GB-T5069.12-2001 镁质及镁铝（铝镁）质耐火材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量

ICS81.080

043

石a

中华人民共和国国家标准

CB/r5069.1一5069.13一2001

镁质及镁铝(铝镁)质

耐火材料化学分析方法

Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-

aluminarefractorymaterials

2001一12一17发布2002一05一01实施

中华人民共和国

国家质量监督检验检疫总局

发布

GB/T5069.12-2001

前言

本标准对GB/T5069.10-1985((镁质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测足氧化锰

量》进行了修订。

本次修订将镁质耐火材料化学分析方法修改为同时适用于镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料的化学分

析方法。

本次修订增加了“前言”和“范围”、“引用标准”各章，“允许差”中增加了标样允许差。

本次修订在保留工作曲线法的同时，并列了紧密内插法.供选择使用。

本标准在《镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法》总标题下，共包括13个分标准:

重量法测定灼烧减量;

钥蓝光度法测定二氧化硅量;

重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量;

邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;

火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;

铬天青S光度法测定氧化铝量;

EDTA滴定法测定氧化铝量;

二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;

过氧化氢光度法测定二氧化铁量;

火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;

络合滴定法测定氧化钙、氧化镁量;

火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;

火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量。

本标准自实施之日起，代替GB/T5069.10-1985.

本标准由原国家冶金工业局提出。

本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。

本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红、顾启璋。

本标准于1985年4月首次发布。

中华人民共和国国家标准

镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法

火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量

G13/T5069.12--2001

Chemicalanalysisofmagnesiaandmagnesia-

aluminarefractorymaterials-Flameatomicabsorptionspectrometric

methodfordeterminationofmanganeseoxidecontent

代替GB/T5069.10--1985

范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量的方法。

本标准适用于镁质、镁铝(铝镁)质耐火原料及制品中氧化锰量的测定，测定范围:0.010%一

0.50%.

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T2007-1987散状矿产品的取样、制样通则

GB/T5069.1-2001镁质及镁铝(铝镁)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量

GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则

GB/T8170-1987数值修约规则

GB/T10325-2001定形耐火制品抽样验收规则

方法提要

试样用氢氟酸一高氯酸分解后，不溶残渣用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融，制成盐酸溶液，于原子吸收

光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度。

镁石试样用氢氟酸一高氯酸分解后，制成盐酸溶液直接进行氧化锰的测定。

硅的干扰用氢氟酸分解试样挥散消除。

4试荆

4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(优级纯)与1份硼酸(优级纯)研细，混匀。

4.2盐酸((1十1):用优级纯盐酸配制。

4.3氢氟酸(pl.15g/mL):优级纯。

4.4高氯酸(pl.68g/mL):优级纯。

4.5混合熔剂一盐酸溶液:准确称取20.0g混合熔剂((4-1)，加人40mL盐酸(4.2),溶解后移人

100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.6氧化锰标准贮存溶液(含MnO1.0mg/ml)。

称取。3872g金属锰(99.99肠)，置于250m工J烧杯中，加人IOM工J盐酸((4-2)，待其溶解后移人

中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一12-17批准2002-05-01实施

GB/'r5069.12-2001

500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7氧化锰标准溶液(含MnO20kg/ml):

移取20.00ml-氧化锰标准贮存溶液((4-6)，置于1000ml一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

注:金属锰应预先用硫酸(5+95)处理，溶解表面氧化物，用水洗净，再用无水乙醇洗3次~4次，自然干燥后使用

5仪器

原子吸收光谱仪，备有空气一乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净(不含水、油、

锰)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。

所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:

5.飞精密度最低要求

测量最高浓度的标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般不

应超过该吸光度平均值的1.5%,

测量最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差，该标准偏差一

般不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%0

5.2校准曲线的线性

将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于。.7,

6试样

按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。

6.1试样应加工至粒度小于0.088mm,

6.2试样分析前应在105C-110C烘2h,置于干燥器中冷至室温。

7分析步骤

7门测定数量

分析时应称取2份试样进行测定。

了.2试料量

称取。1g试样〔w(MnO)G0.1%则称取。.2g试样口，精确到0.0001go

7.3空白试验

随同试样做空白试验。

7.4验证试验

随同试样分析同类型标准物质。

了.5测定

7.5.1将试料置于铂皿中，用少量水湿润，加人10ml氢氟酸((4-3),2m工一高氯酸((4-4)，加热分解至

冒尽高氯酸白烟，取下，稍冷，用水冲洗铂皿壁，加人2ml-高氯酸((4-4).继续加热至冒尽高氯酸白烟，

取下，冷却。

7.5.2加人4ml盐酸((4.2),10ml_水，低温加热至盐类溶解，用慢速定量滤纸过滤，滤液用100ml,

容量瓶承接，用热水洗涤铂皿及滤纸3次~4次(此为主液)。

7.5.3将沉淀连同滤纸置于铂增涡中干燥，灰化后，加1g混合熔剂((4.1)，仔细混匀，置于高温炉中于

1000C熔融5min-15min(空白熔融5min)，取出，冷却。

了.5.4向铂增涡中分次加人6ML盐酸(4.2)，少量水，加热浸取熔融物，将溶液并人主液((7-5-2)中，

用水稀释至刻度，摇匀。

注:氧化锰的质量分数>0.30鲜时，分取50.00m工试液(7.5.4),置于100m1容量瓶中，加4mL盐酸(4.z),

2.5mL混合熔剂一盐酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀

GB/T5069.12-2001

7.5.5镁石试样按7.5.1分解后，加人8ml盐酸((4.2),10ml一水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。

移人100m工容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.5.6于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气一乙炔火焰，按GB/T7728将仪器调至最佳状态并

满足性能要求后，采用校准曲线法，用水调零，测量空白试验溶液和试样溶液(7.5.4或7.5.5)的吸光

度，或采用高精度测量法，测量低校准溶液，试样溶液((7.5.4或7.5.5)，高校准溶液的吸光度。

注:按GB/17728-1987中7.2高精度测量法规定:所用两个校准溶液浓度分别比试液中分析元素估计值高5%左

右和低5%左右

了.6校准曲线的绘制

7.6.1移取。,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,9.00MI-111.00ml.,13.00mL,15.00mL氧化

锰标准溶液((4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加8mL盐酸((4.2),5ml、混合熔剂一盐酸溶液

(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀按7.5.6测量其吸光度，以氧化锰浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶

液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。

7.6.2移取0,1.00mL,3.00mL,5.00m1,,7.00mL,9.00mL,11.00mL,13.00ml-,15.00ml氧化

锰标准溶液((4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加8mL盐酸((4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。按

7.5.6测量其吸光度，以氧化锰浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准

曲线。

8分析结果的表述

8.1校准曲线法按式(1)计算氧化锰的质量分数

w(MnO)(%)=

(‘一C.)vxto

刀z

x100··················。。。⋯(1)

式中::—由校准曲线查得的试样溶液的氧化锰浓度，单位为pg/mL;

‘。-一由校准曲线查得的空白试验溶液的氧化锰浓度，单位为kg/mL;

v—被测试液的体积，单位为mL;

m—分取试料量，单位为9。

8.2高精度测量法按式(2)计算氧化锰的质量分数

二‘MnO)(%，一「一+

c,一c,

A一A,

(A一A)vx

lo

刀;

火100·····