GB-T915-1995 铋

GB%T915一1995

前言

本标准是根据国际秘学会为其成员国提供的药用秘质量证明书及墨西哥PENOLE公+I标准对

GB915-84进行修订的新增加的099.997牌号钟中的11个技术指标与国际秘学会所规定的药}}}Tk'

技术指标等同新增加的秘小锭、秘针，其物理规格与黑西哥PENOLE公司标准等效标准的编写格式

和编写方法是依据GB八'l.1---93的规定执行。这样更有利于增强秘的国际贸易

修门GB915-84时，除仍保留实践证明适合我国秘的生产和使用的那些内容外，另增加三章:第1

章范围;第2章引用标准;第3章产品分类并将“试验方法和检验规则’一章分成“试验方法”独之章及

“检验规则”独立章，各章中的条号及内容有较大改变

本标准的附录A、附录B,附录C,附录D,附录E、附录F、附录G、附录H、附录J都是标准的附录

本标准1966年改次制定;1984年第一次修订

本标准从生效之日起，同时代替GB915-840

GB8220--87((秘化学分析方法》修订后.本标准的附录A至附录7同时终止执行

本标准山中国有色金属工业总公司提出

本标准负责起草单位:株洲冶炼厂

本标准起草羊位:株洲冶炼厂。

本标准主要起草人:施惠蜻、钟鸣、王锡仁、朱丽奶、杨名臣。

中华人民共和国国家标准

cB%r915199"-,

秘

铸

让

J七

Bismuth

范围

本标准规定rl2的分类、技术要求、试30方法、检验规则、标志、包装、运输和贮右

本标准适用上火法精炼或电解精炼所生产的秘该产品上要用于医药、化眨、冶余添加剂及^,ili,i

合金等

2引用标准

厂列标准所包含的条文，通过在木标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，助州饭介

为有效所有标准都会被修汀.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版人的日能川

G”1250-89极限数值的表示为一法和判定方法

GB8170-87数值修约规则

Gli8220-87秘化学分析方法

3产品分类

按化学成分秘分成二个牌号:Bi99.997,Bi99.99,Bi99.95

4技术要求

4.1ft学成分

4.1.1秘的化学成分应符合表1规定。

4.1.2需方如对秘的化学成分有特殊要求时，可由供需双方商定〔

4.2物理规格

4.2.1镑呈长方形和长方梯形锭状，或呈针状长力形锭单重为15一16kg沃方梯形锭r;i_吸为

朴5kg,秘针IT径约3mmo

4.2.2秘锭表面应平整，不得有熔渣及外来夹杂镑针不得夹带水及外来杂物f、

4.2.3需方如对铅的物理规格有特殊要求，叮由供需双力商定

表1

片缪号

秘

不小于

一一铜

k4一锌铁银砷

啼.梯;认叮蔺

一

1吞1了)L}.q97

一

I90，97

0.0。〔}3

o.00070.001一::::一ooos001

o.0005

I0.。。j

{()()(((。

0.0OU二i

0.0003

n00I.`i

0‘川02

0.OO0I0.而二

八99.9Q

切_队)I

国家技术监督局1995-10-17批准1996030介实施

GB/r915-1995

续表1

化学成分，y

袭质含址不大寸

俄

己水

福一

州寸一

不票丁

州川引

牌号

19199.9爪

}9s一「5

个兄

(.毛)3

TX{银

不io一」+41扮下;r.(一干

之州

0切I)I00.0u。一0o0l;u

02。一。。。’}。心’一。00211((),0

一

庄:秘含咕为}阳%减去所侧杂质含量的总和

5试验方法

5.113199.997牌%;-,Y中杂质铜、铁、银、锌的分析方法.按本标准附录n至附录1)的规)诌止行〔;il}}jiill.

