2025届高三化学一轮复习：制备类实验基础题（含解析）

制备类试验基础题

非选择题(共15题)

1.碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸

和氨水，在空气中非常稳定。

I.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl,溶液中通入限和HCL调整pH至5.0~5.5,限制反应温度

于70~80℃,试验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。

(1)仪器X的名称是,其主要作用有导气、o

(2)试验室利用装置A制NH3,发生反应的化学方程式为。

(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除视察到溶液蓝绿色褪去，还可能视察到的现象有

II.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29g,加硝酸溶解，并加水定容至200mL,得

到待测液。

(4)铜的测定：取20.00mL待测液，经测定Cu"浓度为0.2mol•L,则称取的样品中

n(Cu2+)=molo

(5)采纳沉淀滴定法测定氯：用NH&SCN标准溶液滴定过量的AgN03(已知：AgSCN是一种难溶于

水的白色固体)，试验如下图：

O.lOOOmolL*1NH4SCN溶液

芋i)20.00mL待测液

ii)聚乙烯醇溶液

iii)30.00mL0.1000molL1AgNCh溶液

①滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂(填标号)。

a.FeS04b.Fe(N0s)3c.FeCL

②重复试验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00mLo则称取的样品中n(Cl

)—molo

(6)依据上述试验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为0

2.间氯苯甲醛是重要的有机化工产品，沸点213.5℃,密度1.24g-mLT。试验室制取间氯苯

甲醛的反应原理为:

((甲醛)

(间氯苯甲醍》

试验操作如下:

1)向溶剂二氯乙烷中加催化剂,再滴加10.2mL苯甲醛，加热(39~40℃)、搅拌。

2)通入干燥氯气反应，获得粗产品。

3)粗产品经萃取、干燥、减压蒸储，得到间氯苯甲醛&5mL。

试验装置如下:

请回答下列问题：

(1)仪器A的名称是。

⑵仪器B的进水口是(填"a”或"b”)。

(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为

(4)三组平行试验中苯甲醛转化率和选择性随时间的变更关系如下表:

反应时间(min)203040

转化率(%)76.3289.6293.00

选择性(%)89.7088.2475.19

其他条件不变时，反应(氯化)的最佳时长为分钟。随着反应时间延长，选择性下降的

缘由是。

3.丙快酸甲酯(CH三C—COOCHs)是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃,在酸或碱存

在的条件下能发生水解。试验室制备少量丙快酸甲酯的反应为:CH三C—C00H+CH30H

----等——>CH=C—COOCH3+H2O

试验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中加入14g丙快酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌，加热回流一段时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%NazC()3溶液、水洗涤。分别出有机相。

步骤4：有机相经干燥、过滤、蒸储，得丙焕酸甲酯10.08g。

回答下列问题：

(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是；蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的是

(2)步骤3中用5%Na£03溶液洗涤，主要除去的物质是；分别出有机相的操作名称为

(3)步骤4中干燥有机相时，可选择下列干燥剂中的(填编号)。

A.P205B.碱石灰C.无水硫酸钠

(4)本试验的产率为；若在进行蒸储收集产品时，从100℃便起先收集储分，会使试验

的产率偏(填“高”或“低”)。

⑸丙焕酸甲酯(CH三C—COOCL)的含“一C三C一"和"一COO—R"(R在此可以是氢原子也可

以是煌基)官能团的同分异构体有种，任写出其中一种的结构简式o

4.亚硝酸钠(NaNOj被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜

为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示：

酸性

KMnO4

溶液

已知：室温下，①2N0+Na2()2=2NaN02；

@3NaN02+3HCl=3NaCl+HN03+2N0t+H20;

③酸性条件下，NO或NOJ都能与MnOJ反应生成NO「和Mn，

请按要求回答下列问题：

(1)检查完该装置的气密性，装入药品后，试验起先前通入一段时间气体Ar,然后关闭弹簧

夹，再滴加浓硝酸，加热限制B中导管匀称地产生气泡。上述操作的作用是—o

(2)B中视察到的主要现象是一；

(3)A装置中反应的化学方程式为—；

(4)D装置中反应的离子方程式—；

(5)预料C中反应起先阶段，固体产物除NaNOz外，还含有的副产物有Na£03和—。为避开

产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E,则E中盛放的试剂名称为—o

(6)利用改进后的装置，将3.12gNa2O,完全转化成为NaNO”理论上至少须要木炭一g。

5.已知澳乙烷(C2HsBr)是无色液体，沸点38.4C,密度比水大，难溶于水，可溶于多种有机

溶剂。在澳乙烷与NaOH乙醇溶液的消去反应中可以视察到有气体生成。有人设计了如图所示

的装置，用KMnCh酸性溶液是否褪色来检验生成的气体是否是乙烯。

KMnO4酸性溶

请回答下列问题:

