GB 14888.1-1994_ 食品添加剂 新红

中华人民共和国国家标准食品添加剂4888. 1一94新红验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与1一乙酞氨基一8二磺酸钠偶合而成的染料。构式:- 分子式:C,1989年国际相对原子质量)020310682449450化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂砷的测定方法3技术要求外观:红色粉末。鉴别:符合检验食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求:3132川Y,I)项目指标含量)80. 0于燥失重(135二2C)4888. 1一94续表%(n: /171)项目指标水不溶物落0. 2异丙醚萃取物墓0. 3副染料(2. 0砷A、)簇0. 没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和682规定的三级水。试剂当中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按01,03之规定配制。4.外观用日视测定。B 678):G 3乙酸铰(292)溶液:100 g/L:B 631):4+96溶液;新红标准样品:含量)80.0%备分光光度计; 250 200 mm:0 1 确至。. 01 g,溶于100 样微溶于乙醇，不溶于油醋，具有酸性染料的特性，能使动物纤维染色。01 3取试样水溶液做纸上层析，其主斑点的上层析条件:展开剂正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6十2+3温度20。试验溶液浓度。.1 g/100 计算染料的百分含量。B 622);硫酸亚铁按(61);三氯化钦:柠檬酸三钠氰酸按(60)溶液:200 g/L;硫酸(25)溶液:1+1;重铬酸钾(42)标准溶液:c(1/6K,)一0.1 :三氯化钦标准滴定溶液:。(工/3)=。，新配制的。配制方法见附录A;钢瓶装二氧化碳。确至。0002 g,溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中，移入500 匀，准确吸取50 于500 人柠檬酸三钠15 g，水150 图1装好用三氯化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点。图1三氯化钦滴定法的装置图1锥形瓶(5002棕色滴定管(50二工);3一包黑纸的下口玻珊瓶(2 000 4一盛10/0碳酸钱和10/0硫酸亚铁等量混合液的容器(5 000 5一空瓶;)按式(1)计算丽100V.。.。二。. (1)式中:三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度,;与1. 00 c(1/3=m试料的质量，取其算术平均值作为测定结果。最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4. b，比色皿:10 g，精确至。g,溶于适量水中，移人1 000 入500 释至刻度，摇匀。525士2 水作参比液。x,)按式(2)计算A，。、入。=丁有人.、产A式中:八试样溶液的吸光度;A标样溶液的吸光度;x新红标准样品的质量百分含量(三氯化钦法)。取其算术平均值作为测定结果以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法日常检验可根据条件任选一种进行测定。4888- 1一94称取约2确至0. 01 g，置于已恒重的直径3040 13512，2分析结果的表述以质量分数表示的干燥失重(X,)按式(3)3X,m试料干燥前的质量，9;阴。试料干燥至恒重后的质量，9允许差=二二生x 100，。，二(3二次平行测定结果之差不大于。取其算术平均值作为测定结果。4. 01 g,置于500 入50250 已在135 - 2恒温烘箱中供至恒重。4)按式(4)计算:X,一毅X。.。.。.。二。.。(4)式中二干燥后水不溶物的质量，9;阴J试料的质量，9。4允许差二次平行测定结果之差不大于。. 05y,，取其算术平均值作为测定结果。丙醚的预处理见附录B;B 622)溶液:2+98,3+7;B 629)溶液:5 g/1,20 g/L,100 g/L;B 664)标准溶液:二一0.1 ,B 660)标准溶液:c(0. 1 ;c(1/3=0. I 溶液，确到。g，用水100 异丙醚40 动1 置分层，分出染料水层，置于另一分液漏斗中，留存的异丙醚，每次用水25 去洗涤液，将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已知质量的150 入100 g1氢氧化钠溶液2 丙醚液用5 g/次用水250 去洗涤液将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中。第二次分出的染料水溶液加入5 十7),再用异丙醚40 丙醚液用25 十98)洗涤一次，每次用水25 85 后将锥形瓶置于温度为80的烘箱中烘至恒币 4888. 