锡、福、镍、汞的分析方法，按本标准附录E至附录l的规定进行

11199.997牌号沁中杂质铅、锑的分析方法和Bi99_99牌号及Bi99.95牌号秘『1，各项杂版的分析儿

法，按GB822。一87的规定进行

5.2R的外观用肉眼检查

53秘的IftVr用称蜓法检查

6检验规则

61检查和脸收

6.1.1秘应111供方的技术监释部门进行检验，保证产品质址符合本标准的规定，片项,-}`R.bF,[I'-HL91J

t;

6.1.2需方可对收到的产.Wt按本标准的规定进行复验如复验结果与本标准的规定I,-符r./收il

品之口起6。天内向供方提出，}为双方协商解决如需仲裁.仲裁取样在需方由供、需双方;F1,7进下供

方的质I,,责任.按《中华人民共和fhl产品质货法》的有关规定执行

622ll批

秘产异.应成批提交检验检验批由同熔炼号的链组成批重不人于5OUOleg

63检验项日

应对征批tii!的化学1h1Gh?、物理规格进行检验

6.4化学成分仲裁试样的抽取和制备

C.4门抽样数员

从该批rte,产.钻的侮20锭(桶川”抽取]锭(捅).或按供需双方商定的比例抽取。似总数。民力排书1不

得少于6锭

比锭，秘针-

，长)J-梯形锭不得少于12锭.秘针不少于2桶。若该批长方形锭少J-6锭，长方梯形粉少

少于2捅时，应全数提交检验

6.4.2长方形秘锭取样方法

从抽取的l方形秘锭任一面的两条对角线L布五点.其中点位二F-两对角线的交点处，0卜四点分别

位f对角线交点与对角线顶距的二分之一处(如图u.用10mm至15rnm的钻头钻取试样钻丰佃r';让

弃去布点处0.6mm至1mm深的表皮钻屑，钻取深度不小}二锭厚的几分之一，钻速以钻叫不权化为

一白

GB/'r9151995

图IKh-形Q,%i钻TL‘位'1'i7},,L:RI

6.4.3长方梯形镑锭取样方法

6.4.3.1将抽取的长方梯形秘锭按每6锭1组分组.最后一组1,足6锭时补足6锭叱批排数少I:，

锭时，取样方法由供需双方商定

6.4.3.2将每组样锭按锭而一反一It排列成矩形(即t、二、五块锭的11而朝卜‘，_、ljll、广、块锭的正Ujl

朝}几)

6.4.3.3在每组矩形排列的锭面划任对角线.用10m-至I,mm的钻头沿对角线在梅块锭上钻

二个点.这二点距该锭长边的垂直距离，分别为短边长度的二分之一和__分之几(如图艺).毛片取探度不

小于锭厚的二分之二。钻样时先弃去布点处。.:imm至Imm深的表皮钻屑.钻速以钻斌小氧化为宜

图2长为梯形秘锭钻孔位ill`.示意图

6.4.4秘针取样方法

将从该批中抽取的每桶秘针，分别倒在清洁的平面匕铺成厚度不大犷50mm的长方形'I'I将、「

堆划成2。个等分的网格(如图3),用不使试样污染的取样工具从铸一个网格内.随机抽取一等址试祥

集合各桶的试样为该批试样，试样总量不少于l200g

XXXX义

XXX

X

X

XXX

丫

义

XXX

Xx

图3秘针网格取样‘意图

GB/T9151995

64.5仲裁试样;1i9备方法

将听取批试样加下全不大于2。，川磁铁除尽加工时带入的铁质，允分混匀旧Pil-,+.拟缩分

少寸300g.加封后用丁仲裁分析

6.5检验结果的判定

6.5.1化学成分仲裁分析结果为最终结果

6.5.2化学成分检验结果与本标准1.1条不符时，按批作废

6-5-3R的外观质址与卞标难11.2,2条不符时按fllL或捅)作废〕

65.4化学成分检验结果的数值修约，按GB8170-87中第3章的规定进行:修约后数11_11`'l户

GB12。。一89中〔2.艺的规定进;了

了标志、包装、运输及贮存

7.1征块秘锭表面应有供方标志、年号、批号

7.2秘锭用内衬防潮纸的木箱包装每箱净重:大箱不大厂950kg，小箱不大f32咏‘，沁引‘{丁内ri1聚

匕烯薄膜袋的铁捅包装，每捅净重不大丁几25k只需方如对包装有其他要求可由供需双方商定似盯X91

免采用易破损的包装物

7.3秘包装箱(捅)内应放粉产品合格证，K1_r明:

供方名称

产品名称:

牌号:

净s;

装箱(捅)日期

1.4秘包装箱(捅>1_应有牢Wl.清晰的标记标明:

产品名称:

净重;

毛'F.