(1)仪器a的名称为

(2)试验前应检测装置A的气密性。方法如下：关闭止水夹c,由仪器a向仪器6中加水，若

_______________________________,则证明装置A不漏气。

(3)仪器b中发生反应的化学方程式为。

(4)反应起先一段时间后，在装置B底部析出了较多的油状液体，若想削减油状液体的析出，

可对装置A作何改进？____________________________________________________

(5)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B,装置B的作用为。

(6)检验乙烯除用KMnOa酸性溶液外还可选用的试剂有,此时，是否还有必要将气

体先通过装置B?(填“是”或“否”)。

6.单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、

铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯

后用氢气还原可得高纯硅。以下是试验室制备四氯化硅的装置示意图。

ABCDE

相关信息如下：

a.四氯化硅接触水会发生化学反应；

b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气干脆反应生成相应的氯化物;

c.有关物质的物理常数见下表：

物质SiCl4BC13AICI3FeCl3PC15

沸点/℃57.712.8-315-

熔点/℃-70.0-107.2---

升华温度/℃--180300162

请回答下列问题:

(1)写出装置A中发生反应的化学方程式,D中发生反应的化学方程式为

(2)A中g管的作用是,装置C中的试剂是,作用是。

(3)装置E中的h瓶须要冷却的理由是o

(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，请写出该反应的化学方程式o

7.随着科学的发展，可逐步合成许多重要的化工产品，如用作照相定影剂的硫代硫酸钠(俗

称大苏打)；用于填充汽车平安气囊的叠氮化钠(NaNj。某化学爱好小组拟制备硫代硫酸钠晶

体和NaN3.

