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UDC546.46.062H12中华人民共和国国家标准GB/T13748.3-92镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定错量Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenolorangespectrophotometricmethod1992-11-05发布1993-06-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准镁及镁合金化学分析方法二甲苯酚橙分光光度法测定错量CB/T13748.3-92Magnesiumanditsalloys-Determinationofzirconiumcontent-Xylenoiorangespectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准观定了镁合金中错含量的测定方法。本标准适用于镁合金中错含量的测定。测定范围:0.1%~0.7%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14677泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用盐酸及氢氟酸分解,加入高氯酸除去氟离子。以高氯酸调整酸度,加入二甲苯酚橙与错生成红色络合物,于分光光度计波长540nm处测量其吸光度。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)。4.2氢纸酸(01:148/mL)4.3高氯酸(01.698/mL)高氯酸(HCIC):)=5.0mol/L:移取214mL高氯酸(4.3)以水稀释至500mL,混勾(需要时标定)4.5盐酸(1+1)。4.6二甲苯酚检溶液(1g/):过滤,定存于棕色瓶中.4.7苯肿酸(208/L)4.8错标准财存溶液4.8.1制备;称取1.77g氯化结酰(ZrOCl.·8H.O)置于400mL烧杯中,加入100mL水及166mL盐酸(4.5)溶解,移入500mL客最瓶中,以水稀释至刻度·混勾。此溶液1mL约含1mg错。4.8.2标定:移取20.0mL标准见存溶液(4.8.1)于500mL烧杯中,加水至300mL,加入25mL盐酸(4.1)、20mL苯肿酸(4.7)使沉淀,小心搅拌,加热至沸,再森洲10min。沉淀用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(1十5)洗涤沉淀及滤纸12~15次。将沉淀和滤纸放入已恒量的瓷塔场中,烘干、灰化后,在1000~1050℃灼烧2~3h,取出
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