批号:

供方名称(商标)

7_5每批秘应附产品质脑证明15，其上注明:

)供力名称:

b)产立iii名称和牌号;

。)才比号;

d)净重和件数

。)各项分析检验结果和技术监督部门印记

「)本标准编号:

g7出厂日期

了6秘包装件应用有棚下具运输

7_7f0包装件应贮存在1F3'占、千燥场所

GB/r915一1995

附录A

(标准的附录、

双乙醛草酞-膝分光光度法测定铜量

A1测定范围

0.0002厂~0.0040叼

A2测定方法

按GB8220.1-87规定执行。

A3允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表Al所列允许差

表A1

铜含量允许差

0.00020--0.000100.00015

>0.00011-0.001s0.0002

>O.0015-0.0025

一>()0025-0.0040

}

附录B

(标准的附录)

1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量

川测定范围

0.0003%一0.0015。

112测定方法

按GB8220.2-87规定执行。

t13允许差

实验室之阳J分析结果的差值应不大于表Bl所列允许差

表B1

铁含童允许旅

0.0已0艺

.11印:己

0.0003一0.0008

0.0008一0.以八匕

Gs/r915一1995

附录C

(标准的附录)

原子吸收光谱法测定银量

c1测定范围

。.()(川4%一门_030;。

CZ测定方法

按GB8220.4一87规定执行。以表C1代替Gh8220.487中表1

丧C1

银含敏%

l

试样里，9分取试样体积m卜

0.o00一0.0014.000

卜一蔫一二三一

_州).ool一0.0022.000

一代1以)2-0.006

一日.日06-0.016

5.000

300日

l

5的门

=0.(对5-0.030

!

}2.000

5以)

允许差

爽验室之间分析结果的差值应不大于表C2所列允许差。

夫C2

创

银含域允许差

0。川)1~0(〕00。

们.0003

一)0.0005-0.00100.ON}

)o.001。一0.00200.0005

)()002()一0.005‘)0.以)0G

"0.005^-0.010

0.001

)0.010--0.000.002

91

GBI/T915一1995

I肘录D

(标准的附录)

原子吸收光谱法测定锌量

n1测定范围

0-00008%一0.0070写

n2测定方法

按GB8220.5---87规定执行

n3允许差

实验室之间分析结果的差值应不大1表Dl所列允许差

斋U1

锌含量

0.00008--0.00010

少0.00010--0.00030

)0印川3-0-001。

>G.0010--0.0030

卜0.0030--0.0070

附录E

(标准的附录)

砷相蓝分光光度法测定砷量

E1范围

本方法规定了Bi99.997牌号秘中砷量的测定方法

本方法适用fMO.997牌号秘中砷觉的测定测定范围0.以川02与一().(00}吟

l':2方法提要

试料用NI峻溶解在稀硝酸介质中.砷(V)”并W酸钱生成砷铂杂多酸、用正T4'乙酸乙酚萃取用

硫酸联胺和级化亚锡还原砷钥杂多酸为砷t[]9.于分光光度计640!p，处Nil114吸光度

r:3试剂

E3.1硝酸Cpl.42g/ml)，优级纯〔

E3.2hl}酸(‘〕.5XV/V).优级纯

E3.3稍酸(I.8mol/L)，优级纯。

t:3-4次涅酸钠溶液:取45nil饱和澳水卜朔料瓶中加入3。:。工城乍，化纳济液(2ng/I,).165m1水

Gs/Z'915一1995

棍匀

E3.5铂酸馁溶液(100酬1、:称取10g钥酸铰[(NH)940;0·4HA习溶f80nil热水h.令.叫

水稀释至}时ml.混匀。过滤后使用，f1;存在塑料瓶巾

E3.6混含萃取齐」:乙酸乙酷和正1醇等体积its合

11,3-7石肖酸洗液丁t100ml,硝酸(E3.3)中加入2();工it混合萃取剂(E3.6)饱和。用f讨现配

113.8硫酸联胺溶液(2g/1)称取。.艺g硫酸联胺溶于100m工硫酸(0.25MOVI〕中

e:3.9l化亚锡溶液(100g/I):称1R10g;alt化亚锡(SnCl·2H())用40m1盐酸(I-f-1)加热溶解.11R

}:冷却，用盐酸(1+1)稀释至100m工，混匀周内使用

E3.10砷标准贮存溶液:称取0.1320g_k(化砷，加入10-L氢氧化钠溶液umOl/L>溶解.illO;

