维护培训ppt课件

日常分析的注意点 岛津国际贸易（上海）有限公司 维护流程图 吸滤头 单向阀 柱塞密封圈 线路过滤器 手动进样器 检测器 日常维护 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：连接管中不断有气泡生成 措施：用520的稀硝酸，以长时间浸泡为主， 超声波清洗23分钟即可，再用蒸馏水清洗 注意点：吸滤头拆下时不能将塑料管剪断 吸滤头 日常维护 单向阀 LC-10ATvp泵：串联 式往复泵 LC-10ADvp泵：并联式 往复泵 一对入出口单向阀两对入出口单向阀 日常维护 单向阀结构 抛光面 透明塑料垫片 宝石球 吸液冲程排液冲程 出口单向阀 进口单向阀 泵头 流动相 工作原理 日常维护 表现1 ：泵无法吸液或排液，流路不通 故障：宝石球粘附于垫片 措施：1）用针筒推抽入口单向阀，抽推出口单向阀， 测试单向导通性（注意用手抵住另一端） 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中， 用超声波清洗 单向阀 日常维护 表现2 ：系统压力波动大 故障：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超 声波清洗 单向阀 日常维护 现象：系统压力波动大或 从下部清洗口漏液 故障：密封圈磨损而导致 密封不良 措施：更换密封圈 注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆 复位，用FUNC键选择 （PSET）设置1回车 柱塞密封圈 流动相 泵头清洗管路 柱塞杆 密封圈 日常维护 现象：系统压力波动大或压 力偏高 故障：堵塞 措施：5稀硝酸，超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开 出口管路，设定流1ml/min， 如压力3kgf/cm2，则可能堵塞 。 线路过滤器 排液阀 压力传感器 线路过滤器 流动相 日常维护 紫外检测器 参比池 样品池 光线 光电倍增管 入口 出口 日常维护 表现：噪声大，基线不易稳定。 故障：样品池受污 检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水， 检查SMPL EN和 REF EN，如两者相 差教大（超过30%），则样品池受污。 措施：从入口注入异丙醇清洗样品池；如污染 严重， 需拆解样品池，超声清洗透镜。 紫外检测器 日常维护 更换氘灯（紫外检测器） 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量REF EN 如能量低于800（出厂标准仅供参考）， 需更换氘灯。 操作注意点：不要用手直接接触氘灯表 面，以及M1反射镜。 关于样品的注入 手动进样阀7725i 日常维护 操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头 进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器 手动进样器 定子 转子 塑料箍 弹簧 不锈钢套 手动进样器的原理图 LOAD 装填状态INJECT进样状态 交叉污染的原因 微量注射器针 红色部位表示样品可能残留 手动进样法 一般的方法 1.在进样状态INJECT清洗针口 2.在装填状态LOAD插入微量注射器 3.注入样品 4.切换到进样状态LOADINJECT 手动进样法 便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态INJECT插入微量注射器 2.切到装填状态LOAD 3.注入样品 4.切换到进样状态LOADINJECT 有机溶剂的优与劣 等级选择 什么时候需要 “HPLC”级有机溶剂 1. 等浓度洗脱法的微量分析 用光谱进行判断 2. 梯度洗脱法分析 1. 等浓度洗脱法的微量分析 优 级 噪声 噪声 目的成分 目的成分 HPLC级 优级 HPLC级 测试波长上的噪声水平与流 动相的吸光度成正比 乙腈 2. 梯度洗脱法分析 需要“HPLC”级有机溶剂 理由：即使没有注入被测样品， 因流动相的不纯物质，在混合比 例变化过程中产生吸收而出峰。 梯度洗脱法的注意点 1.流动相使用HPLC级有机溶剂和纯水 2.查看并保存空白实验的数据（基线扣 除）。 3.遵守分析周期（分析时间+平衡时间） （一般初次分析数据不采用） 谈谈缓冲液 谈谈缓冲液 选择缓冲液的步骤 1 .确定最佳分离状态时的流动相pH值 2 .选择具有与流动相pH值相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液） 3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液） 代表性弱酸的pKa pK1 pK2 pK3 醋酸 4.8 柠檬酸 3.1 4.7 5.4 磷酸 2.1 7.2 12.3 关于脱气 超声脱气和在线脱气 脱气的目的 1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量 的变动引起的检测不稳定程度 示差折射率检测器 *使折射率变化 UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 荧光检测器 *溶解氧气有消光作用 脱气的方法 1. 吸气器法（流动相抽滤） *可以抑制制做流动相时产生 的气泡 *只是暂时的脱气法 *不能解决因溶解气体造成的 问题 2. 超声脱气法法 3. 使用氟树脂膜的减压脱气法 超声脱气法 使用超声波震荡器，一般超声波震荡 15 分钟以上。 注意流动相在超声震荡脱气过程中，温 度会升高，应待其降至室温后再上机使 用。 由于液体对气体的溶解作用，时间长后 气体会再溶入流动相中，应引起注意。 使用氟树脂膜的减压脱气法 氟树脂膜真空室 往送液泵 真空泵 控制器流动相 予处理柱和防护柱 机理不同，作用也不同 予处理柱和防护柱的位置 予处理柱 防护柱 泵 进样器 分析柱 防护柱的作用 代替分析柱捕集样品中的杂 质，容易更换，降低成本。 予处理柱的作用 用于免除流动相的影响 例如 1. 在离子色谱分析中，免除多价离子的不 良影响。 2. 在梯度洗脱分析中，使鬼峰后移，不影 响目的成分的分析。 3. 防止硅胶载体的溶解。 （使用碱性或含有胺的流动相时） 关于ODS柱补修 一般情况下ODS柱不能再生，如使用不当 引起柱效降低或损坏，用此方法补修可临 时应急，最好更换新的色谱柱 分析柱的保养 在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下（ 0.2-0.3ml/min)冲洗30min，长时间未用的分 析柱也要用样处理 定期使用强溶剂冲洗分析柱 使用缓冲盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂 冲洗 净化样品 优化分离条件 不使用时，要封紧入出口，避免固定相干枯 分析柱的维护 症状： 系统压力过高，峰型变差（拖尾峰，前沿 峰，分叉峰），保留时间的改变 延长柱寿命的方法： 1 使用保护柱 2 反冲柱 3 修补柱头 4 换柱头过滤片 峰的变形 根部变宽有肩 或 分叉 峰产生有肩或分叉