9 9 2 的修订， 与 G B / T 1 3 7 4 8 . 3 -1 9 9 2 相比， 做了如下修订：测定范围由0 . 1 %-0 . 7 扩展为 0 . 1 0 0 %-1 . 0 0 0 0 0 ;高氯酸浓度由5 . 0 m o l / L改为6 . 5 m o l/ 1 , ;修改了错标准贮存溶液的标定方法；吸收波长由原来的 5 4 0 n m改为 5 3 5 n m,本部分代替G B / T 1 3 7 4 8 . 3 -1 9 9 2 ,本部分由中国有色金属工业协会提山。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人： 张元克、 路霞、 路培乾。本部分由 全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ：G B / T 1 3 7 4 8 . 3 - 1 9 9 2 ,标准下载网() G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5 镁及镁合金化学分析方法 错含t的测定 二甲苯酚橙分光光度法1 范 围 本部分规定了 镁及镁合金中错含量的测定方法。 本部分适用于镁及镁合金中错含量的测定。测定范围： 0 . 1 0 0 %1 . 0 0 0 0%e2 方法提 要 试料用盐酸和氢氟酸分解， 加人高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度， 加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物， 于分光光度计波长 5 3 5 n m处测量其吸光度。3 试剂3 . 1 盐酸（ p l . 1 9 g / m l _ ) 。3 . 2 氢氟酸（ p l . 1 4 g / m L ) 。3 . 3 高氯酸（ p l . 6 9 g / m L ) 。3 . 4 高氯酸 c ( H C IO , ) =6 . 5 m o l / L ： 移取 2 7 5 m L高氯酸（ 3 . 3 ） 以水稀释至 5 0 0 m L , 混匀（ 需要时标定） 。3 . 5 盐酸（ 1 +1 ) 03 . 6 二甲苯酚橙溶液（( 1 g / L ) ： 过滤， 贮存于棕色瓶中。3 . 7 苦杏仁酸溶液（ 1 5 0 g / L ) ： 过滤备用。3 . 8 洗涤液： 1 0 0 0 m L溶液中含有 2 0 m L盐酸（( 3 . 1 ) 及 5 0 g 苦杏仁酸， 加热溶解后， 过滤备用。3 . 9 错标准贮存溶液， 按 3 . 9 . 1 配制和 3 . 9 . 2 标定。3 . 9 . 1 配制： 称取 1 . 7 7 g 氧氯化错( Z r O C 1 z 8 H , O ） 置于 3 0 0 m L烧杯中， 加人 1 0 0 m L水及 1 6 6 m L盐酸（( 3 . 5 ) 溶解， 移人 5 0 0 m L 容量瓶中， 以水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液 1 m L约含 1 m g 错。3 . 9 . 2 标定： 移取 5 0 . 0 0 m L 错标准贮存溶液（ 3 . 9 . 1 ） 于 3 0 0 m L 烧杯中， 加人 3 0 m L盐酸（ 3 . 1 ) ， 加热至沸， 加人 5 0 m L苦杏仁酸溶液（ 3 . 7 ) ， 充分搅拌， 放置于 8 0 的恒温水浴锅中保温 3 0 m in ， 取出冷却，用中速滤纸过滤， 用洗涤液洗净烧杯， 将沉淀全部转移到滤纸上， 用洗涤液洗涤沉淀 6 -8 次， 将滤纸及沉淀物一同放人预先恒重的 3 0 m L带盖铂柑涡中（ 质量为 m 0 ) f 烘干， 炭化后， 放人 7 0 0 马弗炉( 4 . 2 )中灰化2 0 m i n ， 取出再放人1 0 0 0 高温炉中灼烧2 h -3 h ， 取出， 置于干燥器中冷却， 称量。重复灼烧至恒量（ 质量为 m 1 ) , 按公式（ 1 ) 计算错标准贮存液中错的质量浓度： 。、0 . 7 4 03 X ( m； 一 M O ） p ( Z r ) 一 （ 1） 一 、 一 一V 式中 ： 爪Z r )错的质量浓度， 单位为毫克每毫升（ m g / m L ) ; 0 . 7 4 0 3 二氧化错换算为错的系数； m l 灼烧后铂柑涡加沉淀的质量， 单位为毫克（ m g ) ;标准下载网()G B / T 1 3 7 4 8 . 7 -2 0 0 5 m 0 预先恒重的铂柑祸质量， 单位为毫克（ m g ) ; V 一 一 移取的错标准贮存溶液体积， 单位为毫升（ m L ) o3 . 1 0 错标准溶液： 根据标定结果（ 3 . 9 . 2 ) 移取适量错标准贮存溶液（ 3 . 9 . 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 加入8 0 m L盐酸（( 3 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 4 0 j .g 错。4 仪器4 . 1 分光光度计。4 . 2 马弗炉 : 1 0 0 0 士2 0 0C ,5 试样 厚度不大于 1 m m的碎屑。6 分析步骤6 . 1 试料 按表 1 称取试样（( 5 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 表 1卜 kJ153C0o0. 100-0. 5000. 500-1. 000 二全11;/S0.50.256 . 2 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值。6 . 3 空 白试验 随同试料 （ 6 . 1 ) 做空白试验 。6 . 4 测定6 . 4 . 1 将试料（( 6 . 1 ) 置于 2 5 0 m L三角烧杯中， 盖上表皿。缓慢加人 1 0 m L 盐酸（( 3 . 5 ) ， 加人 1 滴氢氟酸（( 3 . 2 ) ， 加热至试料完全溶解。加人 2 0 m l ， 高氛酸（ 3 . 3 ) ， 加热蒸发至白色浓烟聚集在烧杯口部， 继续冒烟 3 m i n ， 取下冷却。 加人约 5 0 m L水使盐类完全溶解 ， 冷却， 移人 1 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。6 . 4 . 2 移取 5 . 0 0 m L溶液（ 6 . 4 . 1 ） 于 1 0 0 m L容量瓶中， 加人 1 0 . 0 m l . 高氯酸（ 3 . 4 ) ， 混匀， 加人5 . 0 m L 二甲苯酚橙溶液（ 3 . 6 ) ， 以水稀释至刻度 ， 混匀。6 . 4 . 3 将部分溶液（ 6 . 4 . 2 ) 移入 1 c m 吸收池中， 以空白试验溶液（ 6 . 3 ) 为参比， 于分光光度计波长5 3 5 n m 处测量其吸光度， 从工作曲线上查出相应的错量。6 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 m l . 错标准溶液（ 3 . 1 0 ) ， 分别置于一组 1 0 0 m l . 容量瓶中，加入 1 0 . 0 m L高氯酸（ 3 . 4 ) ， 混匀， 加入 5 . 0 mL 二甲苯酚橙溶液（( 3 . 6 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。6 . 5 . 2 将部分溶液（ 6 . 5 . 1 ) 移入 1 c m吸收池中， 以试剂空