I.制备硫代硫酸钠晶体。

查阅资料：Na2s2O3易溶于水，向Na£03和Na2s混合溶液中通入SO?可制得Na2s2O3。试验装置如

图所示(省略夹持装置)：

(1)B、D两装置的作用是o

⑵Na2s政在空气中易被氧化而变质，请设计试验检验Na2S203晶体中是否含有Na2S04

II.试验室利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaNs的制备。

210〜220℃

已知：2NaNHz+N2。~NaN3+NaOH+NH3

(3)装置B中盛放的药品为o

(4)试验中运用油浴加热的优点是o

(5)氨气与熔融的钠反应生成NaNH2的化学方程式为。

(6)N20可由NH4NO3(熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是

8.vm族元素铁及其化合物性质多样，大多发生氧化还原反应。

(1)高铁酸钠(NazFeO。是水处理过程中运用的一种新型净水剂，它的氧化性比高镒酸钾强，其

本身在反应中被还原为Fe"。请配平如下制取高铁酸钠的化学方程式，并标明电子转移方向和

数目：o

Fe(N03)3+NaOH+CL-Na2FeO4+NaNO3+NaCl

+H,0

(2)在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁粉、稀H2s0,等试剂制备氢氧化亚铁。

铁粉

①仪器a的名称是o

②关闭及，打开心和及，向仪器c中加入适量稀硫酸，关闭”,写出装置c中发生反应的离

子方程式o同时C中有气体产生，该气体的作用是O

③当仪器b中产生匀称气泡后的操作是o写出仪器c、d中可能出现的试验现象

3++2+

⑶已知S02+2Fe+2H20=4H+S0r+2Feo向2支试管中各加入5mLlmol•!?FeCL溶液，若干

脆通入SO?至饱和，1小时后，溶液渐渐变为浅绿色；若先滴加2滴浓盐酸，再通入SO,至饱

和，几分钟后，溶液由黄色变为浅绿色。由此可知：促使该氧化还原反应快速发生，可实行

的措施是。

9.工业上，向500℃左右的铁屑中通入CL生产无水氯化铁。已知：FeCL熔点306℃、沸点

316℃,易溶于水且有剧烈的吸水性，能汲取空气里的水分而潮解。试验室模拟工业，制备无

水FeCL的装置如图所示。请回答下列问题：

(1)装置A中发生反应的离子方程式为—。

(2)装置B中的试剂是

(3)视察到时—(填试验现象)，再点燃装置C处的酒精灯进行试验。

(4)装置C中玻璃丝的作用是一。

(5)装置E中发生反应的主要离子方程式为

(6)装置D和E可用装置F代替，则装置F中的试剂是一。

10.1942年，我国化工专家侯德榜以NaCl、NH”CO?等为原料先制得NaHCOs,进而生产出纯

碱，他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：

NH3+CO2+H2ONHJO3；

NH4HC03+NaCl=NaHC03I+NH4C1；

2NaHCO<A_NavCO；+COvf+H20

(1)“侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程

式O

(2)碳酸氢钱与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的缘由是=

a.碳酸氢钠难溶于水

b.碳酸氢钠受热易分解

c.碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出

(3)某探究活动小组依据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行试

验。

第一位同学：将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，试验装置如图所示(图

中夹持、固定用的仪器未画出）。

①写出甲中发生反应的离子方程式«

②乙装置中的试剂是。

③试验结束后，分别出NaHCOs晶体的操作是（填分别操作的名称）。

（4）其次位同学：用图中戊装置进行试验（其它装置未画出）。

①为提高二氧化碳在此反应溶液中被汲取的程度，试验时，须先从a管通入气体，再

从b管中通入气体。

②装置c中的试剂为（选填字母）。

e.碱石灰f.浓硫酸g.无水氯化钙

③若该同学进行试验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g,试验后得到干燥的NaHCO3

晶体的质量为5.04g,则NaHC03的产率为。

11.硫酸亚铁（FeSOQ是一种用途广泛的化工原料，工业上常用废铁屑和稀硫酸制备。

试验室通过图7装置模拟其制备过程。请回答下列问题:

（1）进行试验之前需检查整套装置的。装置甲中仪器A的名称是,铁和稀硫酸反

应后所得溶液呈______色。

（2）常温下废铁屑和稀硫酸反应较慢，而干脆加热时温度过高又可能产生Fe3+等副产物，因此,

采纳水浴加热，并运用过量的Fe将可能产生的Fe3+还原成Fe"。Fe还原Fe3+的离子方程式为

(3)为验证反应后A中溶液是否含Fe3+,取A中少量溶液快速冷却后，快速滴入几滴KSCN溶

液，溶液颜色无明显变更，说明A中溶液(填“含有”或“不含")Fe3+«

(4)废铁屑中含有硫化物杂质，故反应中会生成少量的H2s气体。因此，装置乙中NaOH溶液

的主要作用是，装置丙中集气瓶收集到的气体主要是o

(5)将7.0g废铁屑(Fe单质的质量分数为80%,杂质为Fe。和FeS)与20.0mL3.0mol/L的

H2s溶液充分反应，FeSO,的理论产量为g

12.二氧化氯(C102)是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为H.0℃,极易爆炸。在干燥空

气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：

(1)仪器a的名称为,装置A中反应的离子方程式为

⑵试剂X是________________________

(3)装置D中冰水的主要作用是o装置D内发生反应的化学方程式为

(4)装置E中主要反应的离子方程式为：

(5)已知NaClO,饱和溶液在不同温度时析出的晶体状况如下表。

温度<38℃38℃—60℃>60℃

析出晶体NaC102•3H20NaC102分解成NaCW和NaCl

利用NaClO,溶液制得NaClOz晶体的操作步骤：55℃蒸发结晶、、38〜60℃的温水

洗涤、低于60℃干燥。

(6)工业上也常用以下方法制备C102„

①酸性条件下双氧水与NaClOs反应，则反应的离子方程式为0

②如图所示为干脆电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯C10?的试验。则阴极电极反应式为

13.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的养分物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得:

C6Hl（葡萄糖）+Br2+H2（）fC6Hl◎（葡萄糖酸）+2HBr

2C6H1207（葡萄糖酸）+CaC03-Ca（C此。）z（葡萄糖酸钙）+H2O+CO2t

相关物质的溶解性见下表：

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溟化钙

水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶

试验流程如下:

滴入3%溟水/55℃过量CaCO3/70C某种操作乙醇

葡萄糖溶液©〉----------------AAA

②③④

,d一过滤洗涤干燥〃-一、

悬浊液⑤》一一5*Ca（C6HliO7）2

回答下列问题:

（1）第①步中澳水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。

①你认为缺少的仪器是_。

②甲同学在尾气汲取装置中运用倒立漏斗的目的是

（2）第②步CaCC）3固体过量，其目的是—。

（3）本试验中（填“能”或“不能”）用心口2替代CaCO3,理由是

(4)第③步“某种操作”名称是_。

(5)第④步加入乙醇的作用是_。

(6)第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的澳化钙，洗涤剂最合适的是_(填标

号)。

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

14.亚硝酰硫酸(NOSOmH)主要用于染料、医药等工业。试验室用如图装置(夹持装置略)制备少

量NOSOaH,并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。

(1)装置A制取SO2,反应的化学方程式为—。

(2)装置B中浓HNOs与SO?在浓HAO,作用下反应制得N0S04H»

①装置B应当运用的是—(填“冷水”或“温水”)浴。

②起先反应缓慢，待生成少量NOSO.,H后，温度变更不大，但反应速度明显加快，其缘由是

(3)该试验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是

(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：

精确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.lOOOmol•L、60.00mL的KMnO&标准溶

液和10mL25%H2s溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液

的体积为20.00mLo

已知：2KMnO「5NOSOaH+2HzO=K2so4+2MnSO&+5HNO3+2H2SOa

①配平：_MnOJ+_CzO/+_=_Mn"+_+_丛0

②滴定终点时的现象为

1

③亚硝酰硫酸的纯度=_。[M(N0S04H)=127g-mor]

15.对羟基苯甲醛(PHBA)是合成香料、药品等的重要有机中间体。试验室可通过对甲基苯酚

液相催化氧化法(甲醇为溶剂)制备PHBA,其反应原理和部分装置图如下：

ONa

OilOH

试验步骤：

①向装置1中依次加入固体NaOH和无水甲醇，充分搅拌后加入4.32g对甲基苯酚，待充分混

合后加入1g催化剂。调控温度至70℃,在搅拌条件下通入仪,反应5小时。

②反应结束后冷却至室温，过滤反应液。所得滤液用盐酸酸化至pH=6,转移至蒸储烧瓶中加

热蒸发，一段时间后冷却、结晶、过滤，滤渣为PHBA粗产品，粗产品经重结晶后制得PHBA

纯品4.OOgo

回答下列问题：

(1)仪器X的名称是,装置1采纳的加热方式是o

⑵制取NaO-CH。的化学方程式为,NaOH的作用是=

(3)装置2中的进水口为(填“A”或"B”)，加热蒸发的目的是。

(4)溶剂的种类会影响重结晶的效果，溶剂对纯化结果的影响如图所示。重结晶时选用的最佳

溶剂是。

100

VA纯度•

n回收率•

95

百

分

比9o

％、.

85

8o

水甲苯二甲苯乙苯苯

溶剂名称

溶剂对纯化结果的影响

(5)本试验中PHBA的产率为(计算结果保留两位小数)。

参考答案

力口执

1.球形干燥管防倒吸2NH4Cl+Ca(0H)2=^CaCl2+2NH3t+2H20溶液中有大量墨绿

色固体产生，三颈烧瓶中有白烟0.04b0.02CU2(0H)3C1

【分析】

用氯化镂和氢氧化钙在加热条件下反应生成氯化钙、氨气和水，由于氨气极易溶于水，因此

通入到溶液时要留意防倒吸，用浓硫酸和氯化钠反应制得HCL向CuCk溶液中通入NIL和HCL

限制反应得到碱式氯化铜。

【详解】

(1)仪器X的名称是球形干燥管，氨气极易溶于水，因此球形干燥管主要作用有导气、防倒吸;

故答案为：球形干燥管；防倒吸。

(2)试验室利用装置A制NH3,主要是用NH4cl和Ca(0H)2加热反应制得氨气，其化学方程式为

力口热力口热

2NH4Cl+Ca(0H)2=^CaCl2+2NH3t+2H=0；故答案为：2NH4Cl+Ca(0H)2=^CaCl2+2NH3t+2H20o

(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除视察到溶液蓝绿色褪去，还可能视察到的现象有溶液中有大