1一94同时以100 相同方法做一空白试验3分析结果的表述异丙醚萃取物的质量百分含量(X)按式(5)计算:X,一m;孟 m; X 100:)m萃取物的质量，9;m空白试验时萃取物的质量,g;,I, 05%，其算术平均值作为测定结果副染料含量的测定1方法提要用纸上层析法将各组分分离、洗脱，然后用分光光度法定量。G B 3503);B 631);B 686)溶液:1+1;G 631)溶液:4+96;B 640)溶液:4 g%号中速，150 250 mm;240 300 mm;00 IL;0 磨口塞;f. 酮+丙酮+水+氨水=70+30+30+2;温度:20。取约10l g,人适量水溶解后，移入100 释至刻度，摇匀，用微量进样器吸取200 度为130 滤纸放入层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下10 展开剂前沿线上升至150 出层析滤纸，用吹风机以冷风吹干。同时用空白滤纸在相同条件下展开(该空白滤纸必须和试样溶液展开用的滤纸在同一张600 00 R 148$8. .阵一一130图2副染料纸上层析示意图将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸，按同样大小剪下，分别准确加入丙酮溶液5 5 准确加入碳酸氢钠溶液20 萃取液分别在3号玻璃砂芯漏斗中自然过滤，将滤液倒入厚度为50 分光光度计在副染料各自的最大吸收彼长处测定吸光度。以丙酮溶液和碳酸氢钠溶液20 取上述1Y)试样溶液2 入100 释至刻度，展开剂前沿线仅上升40 取操作同上，用厚度10 时用空白t,纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。副染料(功在2。一254,副染料(2)在20展开时,)按式a)计算:一:一b+(A。一A，一b,X 2 ,.副染料萃取液以50 b, . b.h=一一析算成以工。m。光径长度计算的比数;2一一以1%试样溶液基础的标准萃取液的参比浓度,?/a;45。中1. 4. 2. 1规定的湿法消解法进行处理，9门方法提要祥品经干法消解处理后，用乙酸溶液溶解，以氰化钾消除铁、铜离子等千扰，在;B 676)溶液:1B 631):1十2溶液;C. 3液:100 氰化钾溶液:分折纯，100 g/L;适量蔗糖在烧杯中加热焦化后，加水溶解、过滤备用;用时稀释1。倍，1 01 取约2确至。g,置于柑祸中，在低温下炭化后，在500却后在灰分中加乙酸溶液5 拌使之溶解，加水10 释后用定性滤纸直接过滤在50 I，水分次洗涤残渣，滤液用稀氨水调节至 8 加氰化钾溶液2 无色硫化钠溶液4滴，加水稀释至刻度摇匀，在暗处放置10 得深于标准。乙酸溶液5。及水25 定性滤纸直接滤人另一个50 需要重做，如加入氨水后溶液泛黄，需将标准液以调色液调至颜色与试样液枪同，再加氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置10 由生产单位的产品质量检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的食品添加剂新红的质量均符合本标准的要求，大箱为10 X 0. 5 数中选取10%大箱，再从选出的箱中选取瓶，从选出的瓶中，在每瓶的中心处取出不少于样时应小心，不使外界杂质落入产品中，燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、生产日期，一瓶供检验，一瓶保存半年。5，5如果检验中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验，重新复验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5. 6如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理6标志、包装、运输、贮存包装箱上应有明显的标志，内容包括;产品名称、生产厂名飞商标、规格、批号、生产日期、箱数(净每一瓶出应附有质量证明书内容包括:生产品名称、批号、生产日期、净熏、弓叮飞，4888. 1一94使用方法、产品质量符合本标准的证明及标准编号。6. 5 潮、防晒，应贮存于干燥、阴凉的库房中。65本品在贮运中不得与有毒、有色、有味等物质混装、混运、一起堆放。488$. 1一94附录充件)备见图1配制:取住氯化钦溶液100 00 即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。取硫酸亚铁按3 g,精确至。 g, 入新煮沸并已冷却的蒸馏水50 其溶解再加入硫酸溶液25 续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入重铬酸钾标准溶液45 继续用需标定的三氯化钦标准溶液滴定到红色转变为绿色即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时以45 氯化钦标准溶液浓度的表述氯化钦标准溶液的浓度。)按式(V, . c,V, V重铬酸钾标准溶液体积，滴定被重铬酸钾标准溶液c (1 /6;) =液的体积，;重铬酸钾标准溶液的实际浓度,护0. 1 氧化成高铁所用去的三诚化钦溶注以上标定需在分析样品时即时标定附录充件)2异丙醚的鉴别:吸取。1 的硫酸亚铁溶液和。