标准解读

GB/T 13748.3-1992 是一项中华人民共和国国家标准，规定了镁及镁合金中锆元素含量的测定方法，具体采用二甲苯酚橙作为显色剂，在分光光度计上进行光谱分析。这项标准为相关行业提供了统一的检测规程，确保测试结果的准确性和可比性。下面是对该标准主要内容的展开说明：

标准适用范围

本标准适用于镁及镁合金材料中锆(Zr)含量的测定。适用于锆含量范围一般需参照具体样品和实验要求，标准本身可能未明确最低检出限或上限。

测定原理

测定过程基于锆离子与二甲苯酚橙试剂在一定条件下形成有色络合物的化学反应。该络合物在特定波长处具有吸收峰，通过分光光度计测量其吸光度，依据朗伯-比尔定律，可以计算出锆元素的浓度。

试验步骤

  1. 样品预处理：首先需要对镁及镁合金样品进行适当处理，如酸溶解、除杂等，以确保锆元素能被有效提取并与其他成分分离。
  2. 显色反应：将处理后的溶液与二甲苯酚橙试剂按一定比例混合，在适宜的pH值和温度下反应一段时间，形成稳定的有色络合物。
  3. 测量吸光度：使用分光光度计，在络合物的最大吸收波长处测定溶液的吸光度。
  4. 标准曲线绘制：事先需用已知浓度的锆标准溶液进行同样处理，制作标准曲线，以吸光度为纵坐标，锆浓度为横坐标。
  5. 结果计算：根据测试样品的吸光度，在标准曲线上查得对应的锆浓度，再根据试样的处理体积和质量，计算出样品中锆的实际含量。

仪器与试剂要求

  • 分光光度计：需具备在指定波长范围内精确测量吸光度的功能。
  • 二甲苯酚橙：作为显色剂，要求纯度高，以减少干扰。
  • 酸及试剂：用于样品溶解和后续处理的酸及其他辅助试剂需符合分析纯或以上级别。

注意事项

  • 实验过程中需严格控制实验条件，如温度、反应时间等，以保证测定结果的重现性。
  • 应注意排除其他金属离子可能引起的干扰，必要时可采取掩蔽或其他分离手段。
  • 标准强调了实验室操作的规范性，包括仪器校准、空白试验以及质量控制等措施，以确保测试结果的准确性。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 13748.7-2005
  • 1992-11-05 颁布
  • 1993-06-01 实施
©正版授权
GB/T 13748.3-1992镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定锆量_第1页
GB/T 13748.3-1992镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定锆量_第2页
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文档简介

UDC546.46.062H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.3-92镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定错量Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定错量CB/T13748.3-92Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenoiorangespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准观定了镁合金中错含量的测定方法。本标准适用于镁合金中错含量的测定。测定范围：0.1%～0.7%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14677泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用盐酸及氢氟酸分解，加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度，加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)。4.2氢纸酸（01:148/mL）4.3高氯酸（01.698/mL）高氯酸（HCIC):）=5.0mol/L：移取214mL高氯酸（4.3）以水稀释至500mL，混勾（需要时标定）4.5盐酸(1+1)。4.6二甲苯酚检溶液（1g/)：过滤,定存于棕色瓶中.4.7苯肿酸(208/L)4.8错标准财存溶液4.8.1制备;称取1.77g氯化结酰(ZrOCl.·8H.O)置于400mL烧杯中，加入100mL水及166mL盐酸(4.5)溶解,移入500mL客最瓶中，以水稀释至刻度·混勾。此溶液1mL约含1mg错。4.8.2标定：移取20.0mL标准见存溶液(4.8.1)于500mL烧杯中，加水至300mL，加入25mL盐酸(4.1)、20mL苯肿酸(4.7)使沉淀,小心搅拌，加热至沸，再森洲10min。沉淀用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(1十5)洗涤沉淀及滤纸12～15次。将沉淀和滤纸放入已恒量的瓷塔场中，烘干、灰化后，在1000～1050℃灼烧2～3h,取出

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