量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟，主要是氨气和HC1反应生成；故答案为：溶液中有

大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟。

(4)铜的测定:取20.00mL待测液,经测定Cu?+浓度为0.2mol•匚「则称取的样品中n(Cu2+)=0.2

mol•r'XO.2L=0.04mol；故答案为:0.04。

⑸①过量硝酸银将氯离子沉淀，剩余的银离子用NH,SCN标准溶液滴定，因此滴定时，不能添

加氯离子，硫鼠根离子与铁离子显红色，因此应选用Fe(N03作为指示剂即b；故答案为：bo

②重复试验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00mLo则称取的样品中n(Cl

->(0.ImolC^X30X10^-0.lmol-L4X10X10^)X10=0.02mol；故答案为：0.02。

(6)依据前面分析,产品4.29g里含n(Cu")=0.04moLn(C「)=0.02mol,n(OH-)=

-爸------------J--------n---------------------------=0.06mol,可推知无水碱式氯化铜的化学

17g-mol

式为CU2(0H>§C1；故答案为：CU2(0H)3C1O

2.三颈烧瓶(三口烧瓶)b平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺当流下30发

生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)

【分析】

依据有机物的制备原理，考察仪器装置的运用以及表格的识别应用。

【详解】

(1)仪器A为三颈烧瓶；

⑵冷凝水的方向为下进上出，故为b；

(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺当流下；

(4)30min时苯甲醛转化率和选择性均比较高，随着反应时间延长，选择性下降的缘由发生副

反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)»

3.(直形)冷凝管防止暴沸丙焕酸(或CH三C-COOH)分液C60%高

5HC=C-CH2-COOH

【分析】

丙焕酸、甲醇和浓硫酸在加热条件下反应生成丙焕酸甲酯，加热回流一段时间后，加热蒸出

甲醇，将反应液冷却后加入饱和饱和NaCl溶液、5%Na2«)3溶液、水洗涤，用分液法分别出有

机相，经干燥后蒸储得到丙快酸甲酯。

【详解】

(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是(直形)冷凝管；蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目的

是防止液体加热时发生暴沸；故答案为：(直形)冷凝管；防止暴沸。

(2)步骤3中用5%Na2c溶液洗涤，主要是丙焕酸(或CHmC-COOH)与碳酸钠溶液反应，因

此主要除去的物质是丙快酸(或CH三C-COOH)；由于丙焕酸甲酯不溶于水，因此分别出有

机相的操作名称为分液；故答案为：丙快酸(或CH三C-COOH)；分液。

(3)丙焕酸甲酯在酸碱条件下发生水解，步骤4中干燥有机相时，P2O5与水反应升恒磷酸，会

使丙焕酸甲酯发生水解，碱石灰溶于水，会促进丙焕酸甲酯水解，因此只能用无水硫酸钠，

故C符合题意。

(4)依据CH三C—COQH〜CH三C—COOC%,14g丙焕酸得到CH三C—COOC%质量为

更审=16.8g,因此本试验的产率为2^X100%=60%；若在进行蒸储收集产品时，从100。。

便起先收集馆分，则收集到的幅分产物质量增大，因此会使试验的产率偏高；故答案为：60%；

IWJ0

⑸丙焕酸甲酯(CH三C—COOCH3)的含“一C三C一”和“一COO—R"(R在此可以是氢原子也可

以是煌基)官能团的同分异构体有HC三CCHCOOH、CH3c三CCOOH、HCOOCH2c三CH、HCOOC三CCH”

CH3COOC三CH共5种，任写出其中一种的结构简式HC三CCHEOOH；故答案为：5；HC=CCH2COOH»

4.排尽空气，防止生成的N0被0?氧化红棕色气体消逝，铜片溶解，溶液变蓝，导管口

-+2+-

有无色气泡冒出C+4HN03(浓)JLCOQt+4N02t+2H203Mn04+5N0+4H=3Mn+5N03+2H20

NaOH碱石灰0.48

【分析】

A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生

成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水；装

置C中过氧化钠汲取一氧化氮反应生成亚硝酸钠，最终通过酸性高镐酸钾溶液除去剩余一氧

化氮，防止污染空气，

(1)一氧化氮简单与空气中的氧气反应生成二氧化氮；

(2)A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B

中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，据此描述反应现象;

