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文档简介
DMO简单工艺介绍和分析工程主讲:一、国内乙二醇工业生产路线乙二醇工业生产路线石油路线(环氧乙烷水合法)煤路线以合成气直接制EG以合成气中CO和H2间接制EG一、国内乙二醇工业生产路线一、国内乙二醇工业生产路线环氧乙烷水合法简单介绍:环氧乙烷水合法仍是目前世界上生产乙二醇的最主要方法。水合法通常是将环氧乙烷与水以1:10〔摩尔比〕混合,经过预热进入水解反响器,在190-200℃水解,停留时间约为30分钟,在反响30分钟后,经降温后和降压后进入蒸发系统,之后再进入精馏系统,在乙二醇塔塔顶得到纯产品。塔釜为副产的二乙二醇〔DEG〕、三乙二醇〔TEG〕以及高分子量的聚乙二醇。送入后续各塔逐个回收处理。一、国内乙二醇工业生产路线我公司煤制乙二醇主要工艺流程煤炭气化装置H2,CO气体净化装置DMO装置EG装置我公司煤制乙二醇主要工艺流程1〕在气化工段,原料煤经过汽化炉的气化,产生CO和H2等气体;2〕在净化工段,将气化炉的气体净化,分别别离出合格的CO和H2气;3〕在DMO工段,CO和亚硝酸甲酯合成生成DMO;在乙二醇工段,DMO与净化来的H2气合成乙二醇。二、DMO工艺原理简述反响压力:2~4Kg/cm2G反响温度:100-140℃二、DMO工艺原理简述一、工艺原理:以Pd/AL2O3做催化剂,在固定床反响器中利用CO与亚硝酸甲酯〔MN〕催化反响合成DMO,同时生成NO。NO在MN合成反响中再转化成MN用于合成DMO。在DMO合成反响中,水蒸气和氧气会降低DMO的选择性和催化剂的活性。二、DMO工艺原理简述二、工艺步骤:1、DMO合成体系中,新鲜CO和经压缩机加压的含MN的循环气混合,预热后进入到装有Pd/AL2O3球形催化剂的列管式反响器中。2、反响产物送入DMO洗涤系统,对DMO、DMC及其它有机物采用甲醇进行冷却、洗涤。3、甲醇溶液送入DMO净化系统,气体循环进入MN再生系统和HNO3复原系统二、DMO工艺原理简述4、反响气体与O2混合从MN再生塔底部进入,MeOH从再生塔的顶部进入,大局部合成气进入到DMO循环气压缩机进行压缩,少量气体送至尾气处理系统处理后排空。5、再生塔底部含硝酸的溶液进入到硝酸复原系统处理。三、DMO工艺流程和分析工程三、DMO工艺流程和分析工程一、DMO合成反响反响工段一共有4个系列,每个系列的产能为20T/H,4个系列共80T/H。年产量按8000小时计算,总产量是DMO632千吨/年。
每个系列的主要设备数〔台〕4个系列总数〔台〕DMO反响器2台8DMO气体脱除塔1台4氧气混合器1台4MN再生塔1台4硝酸复原反响器1套〔6台〕24循环气压缩机1台4DMO闪蒸槽1台4三、DMO工艺流程和分析工程2、DMO反响器〔R-42A/B/C/D01A/B〕在此CO和MN反响,进反响器的气体组分主要控制氧气、〔NOx〕、MN+NO、CO的含量。反响器进口分析点:AP-42(A/B/C/D)02反响器出口分析点:AP-42(A/B/C/D)03,AP-42(A/B/C/D)13,主要分析工程:1,DMO,DMC,MF,ML,MeOH,〔气体,不准〕检测器:FID检测器。2、CO2,N2O;检测器:TCD3、CO;〔进口20-24%,出口无指标。〕检测器:TCD4、NO;检测器:TCD〔入≤1.0~6.0%,出:无指标〕5、H2O:检测器:TCD〔入口和出口≤500ppm〕特点:出口的CO,MN明显降低。MN不分析。三、DMO工艺流程和分析工程2、DMO气体脱除塔〔C-42A/B/C/D01)生成的DMO、DMC和其他副产品用甲醇冷却和别离,进入DMO闪蒸槽继续精馏,塔内蒸汽经过冷凝后,一局部回流,一局部在氧气混合器中与氧气混合后被送入MN再生塔〔C-42A02)。共有三个取样点,1〕、塔底液体:AP-42A/B/C/D05主要组分:DMO>80%,DMC1.5-2.0,其余MF,ML,MeOH<15-20%,检测器:FID检测器。2〕、塔顶回流液体:AP-42A/B/C/D06主要组分:MeOH>95%,其余:DMC+MF+ML<3%,DMO:0ppm,检测器:FID检测器。三、DMO工艺流程和分析工程3〕、DMO气体脱除塔顶到硝化复原反响器的气体。位号:AP-42A/B/C/D04主要组成:NO>10%,检测器;TCD检测器,
