熔点和沸点的测定.ppt

1、目标1。掌握毛细管法测熔点和微量法测沸点的原理和方法。2.理解测量熔点和沸点的重要性。了解温度计的校准。实验原理在大气压力下，晶体化合物的固液平衡温度称为化合物的熔点。纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，固态和液态之间的变化非常剧烈，从初始熔化到完全熔化(熔点范围称为熔化范围)，而且温度不超过0.51。如果物质含有杂质，它的熔点往往比纯物质低，而且它的熔点范围更长。因此，熔点的测定对鉴别纯有机物和定性判断固体化合物的纯度具有重要价值。实验3熔点和沸点的测定沸点测量的原理当液体有机物被加热时，其蒸气压随着温度的升高而增加。当其蒸汽压等于外部压力时，液体物质沸腾，此时的温度是外

2、部压力下液体有机物的沸点。纯液态有机物在一定压力下有一定的沸点，而且沸点范围很短，一般不超过12。有机物的纯度可以通过测量沸点来鉴定，但共沸物也有一定的沸点。测定沸点的方法有两种：(1)常数法，由常压蒸馏装置测定。(2)显微法，通过熔点测量装置测量。本实验采用示踪法。实验仪器毛细管、熔化管、沸点管。肉桂酸，未知的固体化合物。丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。操作步骤毛细管熔点测量装置：装配一个热浴、一个温度计和一个熔点管。安装、毛细管熔点测量、a样品干燥和研磨b样品装载(将熔点管分开，两端封闭，中间长度约为1012厘米，将开口的一端插入样品粉末中，样品装载高度约为34毫米，反向填充后， 样品

3、高度为23毫米c)将装有样品的毛细管连接到温度计上(样品部分在水银球的中间)d)将其放入热浴中(温度计水银球在热浴的中间，水银球不能接触瓶底或离开热浴的液面)e)加热和温度控制(当温度开始快速上升时， 当接近10的熔点时，控制12/min的加热速率以观察熔点(初始熔化：固体收缩，当样品开始塌陷并出现液相时，它是初始熔化； 完全熔化：当固体完全消失并变成透明液体时，就是完全熔化。g)记录结果(熔点范围，即初始熔化温度至总熔化温度)。h应具有两次以上的重复数据(通常不取平均值)，新安装样品的熔点管应进行第二次使用，放入前，熔池温度应低于熔点20以上。熔点法校准温度计，微熔点测定法(micro me

4、lon point detection method)，用微熔点测试仪或精密微熔点测试仪测量熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。微熔点仪器有多种类型，但共同的特点是样品用量少(不超过0.1毫克)，可以观察加热过程中晶体的变化，样品的熔点可以从室温到300测量。具体操作如下：将微量颗粒放在干净干燥的载玻片上，盖上载玻片，放在加热台上。调整反射镜、物镜和太阳镜，使显微镜聚焦在样品上，打开加热器，先快后慢地加热。当温度即将升至熔点时，将升温速度控制在12分钟。当样品的晶体边缘和角开始变圆时，意味着熔化已经开始，晶体形状完全消失，意味着完全熔化。你可以看到样品变化的整个过程。如结晶脱水、多晶变化和分

5、解。测试后，停止加热测量方法：用吸管将0.5毫升乙醇(或乙酸乙酯)放入外管中，将内管(毛细管)的开口端插入外管的底部，将外管固定在温度计上，放入带热浴的蒂勒管中，缓慢加热热浴使温度均匀上升，当内管中的气体受热膨胀时，小气泡会逸出。当加热到液体的沸点时，一系列小气泡会不断逸出。停止加热，让热水浴慢慢冷却。当液体开始不起泡时，气泡会收缩到内管中，这意味着毛细管中的蒸汽压等于外部压力，此时的温度是液体的沸点。更换内管并重复测量一次。预防措施1。仪器因素：温度计应该被校正；b .熔点管应清洁，壁应薄。2.操作因素：样品必须干燥、研磨并紧密包装；严格控制升温速度，观察准确。3.样品不能重复使用。4.测量沸点时，用橡皮筋将毛细管系在温度计上，并使样品装载部分和温度计的水银球处于同一水平位置。同时，把温度计的水银球放在B型管两边的管子中心。如果我们想对固体有机化合物的纯度进行初步测试，我们可以用什么方法？2.在测定熔点的过程中，为什么温度不能在熔点附近快速上升？3为什么要