(3)A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水；

(4)酸性条件下高镒酸钾氧化一氧化氮为硝酸盐，本身被还原为镒离子，可除去未反应的N0,

防止污染空气；

(5)一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气,

水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，为避开产生这些副产物，应除去二氧化碳和水蒸气；

(6)依据发生的反应①C+4HN()3(浓)金/。2t+4N02t+2压0,②3N02+HQ=2HN03+N0；

③ZNO+NazOz-ZNaNO,进行计算。

【详解】

(1)A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A

装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成一氧化氮，一氧化氮

易被空气中的氧气氧化，试验起先前通入一段时间气体Ar,可排尽装置内的空气，防止生成

的NO被Oz氧化；

故答案为：排尽空气，防止生成的NO被小氧化；

(2)A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B

中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，所以B中视察到的

主要现象是：红棕色气体消逝，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；

故答案为：红棕色气体消逝，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；

(3)A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，化学方程式为:

C+4HN0&(浓)NLCO,t+4N02t+2HO

故答案为：C+4HN()3(浓)占CO?t+4N02t+2H20；

(4)D装置中高锌酸钾能除去未反应的NO,防止污染空气，高锦酸钾能氧化一氧化氮生成硝

-+2+

酸根，本身被还原为二价镒离子，离子方程式：3Mn04+5N0+4H=3Mn+5N03>2H20；

-+2+

故答案为：3MnO4+5NO+4H=3Mn+5NO3^+2H2O；

(5)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生反应生成碳酸钠和氧

气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C产物中除亚硝酸钠外，还含有副产物碳酸钠和氢

氧化钠，为避开产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E,碱石灰能够汲

取二氧化碳和水蒸气；

故答案为：NaOH；碱石灰；

312g一

(6)n(NaO>—^0.04mol,依据2N0+Na2()2=2NaN02知，0.04mol过氧化钠完全反应，

2278g/mol

须要0.08moiNO,设参与反应的碳为Xmol,依据C+4HN0a(浓)t+4N02t+2H20；知生成

2Q

4xmolN02,依据3N()2+H20=2HN03+N0可知4x1110INO2与水反应生成4xmolX§=3x1111101硝酸和

4

yxmolNO,再依据3Cu+8HN()3=3Cu(NO3)2+2NOt+4H2O可知，硝酸与铜反应生成的NO为

o2242

—xmolX—=—xmoL所以—xmol+—xmol=2xmol=0.08moL得x=0.04mol,则C的质量

38333

=12g/molXO.04mol=0.48g,

故答案为：0.48o

5.分液漏斗分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面(或分液漏斗中液体不能顺当流

下)CH3CH2Br+NaOH—^-^CH2=CH2t+NaBr+H2O将伸出烧瓶外的导管换成长导管除

去挥发出来的乙醇滨水或澳的四氯化碳溶液否

【分析】

(1)依据仪器构造及用途作答；

(2)依据分液漏斗的构造利用液封法检查装置的气密性；

(3)澳乙烷与NaOH醇溶液发生消去反应；

(4)油状液体为澳乙烷蒸气液化的结果；

(5)乙醇易溶于水，据此解答；

(6)依据乙烯的不饱和性，能与Br?发生加成反应作答。

【详解】

(1)仪器a的名称为分液漏斗，

故答案为分液漏斗；

(2)关闭止水夹c,由仪器a向仪器6中加水，若分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液

面，而不下落，则证明装置A不漏气，

故答案为分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面(或分液漏斗中液体不能顺当流下)；