酸(E3.1)酸化用硝酸(E3.3)移入1000m[齐星瓶中，井稀释至刻度,lie匀、此溶液1ml含。img

砷

E3.11砷标准溶液:移取10.00ml砷标Mk}:存溶液(E3.10),置于500ml容童瓶中，HI硝酸(E;.3)

稀释至刻度，混匀此济液1nil一含2jig砷

Eq仪器

分光光度计

E5分析步骤

E5门试料

准确称取4.0000g试样

ES.2空白试验

随同试料作空自试验加入11rill,硝酸(E3.1)，并蒸发至约3-4m1

E53泅1{定

E5.11将试料(E5.1)置f100ml烧杯中.加11m工硝酸(E3.1)盖上表皿.待剧烈反J"'i停庄叭.低

温加热溶解完全赶尽氮的氧化物(溶液刚好无色).取r冷却用硝酸(E3.2)洗入分液漏炸中控制体

积25ml，混匀

E53.2加入2ml次澳酸钠溶液巴3.4),混匀，静粉5min，加入6ml,钥酸钱溶液(E3.5),棍匀，一资羚

10mm,加入20.00ml,混合萃取剂(E3.6),振荡1min,静置分层.弃去水相加入5MI硝峻洗液

(E3.7),轻轻振荡10,静锻分层.弃去水相再加入10ml,硝酸洗液(E3.7).轻轻振荡10S.伸’i'i'分层.

弃21-水相加入5)ml硫酸联胺溶液(E3.8).5滴氧化亚锡溶液(E3.，)，振荡20、，静'r'i:分厌，弃去水相

有机相称入25mL比色管中，用混合萃取剂(E3.6)稀释至刻度，混匀

E5.3.3将部分溶液移入下燥的3C-吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比,t分光光1`tif-61二

处测址吸光度。从下作曲线L查出相应的砷量

ES，4土_作曲线的绘制

E5.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml_砷标准溶液(E3.11)，于一系列分液漏q一巾.用创酸

(E3.3)稀释至25mI.以下按E5.3.2进行。

E5.4.2将部分溶液移入干燥的3cm吸收皿巾.以试剂空白为参比.二1-分光光度计640nm处测址吸

光度以砷墩为横坐标，吸光度为纵坐标绘制_E作曲线

1.6分析结果的计算与表述

按El式4卜算砷的百分含址

1s(石)=

ni,X10

刀7门

丫100t1.1

CB少‘19151995

式扣，，，.—目毛作曲线卜查得的砷星，，拱

m一一试料的质童，9

所得结果应表示至五位小数

E7允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表EI所列允许差

表EI

石申含堑}，。许、

}____

0.0口口02一0.0O605

卜-一赢石一

》000005一000010「)00切们匕

r

附录F

(标准的附录)

苯药酮分光光度法测定锡量

Fl范围

本方法规定了已199.997牌号秘中锡量的测定方法。

本方法适用于Bi99.997牌号镑中锡量的测定测定范围:0.o0()1%一。.。()l%

FZ方法提要

在1.。:nol厂1硫酸一6mol/l盐酸溶液中，用甲基异〕一酮(Mll3K)萃取锡与从体钗分离·然后利用

Sn(氏)与笨药酮一澳代十六烷基三甲胺(CTAB)形成的三元络合物进行光度测定

f3试剂

F3.1硝酸(尸1.4292oIJ)，优级纯。

F3.2硫酸(1+1)优级纯

F33硫酸(smo1厂L)，优级纯

F3.4盐酸(sm(，l/L)，用甲基异丁酮萃取提纯

F3.5甲基异丁酮(MIBK):取5。。n正于1。。。mlJ分液漏斗中·用氢氧化钠溶液(加玲1)振摇提纯

3次.每次5。:111

r3.6丫昆合洗液:41.sml硫酸(F3‘2)加吕3，:飞L水与125。、1浓盆酸混合用甲基异丁西1司(F3.。)萃取

提纯2次，每次5OmL，备用

F3，了氢氧化钠(2O9/l)，优级纯。

F3.8酒石酸(5O9/l)，优级纯

F39高锰酸钾(1。9/l)

