中南林业科技大学廖柏寒论文

分 类 号 ： 密 级 ：学 校 代 号 ： 10538 学 号 ：课 程 报 告火 焰 光 度 法 测 定 土 壤 中 的 钾 ， 钠 实 验 方 案学 生 姓 名 ：班 级 、 学 号 ：学 科 专 业 ： 环 境 工 程课 程 名 称 ： 环 境 科 学 与 工 程 研 究 方 法课 程 成 绩 ：任 课 教 师 ： 廖 柏 寒培 养 学 院 ： 林 学 院论 文 提 交 日 期 ： 2015年 1月 6 日火 焰 光 度 法 测 定 土 壤 中 的 钾 ， 钠实 验 目 的1. 学 习 和 熟 悉 火 焰 光 度 法 测 定 样 品 中 钾 钠 的 方 法 。2. 加 深 对 火 焰 光 度 法 原 理 的 理 解 。3. 理 解 火 焰 光 度 计 的 结 构 及 使 用 方 法 。二 实 验 原 理当 原 子 或 离 子 受 到 热 能 或 电 能 激 发 （ 如 在 火 焰 、 电 弧 电 光 花 中 ） ， 有 一 些电 子 就 吸 收 能 量 而 跃 迁 到 离 原 子 核 较 远 的 轨 道 上 ， 当 这 些 被 激 发 的 电 子 返 回 或 部分 返 回 到 稳 定 或 过 渡 状 态 时 ， 原 先 吸 收 的 能 量 以 光 （ 光 子 ） 形 式 重 新 发 射 出 来 ，这 就 产 生 了 发 射 光 谱 （ 线 光 谱 ） ， 各 种 元 素 都 有 自 己 的 特 定 的 线 光 谱 。火 焰 所 提 供 的 能 量 比 电 火 花 小 得 多 ， 煞 费 苦 心 只 能 激 发 电 离 能 较 低 的 元 素 （ 主 要是 碱 金 属 和 碱 土 金 属 ） 使 之 产 生 发 射 光 谱 （ 高 温 火 焰 可 激 发 30 种 以 上 的 元 素 产生 火 焰 光 谱 ） 。 当 待 测 元 素 （ 如 K、 Na） 在 火 焰 中 被 激 发 后 ， 产 生 了 发 射 光 谱 光线 通 过 滤 光 片 或 其 他 波 长 选 择 装 置 （ 单 色 器 ） ， 使 该 元 素 特 有 波 长 的 光 照 射 到 光电 池 上 ， 产 生 光 电 流 ， 此 光 电 流 通 过 一 系 列 放 大 路 线 ， 用 检 流 计 测 量 其 强 度 。 如果 激 发 光 条 件 （ 包 括 燃 料 气 体 和 压 缩 空 气 的 供 应 速 度 ， 样 品 溶 液 的 流 速 ， 溶 液 中其 他 物 质 的 含 量 等 ） 保 持 一 定 时 ， 则 检 流 计 读 数 与 待 测 元 素 的 浓 度 成 正 比 ， 因 此可 以 定 量 进 行 测 定 。三 实 验 方 案 仪 器 与 药 品火 焰 光 度 计 有 各 种 不 同 型 号 ， 但 都 包 括 三 个 主 要 部 件 ：1 光 源 ： 包 括 气 体 供 应 ， 喷 雾 器 、 喷 灯 等 。 使 待 测 液 分 散 在 压 缩 空 气 中 成 为 雾状 ， 再 与 燃 料 气 体 和 乙 炔 、 煤 气 、 液 化 石 油 、 苯 、 汽 油 等 混 合 ， 在 喷 灯 燃 烧 。2 单 色 器 ： 简 单 的 是 滤 光 片 ， 复 杂 的 则 是 用 石 英 等 棱 镜 与 狭 缝 来 选 择 一 定 波 长的 光 线 。3 光 度 计 ： 包 括 光 电 池 、 检 流 计 、 调 节 电 阻 等 。 与 光 电 比 色 计 的 测 量 光 度 部 分一 样 。仪 器 ： 火 焰 光 度 计 容 量 瓶 50mL（ 10 个 ） 250mL （ 2个 ） 吸 量 管 10mL（ 2 支 ） 吸 移 管 25mL（ 2 支 ）火 焰 原 子 吸 收 光 谱 仪 （ Thermo Scientific 赛 默 飞 世 尔 iCE 3300 型 宁 波 市江 东 欧 亿 检 测 仪 器 有 限 公 司 ）药 品 ： 1. 1.000g/L K 的 贮 备 标 准 液 称 取 0.9534g 于 105 烘 干 于 4 6h 的KCL， 溶 于 水 后 ， 移 入 500ml容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 线 ， 摇 匀 ， 转 入 聚 乙 烯试 剂 瓶 中 贮 存 。