高锰酸钾法测定过氧化氢

1、过氧化氢含量的测定一、教学要求：了解KMnO4溶液的制备方法和保存条件掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件3 .学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。二、预习内容KMnO4溶液的制备方法及标定原理2 .高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的制备与标定高锰酸钾试剂中总是含有MnO2等杂质，蒸馏水中总是含有微量的还原性物质，能够与KMnO4作用而析出MnO2，因此无法直接法制备该正确浓度的溶液。制备时：取略多于理论量的KMnO4固体，溶解于规定体积的蒸馏水中，加热煮沸约1h，放置710d后，用细孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀物。 将过滤

2、后的KMnO4溶液储存在茶色瓶中，放置在暗处进行标定。 标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O42H2O、Na2C2O4、(NH4)2Fe(SO4)26H2O、As2O3、纯铁线等。 其中最常用的是Na2C2O4，精制容易且稳定，不含结晶水，在105110下干燥2h，放入烘干机冷却后可以使用。 在H2SO4介质中，MnO4-和C2O42-的反应：2mno4- 5c2o42- 16h=2mn2 10co2 8h2o为了迅速且定量地进行上述反应，应该注意以下条件(1)由于温度在室温下上述反应的速度慢，所以多将溶液加热到7585进行滴定。 滴定完成时溶液的温度也应在60以上。 滴定时溶液的温度也

3、不要太高。 超过90时，H2C2O4的一部分分解H2C2O4 CO2 CO H2O(2)酸性溶液应保持足够的酸性。 酸性过低，KMnO4容易分解成MnO2的酸性过高，会促进H2C2O4的分解。(3)滴定速度由于上述反应为自动催化反应，随着Mn2的产生，反应速度逐渐加快。 特别是滴定开始时，如果加入最初的KMnO4滴的话，由于溶液的褪色慢(溶液中只存在极少量的Mn2)，所以滴定开始时逐滴加入，在KMnO4红色不消失之前，不加快第2滴的加入。 加入几滴KMnO4溶液后，反应加快，滴定速度稍微加快。 滴定一开始，投入的KMnO4溶液赶不上C2O42-反应，就会在热酸性溶液中分解，标定结果降低。 滴定

4、前加入少量的MnSO4作为催化剂，滴定开始时反应迅速进行，接近终点时滴定速度必须缓慢滴下。(4)滴定终点用KMnO4溶液滴定到终点后，溶液中出现的粉红色不会持续很长时间。 由于空气中的还原性物质和灰尘等缓慢作用而被还原，溶液中的粉色逐渐消失。 因此，可以认为从滴定到溶液变成粉色为止一半以内不退色，到达了滴定的终点。2、H2O2含量的测定H2O2是一种常用的消毒剂，广泛用于医药。 可在酸性条件下用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下2MnO4- 5H2O2 6H=2Mn2 5O2 8H2O这个反应可以在室温下进行。 最初反应速度慢，随着Mn2的产生，反应速度逐渐加快。 由于H2O2不稳

5、定，反应不能加热，滴定时的速度不太快。 测定时，取出一定体积的H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，由KMnO4溶液的浓度和消耗的体积计算H2O2的含量。五、实验程序1、KMnO4溶液的制备与标定(1)将41.0 g kmno溶解于300ml水中，用玻璃棉过滤后，装入试剂瓶中准备(思考题1、思考题2 )(2)将草酸钠0.150.2g准确地采集到玉米瓶中3份，加入水50ml、硫酸10ml，加热到75。85； 思考题3(用KMnO4溶液滴定到粉色(30s不脱落) (思考题4、思考题5 )(4)修正浓度。 思考题62、H2O2含量的测定(1)用移液管吸入h2o2溶液250ml，放入250

6、ml的玉米瓶中，加入3moll-1h2so45ml。 (思考题7、思考题8 )(用KMnO4标准溶液滴定的溶液呈粉红色(3)修正浓度。 思考题9六、存在的问题和注意事项1 .以硫酸为介质，不使用其他酸。2 .为了标定kmno4，需要加热，由于室温时的反应太慢，加热直到瓶口水珠凝结，或者排出气体，但不能防止因过热而导致kmno4在酸性条件下分解。 滴定中的温度在60度以上。3 .严格控制滴定速度，慢-快-慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加入第二滴，然后反应加快后可以快速滴下，但仍可以一滴一滴地加入，防止KMnO4过度分解引起的误差，滴定在慢到颜色消失时速度4、滴定时防止烫伤，滴下一滴后再加热另一

7、滴。5 .滴定H2O2不需要加热，容易被过氧化氢分解。滴定H2O2时室温下滴定速度更慢，必须严格控制速度。七、深入讨论用什么方法测定H2O2？工业常用碘测定法测定H2O2H2O2 2H 2I-=2H2O I2I2 2S2O32-=S4O62- 2I-八、思考题和测试题思考题制备KMnO4标准溶液应注意什么？思考题2 :配制过程中必须用微孔玻璃漏斗过滤。 可以用滤纸吗？用思考题Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到7585？思考题用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴下的紫色消失得慢，之后消失得快，滴定终点为止会出现稳定的紫红色？思考题5 :高锰酸钾法常用作指示剂吗？ 怎样指

8、示终点？思考题如何修正KMnO4溶液浓度？思考题7:H2O2有什么重要性质？使用时应该注意什么？思考题用KMnO4法测定H2O2溶液时，可以用HNO3、HCl和HAc控制酸度吗？ 为什么？怎样修正思考题H2O2的含量？附件：思考问题的答案由于KMnO4具有强氧化性，在预备调制完成后静止一段时间，使其能够与水中的还原性物质充分反应。KMnO4具有强氧化性，可与滤纸中的成分反应，因此不能使用滤纸。3 .由于温度过低反应慢，温度过高容易发生副反应，草酸分解。4 .滴定生成的Mn2对反应有催化作用，随着Mn2的量的增加，反应速度加快。5 .高锰酸钾法指示剂是KMnO4本身，仅在100ml水中加入1滴0

9、.1molL-1KMnO4溶液就呈明显的紫红色。 还原产物Mn2接近无色。 因此滴定到粉色是终点。6、7、H2O2是碱性介质中较强的氧化剂，酸性介质中为氧化剂，还原剂，容易在溶液中去除。 环境没有污染，使用时不要接触皮肤。8 .在强酸性溶液中，KMnO4可以定量氧化H2O2，HAc不能满足该反应的要求，HCl可以与KMnO4发生诱导反应，不能定量进行反应。 HNO3具有氧化性，干扰KMnO4和H2O2的正常反应。九，测试问题1:KMnO4溶液用()调制。过滤测试问题KMnO4溶液可以使用定量滤纸。 () a正确的b错误用Na2C2O4溶液标定测试问题KMnO4溶液时，温度加热到()，滴定中的温度在()以上。用测试题Na2C2O4溶液标定KMnO4