F3·10抗坏血酸(2O9八)。

F3门1聚乙烯醇(59/L)

F3.12苯苟酮(().39八一):称取0.159苯药酮于50()ml无水乙醇r{’，加61工盐酸门曰摇动使参拼齐

角丫

1:3.招浪代1一六烷坟二甲胺(29注):称取19澳代卜六烷基三甲胺浴卜洲。tll萝无水乙醉‘卜，屁匀

CB/^P9151995

13.14lit,合发色iiij取苯药}gid)<H'3.12)'}Fib代}一六烷基-111)1}'((1F3.13)按3+2比例棍合

li315踢楠、准贮存液:称取。.I000g,金属锡(>99.95厂叮:2叫m2叫L烧杯，卜，加，m工一硫酸甲3卜，

加旅人川卜在电炉L功日热溶解完全.取1件令却‘加7or7onI_水.棍匀冷却至空温.移入500，I弃峨撇‘户

川硫酸(R;.”洗杯壁ill稀全刻度.混匀、此溶液1n,L含。.三:,K锡

F3门6踢标雕溶液:取5,,[一锡标准贮存液(F3.15)=j=500ml.容ICI;瓶中.用硫酸(F3.3)稀z,.=,-.刻IFS

混匀.此G液I川含之:-,g锡

1'A仪器

分fi`,i口ll计

F5分析步骤

F51试料

冰确称取1.000。9试样

F52空自试验

随同试料作空自试验。

F5.3测定

F5.3.1将试料(F5.I){'T11300ml烧杯中.加入5ml硝酸(F3.1)，加热使试料溶解一加入4n,l.硫酸

(F3.2),摇动.于电炉低温处蒸发至刚胃烟，冷却，在摇动下加入5m工水，10ml盐酸(F3.d)摇动使盐

类济解，移入125mL分液漏牛中.用3rnl盐酸(F3.4)洗烧杯3次

F5.12们甲基异]酉同(F3.5)萃取2次(征次20m工一振荡1min),弃去水相‘介并有机相川混抓(液

(Fd.6)洗有机相2次(每次0m工_轻轻摇动10s)，弃去水相有机相加氢氧化钠((F3.7)反萃取2次(标

次10ml.振荡Imin.若出现混浊，摇动至清亮为止)将水相合并「50ml。比色管中

F5.3.3于1几述比色竹(F5.3.2)中.加sml酒石酸(F3.8),55MI硫酸(F3.3),混匀〔滴加高锰酸钾

(F3.9)使紫红色保待约1min,滴加抗坏血酸(F3.10)使紫红色褪去.并过虽1-2滴‘加4ml,聚乙烯醇

11,3.11),5丁nl混合发色剂(F3.14)用水稀释至刻度，视匀。放丑15min

F5.3.4移取ii1S分试液P3cm吸收an中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度!I513:二处侧

其吸光度.从工作曲线上查出相应的锡量

s'54〔作曲线的绘制

F5.4.1移取。J.00,2.00,3.00,4.00,5.00m工_锡标准溶液，于一系列125ml分液漏牛中‘分别加入

一{x.),3.5,3.0,2.5,2.0,1.5ml硫酸(F3.2).加8ml-盐酸(F3.4)，用水稀释至体积25ml，棍匀。以下

按FS.3.2一F5.3.3进行

115.4.2移取部分溶液F3cm吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计515nm处测址具吸光度

以锡;为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

F6分析结果的计算与表述

按Fl式计势锡的百分含量

Sn(",j)一

式卜，}一一自下作曲线上衣得的锡lit,gg:

试料的质ii?19,

>n,X

-一X飞00

........⋯⋯，.⋯⋯，〔F{

分析结果应表示下四位小数

允许差

实验空之问分#li结果的差值应不大于表F1所列允许差

GB/T915一1995

表Fl

锡含+,1允许文

()_0'川9~日。目0

__工一

)0.000500010一(:

附录G

(标准的附录)

电热原子吸收光谱法测定锡量

G1范围

本方法规定了Bi99.997牌号铸中福量的测定方法。

本方法适用于Bi99.997牌号秘中锅量的测定。测定范围:0.00005%一。.0002%

GZ方法提要

试料以硝酸溶解，将适量溶液引入石果炉原子化器中.用基体加入法求得试料中待测元素的含员

G3试剂

制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水实验所用器皿均用稀硝酸浸泡后，以二次蒸馏水彻底清洗干