2. 1.000g/L Na 的 贮 备 标 准 液 称 取 1.2708g 于 110 烘 干 于 4 6h 的NaCl， 溶 于 水 后 ， 移 入 500ml容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 线 ， 摇 匀 ， 转 入 聚 乙 烯试 剂 瓶 中 贮 存 。3.K,Na混 合 标 准 工 作 溶 液 “ 1” 移 取 5.00ml K贮 备 标 准 溶 液 ， 2.50 mlNa贮 备 标 准 液 于 50ml容 量 瓶 中 ， 加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 此 标 准 溶 液 含 100mg/lK,含 50mg/L Na。4.三 酸 混 合 溶 液 硝 酸 硫 酸 高 氯 酸 以 8:1:1的 比 例 混 合 而 成 。5.K,Na混 合 标 准 工 作 溶 液 “ 2” (如 果 不 是 测 定 土 壤 样 品 此 溶 液 不 必 配 制 )移 取 5.00ml K 贮 备 标 准 溶 液 ， 12.50ml， Na 贮 备 标 准 溶 液 于 100ml容 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 。 此 标 准 液 含 50mg/L K， 含 125mg/L Na.6.K 标 准 工 作 溶 液 ， 吸 取 5.00ml K贮 备 标 准 溶 液 于 100ml 容 量 瓶 中 ，用 去 离 子 水 稀 释 至 刻 度 ， 配 成 50mg/L。7.Na 标 准 工 作 溶 液 ， 吸 取 10.00mlK贮 备 标 准 溶 液 于 100ml容 量 瓶 中 ，用 去 离 子 水 稀 释 至 刻 度 ， 配 成 100mg/L。8.混 合 酸 消 化 液 硝 酸 与 高 氯 酸 以 4:1比 例 混 合 而 成 。9.1%HCL溶 液四 实 验 步 骤1 6400型 火 焰 光 度 计 的 开 机 步 骤（ 1） 开 机 检 验接 通 电 源 ， 打 开 主 机 开 关 ， 电 源 指 示 灯 亮 。 K、 Na 量 程 旋 钮 放 置 “ 2” 档 ， 调 节调 零 和 满 度 旋 钮 ， 表 头 有 指 示 。 开 启 空 压 机 开 关 ， 空 压 机 启 动 ， 进 样 压 力 表 指 示在 0.06MPa 0.08MPa左 右 。 此 时 将 进 样 口 软 管 放 入 一 盛 有 蒸 馏 水 的 烧 杯 中 ， 在排 液 口 下 放 一 烧 杯 盛 废 液 。 雾 化 器 内 应 有 水 珠 撞 击 。（ 2） 点 火打 开 液 化 石 油 气 开 关 阀 ， 用 右 手 按 点 火 按 钮 ， 从 观 察 窗 中 观 察 电 极 丝 亮 ， 然 后 用左 手 慢 慢 旋 动 （ 逆 时 针 ） 点 火 阀 ， 直 至 电 极 上 产 生 明 火 （ 明 火 高 度 一 般 在 40mm60mm左 右 ） ， 此 时 右 手 放 开 点 火 按 钮 ， 旋 动 （ 逆 时 针 ） 燃 气 阀 。 直 至 燃 烧 头 产 生火 焰 （ 高 度 为 40 mm 60mm） ， 然 后 关 闭 点 火 阀 ， 点 火 步 骤 完 成 。（ 3） 调 节 火 焰 形 状 至 最 佳 状 态点 火 后 ， 由 于 进 样 空 气 的 补 充 ， 使 燃 气 得 到 充 分 燃 烧 。 此 时 ， 一 边 察 看 火 焰 形状 ， 一 边 慢 慢 调 节 燃 气 阀 ， 使 进 入 燃 烧 室 的 液 化 气 达 到 一 定 值 （ 此 时 以 蒸 馏 水 进样 ） ， 火 焰 呈 最 佳 状 态 ， 即 外 形 为 锥 形 、 呈 兰 色 ， 尖 端 摆 动 较 小 ， 火 焰 底 部 中 间有 十 二 个 小 突 起 ， 周 围 有 波 浪 形 的 圆 环 ， 整 个 火 焰 高 度 约 50mm 左 右 ， 火 焰 中 不得 有 白 色 亮 点 。4） 预 热 调 好 火 焰 、 仪 器 需 预 热 20分 钟 左 右 ， 待 仪 器 稳 定 后 ， 方 可 进 行 正 式 测试 。 