药物分析计算题

1、药物分析计算题1. 检查维生素C中重金属时，若取样量为1.0g，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）多少毫升？解： 2. 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1g砷)解： 3. 取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准溶液3ml（10gFe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为多少？解： 4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量，若供试品的称样量为0.3838（g），氢氧化钠滴定液的浓度为0.1015（mol/L），消耗氢氧化钠滴定液的体积为21.50(ml），每1ml的氢氧化

2、钠滴定液（0.1mol/L）相当于l8.02mg的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？解：5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0. l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）23.55ml并将滴定的结果用空白试验校正。空白试验消耗甲醇钠滴定液（0.1035mol/L）10.27ml。每1ml甲醇钠滴定液(0. l mol/L)相当于14.12mg的C7H11NO2。计算乙琥胺的百分含量。解： 6. 用剩余碘量法测定葡萄糖的含量，在分析天平上精确称取样品

3、0.1026g置于碘量瓶中，加入新煮沸过的冷蒸馏水30ml使溶解，加入I2溶液25.00ml，滴加NaOH溶液40ml，密塞，封水，暗处放置10min。取出后加入H2SO4溶液6ml，摇匀。用Na2S2O3标准溶液（0.1025mol/L）滴定剩余的I2，至近终点时加入淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝色消失为终点，样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）9.37ml，并将滴定结果用空白试验校正，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）20.62ml。每1ml碘标液（0.05mol/L）相当于9.008mg的C6H12O6，求葡萄糖的百分含量。解： 7. 碘化钾片的含量测定：取标

4、示量为10mg的本品80片，精密称定，称出总重为0.8012g，研细后称取0.3022g，加水10ml溶解后，加盐酸35ml，用碘酸钾滴定液(0.05016mol/L) 滴定至黄色，加三氯甲烷5ml ，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层的颜色消失。每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 相当于16.60mg的KI。滴定样品消耗17.88ml，求百分标示量。 解： 8. 溴新斯的明片的含量测定：取标示量为15mg的溴新斯的明片40片，精密称定总重为0.6013g，研细后称取0.2012g，置100ml量瓶中，加水适量，充分振摇使溴新斯的明溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5

5、0ml，置凯氏烧瓶中，加水40ml与氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导人2% 硼酸溶液50 ml中，至体积约达150ml，停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6 滴，用硫酸滴定液（0.01015mol/L)滴定，消耗硫酸滴定液24.89ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗7.76ml。每lml硫酸滴定液（0.01mol/L )相当于6. 064mg的C12H19BrN2O2。计算本品标示量。解：9. 阿司匹林片的含量测定：取标示量为0.1g本品10片，精密称定为1.003g，研细，精密称取0.2998g，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林

6、溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05016mol/L) 滴定，消耗硫酸滴定液23.84ml，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗39.88ml。每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg 的C9H8O4。 求标示量。 解：10. 硫酸镁注射液（1g：10ml）的含量测定：精密量取本品5.0ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加氨氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂两滴，用

7、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.04998mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，消耗了4.17ml，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于12.32mg的硫酸镁，求其百分标示量。解： 11.二盐酸奎宁注射液（1ml：0.25g）的含量测定：精密量取本品3ml于50ml容量瓶中，用水定量稀释制成每lml中含15mg的溶液，精密量取10ml，置分液漏斗中，加水使成20ml，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷分次振摇提取，第一次25ml,以后每次各10ml，至奎宁提尽为止，每次得到的三氣甲烷液均用同一份水洗涤2 次，每次5ml，洗液用三氣甲烷10ml振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上

8、蒸去三氯甲烷，加无水乙醇2ml，再蒸干，在105：干燥1小时，放冷，加醋酐5ml与冰醋酸10m l使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )滴定至溶液显蓝色，消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )20.33ml，并将滴定的结果用空白试验校正，空白消耗高氯酸滴定液(0. l011 mol/L )18.14ml。每lml高氣酸滴定液（0. l mol/L )相当于19.87mg的 C20H24N2O2 2HC1，求其百分标示量。解： 12. 山梨醇注射液（l00ml : 25g）的含量测定：精密量取本品10ml(约相当于山梨醇2.5g)，置100ml量瓶中

9、，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml,置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1 0ml,置碘瓶中，精密加高碘酸钠(钾)溶液50ml,置水浴上加热15分钟，放冷,加碘化钾试液10ml,密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0. 05025mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液l ml，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液13.32ml，并将滴定的结果用空白试验校正。空白消耗硫代硫酸钠滴定液23.88ml。每l ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于0. 9109mg的C6H14O6。求标示量。解： 13. 乙酰唑胺原料药的含量测定：取本品约0.2g，精密称定为0