净

G3.1硝酸(pl.42g/ml).优级纯。

G3.2硝酸(1+L).优级纯

C3.3硝酸(1+2)，优级纯

G3.4硝酸(1.5十98.5)，优级纯

G3.5秘溶液(100mg/ml):称取10.000g金属铿(::%99.99)于200ml烧杯，1了，加入50:「L1iy酸

((:3.2)，加热溶解完全.蒸至体积约20ml.取下冷却移入100ml.容星瓶中，用硝酸((;3.1)稀至刻

度，混匀

C3.6标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属镐()”，”%).置于100ml烧杯中·加入5ml硝

酸(G3.1).盖卜表皿，于电热板上低温加热待溶解完全后，驱除二氧化氮，取下冷却.补加5rn1硝酸

((.3.1)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1m1含1rng福

G3.7%i标准溶液:移取10.00mL锅标准贮存溶液(G3.6).于盛有]()m1硝酸(G3.3)的200ml容

觉瓶中·用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5。1tg

c.3.8,ii标准溶液:移取1.00ml,ft标准溶液(G3.7)于俄有5m1硝酸(G3.3)的100ml容址瓶中，

用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.51}g镐

C4仪器

G4.1

景装411

G4.2

原子吸收光谱仪((PE3030B型)配HGA-60oT}+J石准炉及AS-60型自动进样器仪器应带扣背

福个心阴极灯

GS分析步骤

GS.1试料

G13;T9门5一1995

准确称取〔油‘。9试卡狱

“52空自试验

随同试料作空「T试验

GS.3411定

c.5.3.1将试料(〔拓.1仪于100mL烧朴中，加入9，L硝酸代招.3)盖上表川「.加热至tfi解完全低

温蒸}:近卜，取卜冷却加入4ml硝酸(G3.2)微热溶解盐类，取下.冷加，将试液移入100ml齐址+%

中，用稀硝酸(G3.自吹洗杯壁刀稀释至刻度.棍匀

G5.32调整仪器参数..最不日犬态，并按所选择的条件调整电热原子化器用选定的加热程序’产沈烧石

举若两次

G5.3.3将试液(Go.3.17-f入原子化器中，按原子化程序原子化。十波长228.2nrr处测址辐的吸光

度，试液测定两次，取其平均值减去空白溶液吸光度的平均值，自工作曲线上查出相应的镐浓度

G5.4

G5.4.1

工作曲线的绘制

移取。、0.40,0.80,1.20,1.60,2.训ml福标准溶液(G3.8)十一组100nil容员瓶中‘加八

5mL}}溶液(G3.5)，用硝酸(G3.4)稀释至/}ij度，ILti匀

.4.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液W5.4.1)的吸光度，每份标准溶液测定两次.取r=f-均

减去标准系列中零浓度溶液吸光度的平均值.以tr浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制}_作

创值

{1口线

G6分析结果的计算与表述

按G1式计算福的百分含丝:

CdU)=性Xloo··.......................((Ii

式中:‘自工作曲线上查得的锚浓度.},g/ml:

V—试液的体积,ml:

11-一试料的质4l,g

分析结%,应表示至五位小数

C7允许差

实验室之问分析结果的差值应不大十表(11所列允许差

表Gl

锅含址允许差

0.00005-0.100016{

一

>0.0100,10-0.000200.000110

CS仪器参考工作条件

P-E3030B塑原子吸收光谱仪，HGA-600型石埃炉原子化器测定的参考工作条件，如表GZ

GB/T915一1995

表GZ

元素镐

步9波长。nm

228.8

r〕7

一

干燥

一

_____」

l

2

狡缝,nm

吕

灰化

原子化

一

!L300

艺60吟一

进样”t1‘一’。

一

净化

一

厂一

4

一

冷却

、〕

附录H

(标准的附录)

电热原子吸收光谱法测定镍量

H1范围

本方法规定了Bi99.997牌号秘中镍量的测定方法。

木方法适用于Bi99.997牌号秘中镍量的测定。测定范围:。，0002%-0.001?/,,

H2方法提要

试料以硝酸溶解，将适量溶液引人石墨炉原子化器中.用基体加入法求得试料中待测元素的含量

H3试剂

制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水实验所用器WL均用稀硝酸浸泡后FA-次蒸馏水彻底清洗干

