GB-T11261-1989 高碳铬轴承钢化学分析法 脉冲加热惰气熔融 红外线吸收法测定氧量

UDC肠9.15'26-1961543.422.4:546.21

H25

中华人民共和国国家标准

GB11261一89

高碳铬轴承钢化学分析法

脉冲加热惰气熔融

红外线吸收法测定氧量

Methodsforchemicalanalysisofhighcarbon

chromiumbearingsteel

Thepulseheatinginertgasfusion-infra-red

absorptionmethodforthedetermination

ofoxygencontent

1989-03-31发布1990一01一01实施

国家技术监督局发布

中华人民共和国国家标准

高碳铬轴承钢化学分析法

脉冲加热惰气熔融

红外线吸收法测定氧量

GB11261一.9

Methodsforchemicalanalysisofhi沙carbon

chromiumbearingsteel

Thepulsebeatinginertgasfusion-infra-red

absorptionmethodforthedetermination

ofoxygenconte耐

1主厄内容与适用范圈

本标准规定了用脉冲加热惰气熔融—红夕FIA吸收法测定氧量。

本标准适用于高碳铬轴承钢中氧的测定。测定范围:0.0005%一。.0030%,

2引用标准

GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

a方法提要

将预先制好的试样，投人处在氦(或氢)气流的石墨增塌中，用低压交流电直接加热至2300℃左

右熔融，试样中的氧呈一氧化碳析出(或经加热400℃的稀土氧化铜转化成二氧化碳)，导人红外线检

测器进行测定。

4试剂和材料

4.1氦(或氢)气，纯度为99.99%以上。

4.2动力气:氮气、缸气或压缩空气，其杂质(油和水)小于0.5%.

4二四抓化碳(或乙醚)。

4.4丙酮。

4.与稀土氧化铜。

4.6真空油脂。

二7无水高抓酸镁。

‘二碱石棉。

4.，玻璃棉。

4.10氧实物标准。

4.”石墨增锅:采用高纯或光谱纯石星加工而成，其形状与尺寸参看图1。

允许使用能使氧完全析出的其他形状和尺寸的柑涡，加热条件另选。

中华人民共和国冶金工业部1889-02-02批准

1990一0卜01实旅

I

GB11261一11-.

礴is1o.1

图1

肠仪器

5.1仪器性能

脉冲加热红外线吸收仪(附电子交流稳压器)仪器应达到下述指标:

5.1.1系统空白小于0.5pp-.

5.1.2仪器本身显示灵敏度为0.1ppm.

5.1.3精密度为2ppm.

5.1.4脉冲加热炉功率不小于6.6kW(炉温不低于2500'C).

5.2仪器示意图见图2。

图2

1一氦(或氨)气.2一电磁阀。3一脱氧净化器，4一碱石棉;5一高撅酸镁，

6一转心阀;7一脉冲加热炉，8一玻璃棉，9一稀土氧化铜:10-流量控制器，

11一COZ(或CO)红外检测器，12一电磁阀;13一稳压阀

‘试样的制备

6.1试样应车制成劝4一5mm，长度大于30mm的圆棒，光洁度为R.3.21im(p6)以上。

二2试样的表面处理应在分析前进行，按6.1条制备的试样，用1058pm一211gm(120一600目)的

碳化硅砂布和庆皮在800r/min左右的转速下依次进行抛光至R.1.6Wm(77)以上，抛光后用剪线钳

剪去端部，剪成所需的长度，在超声波清洗器中用四抓化碳(或乙醚)(4.3)和丙酮(4.4)依次清

洗3~7min，用热风吹干后置入干燥器中备用。

GB11261一:1

6.3操作中应避免试样氧化和沾污，车制应在车速为800r,min左右加冷却液下进行，车刀和剪线钳

应事先用四氯化碳(或乙醚)(4.3)擦洗。

6.4经讨洗涤的试样需用于净的镊子夹取，不得用手触摸。

7分析步骤

7.1分析次数

分析时均应称取两份试样进行平行测定，其测定值之差不大于重复性数值时，取测定值的平均值

报结果。如果差值大于重复性数值时，应再取一个测试结果，3个测试结果的极差不大于重复性数值

的1.2倍时，取3个测试结果的平均值报出，如大于重复性数值的1.2倍时则取中位值报出。

7.2试样_i

称取0.500-1.000g,

7.3仪器的准备

7.3.1分析前仪器应处于正常状态。

7.3.2分析前应用氧实物标准((4.10)进行检查和校准仪器，所用实物标准的氧含量应略大于被分析

试样的含氧量，三次校正值之间的极差值应小于重复性数值，否则应重新校正。

7.4空白值测定

空白值测定前，应将原存储的空白值置零，然后按仪器规定程序和7.5.2规定的条件进行空白试

验，空白值应小于0.5PPmo

7.与测定

7.5.1将试样(7.2)装人加样器，用专用铜刷清扫进样通道与脉冲炉炉膛，在炉内装人新增锅

(4.11)

7.5.2按下述条件进行增祸脱气和试样分析:

a脱气的加热电流1100人;

b.分析试样的电流900一1000A;

c.分析试样的时间15一256:

d.脱气的气流流速为1000mL..''min左右;

e.分析试样的气流流速为300mL/min左右。

.精密度

本标准所列情密度是在1988年选择4个水平、由11个实验室共同试验结果确定的。精密.度见下

表。

精密度表

水平范围，%(m厂用)

重复性(r)

再现性(R)

0.0008-0.0030

r二0.0001398+0.08296爪R=0.0002102+0,07571M

如果两个独立测试结果之间的差