10、.2012g，加沸水400ml搅拌使溶解，放冷，移置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加l mol/L盐酸溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401),在265mn的波长处测定吸光度为0.476，按C4H6N4O3S2 的吸收系数 为474计算，求百分含量。解： 14. 水杨酸镁原料药的含量测定：取本品，精密称取0.2g，置于1000ml容量瓶，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取水杨酸镁对照品，精密称取2mg，置于100ml量瓶中，加水溶解并定量

11、稀释制成每lml中约含20g的溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在296nm的波长处分别测定供试品和对照品的吸光度为0.582和0.576，计算百分含量。解： 15. 盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20片，精密称定为8.100g，研细，精密称取0.4800g片粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液5.00ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，在254nm测得吸收度为0.540，已知盐酸氯丙嗪吸收系数在254nm的为为915，标示量为50mg/片，计算标示量百分数？解： 16. 阿魏酸哌嗪片（100mg/片）的含量测定：取本品10片，精密称定为

12、9.9724g，研细，精密称取适量0.3054g（约相当于阿魏酸哌嗉30mg)，置250ml量瓶中，加水使阿魏酸哌嗪溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在310nm的波长处测定吸光度为0.540；另取阿魏酸哌嗪对照品，精密称定61.1mg置于100ml容量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，制成每lm l中约含6g 的溶液，同法测定吸光度为0.564，计算百分标示量。解：17. 维生素B12注射液（0.25mg/ml）的含量测定：精密量取本品10ml，置于100ml量瓶中，用水定量稀释

13、至刻度，制成成每lml中约含维生素B1225g的溶液，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在361nm的波长处测定吸光度为0.481，按C63H88CoN14O14P的吸收系数为207，计算百分标示量。解： 18. 硫酸阿托品注射液（1ml：0.5mg）的含量测定：精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定为26.1mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加人三氯

14、甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇勻，必要时滤过）2. 0ml，振摇提取1 分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在420nm的波长处分别测定吸光度为0.476和0.484，计算百分标示量，并将结果乘以1.027。解：19. 苯丙酸诺龙的含量测定：取本品约20mg，精密称定为0.2015g，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得峰面积为196408

15、；另取苯丙酸诺龙对照品，加甲醇溶解并稀释成每1ml中含4.5mg的溶液，同法测定得峰面积为221511。按外标法以峰面积计算百分含量。解： 20. 用内标法测定奥拉西坦的含量：精密称取对照品50.0mg，置于50ml容量瓶中，加乙腈-水溶解并稀释至刻度，精密量取上述溶液5ml置于25ml容量瓶中，精密加内标液（1mg/ml）5ml，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液；精密称取奥拉西坦样品50.5mg，按上述制备对照品的方法制备供试品溶液。取对照品和供试品溶液各10l进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为1350和1040，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为1313和101

16、3。试计算样品的百分含量。解： 21. 盐酸乙胺丁醇片（0.25g）的含量测定：取本品20片，精密称定为3.534g，研细，精密称取0.1767g细粉，置100ml量瓶中，加水超声使盐酸乙胺丁醇溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得供试品溶液的峰面积为195820；另精密称取盐酸乙胺丁醇对照品，加水溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液，同法测定得峰面积为266867。按外标法以峰面积计算百分含量。解： 22. 高效液相色谱内标法测定复方氯喘片（5mg/片）

17、中盐酸氯喘的含量：取盐酸氯喘对照品10.0mg，置于100ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，再精密移取4ml至25ml容量瓶中，精密加奈福泮内标液（0.4mg/ml）2.0ml，用流动相定容，作为对照品溶液。取样品10片，剥去糖衣，精密称定为50.1mg，研细，精密称取片粉5.2mg置于50ml量瓶中，加流动相定容，滤过，弃去粗滤液，移取续滤液5.0ml置于25ml容量瓶中，加内标液2.0ml，用流动相定容，作为供试品溶液。取对照品和供试品溶液各10l进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为2500和20903，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为2013和83612。

18、试计算样品的百分含量。解： 23. 盐酸普鲁卡因注射液（2ml：40mg）的含量测定：精密量取本品10ml，置于100ml容量瓶中，用水定量稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取10l注入液相色谱仪，记录色谱图测得峰面积为1104；另取盐酸普鲁卡因对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每l ml中含盐酸普鲁卡因0.02mg的溶液，同法测定得峰面积为1158。按外标法以峰面积计算百分含量。解： 24. 高效液相内标法测定氟尼辛葡甲胺注射液（100ml：8.3g）的含量：取氟尼辛葡甲胺对照品约83mg，精密称定为83.5mg，置50ml量瓶中，加流动相使之溶解，精密加入苯甲酸钠内标液（33mg/ml）5ml，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置于25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。精密量取氟尼辛葡甲胺注射液1ml置于50ml量瓶中，精密加入内标液5ml，用刻度线稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。取对照品和供试品溶液各20l进样，测得对照品溶液中，对照品和内标物的峰面积分别为294431和225681，供试品溶液中测定组分和内标物的峰面积分别为220877和219987。试计算样品的百分含量。解： 25. 维生素AD