净

H3.1硝酸(pl.42g/ml)，优级纯。

H3.2硝酸(t+1)，优级纯。

H3.3硝酸(1+2)，优级纯

H3.4硝酸(1.5-1-98.5)，优级纯。

H3.5泌溶液(100mg/ml')称取10.000g金属秘(i99.990/u)于200mL烧杯中，加入50mL酸

(H3-2)，加热溶解完全，蒸至体积约20mL.取卜冷却，移人100mL容量瓶中.用硝酸(H3.4)稀释至刻

度丫昆匀。

H3.6镍标准贮存溶液:准确称取1.0000g金属镍G}99-99'/),于100m工烧杯中.加入上。m工硝

酸(H3.L),盖上表皿，于电热板上低温加热，待溶解完全后，驱除二氧化氮，取下冷却，补加5ml硝酸

(113-1)，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg镍

H3.7镍标准溶液:移取1.00mL镍标准贮存溶液(H3.6)，于盛有Sml,bM酸(1-13.3)的100ml容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg镍

H4

H4.1

仪器

原子吸收光谱仪(Y-E3030B型)配HGA-600型石墨炉及AS-60理自动进样器c仪器应带扣背

Gs/'t915一1995

娥装i5

H4.2镍空心阴极灯

”5分析步骤

115.1试料

准确称取。.5。。。只试样

H5.2空白试验

随同试料作空自试验

x5.3测定

115.3门将试料(H5.1Ka.于上00-L烧杯中，加入4ml-1i肖酸(113.3),X--,l:表皿加热介、浴解完个.低

温蒸至近干.取卜冷却加入1ml硝酸(113.2),微热溶解盐类，取卜冷却.将试液移入25,f容峨瓶

巾，用硝酸(H3.4)吹洗杯壁并稀释至刻度混匀

H5.12调整仪器参数至最1NK态，并按所选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程rI:空烧T

撰管两次

15.3.3将试液(H5.3.1)注入原子化器中，按原子化程序原子化。J-波长232.0nn处测址镍的吸)-1

度.每份试液测定两次，取其平均值，减去空白溶液吸光度的平均值，自工二作曲线卜查出相),}}r的镍浓I''x

us.4f.作山线的绘制

H5.4.1移取。、。.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml镍标准溶液(H3.7)，于一组25ml容以瓶中.分`37加

入;,mI秘溶液(H3.功.用硝酸(H3.们稀释至刻度，混匀，

115.4.2与试料测定相同条件F,测量标准溶液(115.4.1)的吸光度，每份溶液测定两次取其书均仇，

减去标准系列中零浓度溶液吸光度的平均值，以镍浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制{_作曲

线

H6分析结果的计算与表述

按H1式计灯镍的百分含幼

Ni(叭)一

乙·vx1门一右

X100

.......⋯⋯，.，『二，.(I1}

一

一明

式中:—自工作曲线上查得的镍浓度rig/nil.

V-一试液的体积.-I;

M试料的质量,g

分析结果应表示至五位小数

H7允许差

实验室之问分析结果的差值应不大于表H1所列允许差

表HI

镍含觉

允许差

0.00020--o.0005oo.0以)1S

0.0002

--,n.U005一()以)I0

HS仪器参考工作条件

P-F3030B型原f吸收光谱仪，HGA-600刑石翠炉原子化器测定的参考1:作条件.如丧H?

CB/'r915一1995

表HZ

刁乙买只1州卜程八

止|十.

阶段

丁燥

洲军{rd(

一es一-

11

一__

一

上{、泊

斗__

冷却1二

}肘录.1

(标准的附录)

冷原子吸收分光光度法测定汞量

.11范围

本方法规定厂I3i99

本li4-M(Il1-11199

997牌号秘中汞板的侧定方法

997牌号秘中汞堆的测定测定范围:。.0000190一)0001

JZ方法提要

试料用稍酸溶解，在硝酸溶液中，以氛化亚锡作还原剂，用氮气(或干燥空气)作载气将’{几)i<f'卜出

子蒸汽导人汞蒸汽测觉仪进行测定。

13试剂

.13.