其余:DMO(0ppm〕,DMC+MF+ML<1.5%,MoH>10%,检测器:FID。CO2<10,N2O,1.5-2%,CO无指标,检测器;TCD检测器,用不同的填充色谱柱。三、DMO工艺流程和分析工程3、MN再生塔〔C-42A/B/C/D02〕MN再生塔主要产物是MN和H2O,副产物:NO,O2,MeOH,HNO3的二级产物。MN塔底部是反响区,中部是H2O吸收区,用甲醇吸收,顶部的气体进入循环,少局部最为弛放气。共三个取样点。1〕MN再生塔出口气体位号:AP-42A/B/C/D07(循环气〕,AP-42A/B/C/D08〔弛放气,平常不分析〕。组成:CO〔无指标〕;CO2(9-10%)+N2O〔1-2%〕;NO>1%;CO2+N2O+NO超标后弛放掉。检测器:TCDMeOH(>9%),DMC+MF+ML<1.5%,检测器:FID。三、DMO工艺流程和分析工程2〕MN再生塔底部液体:位号:AP-42A/B/C/D09。底部液体用泵〔P-42A/B/C/D02A/B/C〕循环至中部,一局部送入硝化复原反响器〔V-42A/B/C/D04A/B/C/D/E/F)。主要组成:H2O(>40%)+MeOH(>50%),检测器TCD,色谱柱:PQ柱。其他:DMO(0ppm)+DMC〔1-2%〕,顶空+FID检测器。三、DMO工艺流程和分析工程4、硝化复原反响器〔V-42A/B/C/D04A/B/C/D/E/F),硝化复原反响器的主要作用是生成亚硝酸甲酯,简称MN,它是由HNO3,NO,MeOH反响产生。反响式:HNO3+2NO+3MeOH→3MN+2H2O每个系列共六台反响器,四个系列共24台反响器,在六台反响器的气体出口总管上有一个取样点,共6个取样点,气体进入MN再生塔。分析位号:出口气体:AP-42A/B/C/D10主要组分:MN〔12-13%,不分析〕,其他组分:DMC+MF+ML<1.1%,MeOH〔>10%〕,FID检测器。CO2(<10%)+N2O〔1-2%〕;CO〔>10-20%〕;NO〔>5%〕,TCD检测器。三、DMO工艺流程和分析工程每两个反响器底部液体出口总管上有一个取样点,即每个系列有三个取样点,四个系列共12个取样点。分析位号:AP-42A/B/C/D15,AP-42A//B/C/D14,AP-42A/B/C/D11。组要组分:H2O(>50%)+MeOH(>40%);TCD检测器,PQ色谱柱,控制HNO3〔<3%〕浓度。酸碱滴定。其他成分:DMO〔0ppm〕+DMC(0.5-1.5%)。三、DMO工艺流程和分析工程三、DMO工艺流程和分析工程三、DMO工艺流程和分析工程1DMO脱轻塔:共两个取样点,一个是底部液体,另一个是顶部回流液体。位号:AP-4402A/B,〔底部〕主要组分:DMO〔>97.94%〕其余组分:DMC,MF,ML,MeOH大约几百ppm,FID检测器。H2O〔<1000ppm),用卡尔菲休法测定。HCHO〔<1000ppm〕,分光光度法比色。位号:AP-4401A/B,顶部回流液体。主要组分:MeOH(94.66%),其余组分:DMO,DMC,MF,ML,不到1%,用FID检测器分析。H2O(<1000ppm),HCHO〔<1000ppm)三、DMO工艺流程和分析工程2DMC别离塔〔C-4402)共两个取样点,一个是底部液体,另一个是顶部回流液体。位号:AP-4404A/B,〔底部〕主要成分:DMO,分析工程:DMO中的水分:卡氏水分测定仪酸值:氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定。位号:AP-4403A/B〔塔顶回流〕主要组分:DMC(62%左右)+MeOH(28%左右〕,检测器FID其余组分:DMO(0.48%)+MF(3.5%)+ML(4%),检测器FIDH2O〔ppm〕:卡氏水分测定仪HCHO(<1000ppm):比色。三、DMO工艺流程和分析工程三、DMO工艺流程和分析工程三、DMO工艺流程和分析工程AP
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