开 机 步 骤 结 束 。2 校 正 和 操 作（ 1） 预 热 仪 器 达 稳 定 之 后 ， 根 据 所 用 标 准 溶 液 浓 度 ， 选 择 K、 Na量 程 旋 钮 某 一合 适 量 程 档 位 。 一 般 使 用 1或 2档 ， 以 浓 度 最 大 的 标 准 溶 液 能 调 足 满 度 为 准 。 浓度 较 低 时 采 用 “ 3” 档 ， 选 择 “ 2” 、 “ 3” 档 时 ， 要 在 观 察 窗 上 按 避 光 罩 ， 以 免 室内 外 杂 散 光 干 扰 测 试 读 数 。（ 2） 接 着 以 空 白 溶 液 （ 蒸 馏 水 ） 进 样 ， 缓 慢 旋 动 “ 调 零 ” 旋 钮 ， 使 表 的 指 针 指示 0%刻 度 。 然 后 ， 以 最 大 浓 度 的 标 准 溶 液 进 样 ， 缓 慢 旋 动 “ 满 度 ” 旋 钮 ， 使 表的 指 针 指 示 100%刻 度 ， 重 复 几 次 ， 直 至 基 本 稳 定 ， 则 可 开 始 测 试 工 作 。（ 3） 连 续 测 试 样 品 时 ， 应 在 每 3 5只 样 品 间 进 行 一 次 标 准 溶 液 的 校 正 。 每 只 样品 间 亦 可 用 蒸 馏 水 冲 洗 校 零 ， 排 除 样 品 互 相 干 扰 。（ 4） 在 坐 标 纸 上 作 工 作 曲 线 。Y轴 指 示 读 数 值 X轴 溶 液 浓 度 （ ppm） 未 知 溶 液 浓度 按 插 入 法 查 得 。3 关 机 步 骤仪 器 使 用 完 毕 后 ， 务 必 用 蒸 馏 水 进 样 5分 钟 ， 清 洗 流 路 后 ， 应 首 先 关 闭 液 化 燃 气罐 的 开 关 阀 。 此 时 仪 器 火 焰 逐 渐 熄 灭 。 顺 时 针 关 闭 燃 气 阀 。 将 K、 Na档 位 旋 钮 旋至 0档 。 依 次 关 闭 空 压 机 、 主 机 开 关 和 切 断 电 源 。五 实 验 方 案 预 期 结 果实 验 证 明 ， 待 测 液 的 酸 含 量 （ 不 论 是 HCl、 H2SO4或 HNO3） 为 0.02mol L-1时 ，对 测 定 几 乎 没 有 影 响 ， 但 太 高 时 往 往 使 测 定 结 果 偏 低 。 如 果 溶 液 中 盐 的 浓 度 过 高 ，测 定 时 易 发 生 灯 被 盐 霜 堵 塞 ， 使 结 果 大 大 降 低 。 应 及 时 停 火 ， 清 洗 。 此 外 ， K、Na 彼 此 的 含 量 对 测 定 也 互 有 影 响 ， 为 了 免 除 这 项 误 差 ， 可 加 入 相 应 的 “ 缓 冲 溶液 ”六 实 验 方 案 其 他 注 意 的 问 题影 响 火 焰 光 度 法 准 确 度 的 因 素 主 要 有 三 方 面 ：1 激 发 情 况 的 稳 定 性 ， 如 气 体 压 力 和 喷 雾 情 况 的 改 变 会 严 重 影 响 火 焰 的 稳 定 ，喷 雾 器 没 有 保 持 十 分 清 洁 时 会 引 起 不 小 的 误 差 ， 在 测 定 过 程 中 ， 如 激 发 情 况 发 生变 化 应 及 时 校 正 压 缩 空 气 及 燃 料 气 体 的 压 力 ， 并 重 新 测 试 标 准 系 列 及 试 样 。2 分 析 溶 液 组 成 改 变 的 影 响 ： 必 须 使 标 准 溶 液 与 待 测 溶 液 都 有 几 乎 相 同 的 组 成 。如 酸 浓 度 和 其 他 离 子 浓 度 要 力 求 相 近 。3 光 度 计 部 分 （ 光 电 池 、 检 流 计 ） 的 稳 定 性 ： 如 光 电 池 连 续 使 用 很 久 后 会 发 生“ 疲 劳 ” 现 象 ， 应 停 止 测 定 一 段 时 间 ， 待 其 恢 复 效 能 后 再 用 。 多 数 火 焰 光 度 分 析适 当 浓 度 的 纯 盐 溶 液 时 ， 准 确 度 都 很 高 ， 误 差 仅 1% 3%， 分 析 土 壤 、 肥 料 、 植物 样 品 待 测 液 时 ， 一 些 元 素 （ K、 Na） 的 测 定 误 差 为 3% 8%， 可 满 足 一 般 生 产 上要 求 的 准 确 度 。参 考 文 献 ：1.乐 云 娟 ,李 萍 . 火 焰 光 度 法