(3)卤代燃在碱性醇溶液加热条件下发生了消去反应，生成不饱和烯烧，反应为

CH.CH,Br+NaOHCH,=CH,个+NaBr+HQ故答案为

CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2T+NaBr+H;O；

(4)若出现了较多的油状液体，则说明澳乙烷蒸气冷却液化的较多，为削减油状液体的析出，

可实行将伸出烧瓶外的导管换成长导管的措施，

故答案为将伸出烧瓶外的导管换成长导管；

(5)B中的水用于汲取挥发出来的乙醇，目的是防止乙醇和高镒酸钾反应，干扰试验，

故答案为除去挥发出来的乙醇；

(6)检验乙烯除用KMnO”酸性溶液外还可选用的试剂为澳水或澳的四氯化碳溶液；乙烯也能

使滨水或者澳的四氯化碳溶液褪色，因装置B中盛装的是水，目的是防止乙醇和高镒酸钾反

应，而澳与乙醇不反应，所以无须用装置B,

故答案为滨水或澳的四氯化碳溶液；否。

AA

6.Mn0z+4HCl（浓）=MnCL+C12t+2H22Cl2+Si=SiCl4平衡气压浓硫酸干燥氯

气四氯化硅沸点低，需冷凝收集)2C12+2Ca(0H)2=CaC12+Ca(C10)2+2Ha

【分析】

A

依据题中信息可知A为氯气发生装置，B、C为氯气的净扮装置，D中发生反应2cl?+Si=SiCL,

生成的四氯化硅用E收集，四氯化硅接触水会发生化学反应，装置F中为干燥剂，可防止空

气中的水蒸气进入E中，B中为饱和食盐水将氯化氢气体除去，C应为浓硫酸除水，由表中数

据可知四氯化硅沸点较低，用冷却液可得到液态四氯化硅。

【详解】

(1)装置A用于制备氯气，试验室利用浓盐酸和二氧化锦加热制备氯气，则其中发生反应的化

A

学方程式为MnO2+4HCl(浓)=MnCb+C12f+2H2；D中是Si与氯气在加热条件下反应生成四氯

A

化硅，则D中发生反应的化学方程式为2ck+Si=SiCL。

(2)A中g管可以使分液漏斗和圆底烧瓶压强相等，便于液体顺当流下；生成的氯气中混有氯

化氢和水蒸气，首先利用饱和食盐水除去氯化氢，最终干燥氯气，则装置C中的试剂是浓硫

酸，作用是干燥氯气。

(3)依据表中数据可知四氯化硅沸点低，因此装置E中的h瓶须要冷却的理由是冷凝收集四氯

化硅。

(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，该反应的化学方程式为

2Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(CIO)2+2H20o

7.防倒吸取少量固体溶于水，加入氯化钢溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠碱石灰

油浴可以在210〜220℃下进行，水浴不能达到这样的温度2Na+2NH3=2NaNHz+H2D

【详解】

I.(1)BD为平安瓶，BD作用是防止倒吸，故答案为：防倒吸；

(2)Na2s尬在空气中易被氧化而变质是否生成Na2s0”，取取少量固体溶于水，加入氯化钢溶液,

若生成沉淀，则含有硫酸钠，故答案为：取少量固体溶于水，加入氯化钢溶液，若生成沉淀,

则含有硫酸钠；

II.(3)生成的氨气中含有水蒸气，须要干燥，则装置B中盛放的药品为碱石灰，故答案为:

碱石灰；

(4)由于制备NaNs的反应须要在210~220°C下进行，水浴不能达到这样的温度，所以试验

中运用油浴而不用水浴，故答案为：油浴可以在210〜220℃下进行，水浴不能达到这样的温

度；

(5)氨气与熔融的钠反应生成NaNHz,依据原子守恒可知还有氢气生成，反应的化学方程式

为2Na+2NH3=2NaNHz+H2,故答案为：2Na+2NH3=2NaNH2+H2；

(6)NO可由NHWK熔点为169.6°C)在240°C下分解制得，由于在该温度下硝酸镂已熔化,

同时为避开液体倒流引起试管炸裂因此选择的气体发生装置是装置D,故答案为：Do

6e_

2+

8.I分液漏斗Fe+2H=Fe+H2t赶走空

2Fe(NO3)3+16NaOH+3Cl2=2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl+8H2O

气中的O2,供应压还原性氛围关闭K”打开K2、K3C中液体进入d中，d产生白色沉

淀增大溶液的酸性

【分析】

氢氧化亚铁具有还原性，很简单被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH),沉淀，在制

取过程中要避开和空气接触，该试验中：在仪器c中实施铁和硫酸反应，利用反应中生成的

氢气赶走空气，在还原性氛围中，将c中生成的硫酸亚铁溶液排入d中，和氢氧化钠溶液反

应制备白色的Fe(OH储沉淀。

【详解】

(1)反应中，Fe(N03是还原剂，铁元素化合价从+3上升到+6,升3,CL是氧化剂，氯元素

化合价从0降低到-1,降低了1,按得失电子数守恒、元素养量守恒得配平的化学方程式为：

2Fe(NO3)3+16NaOH+3C12=2Na2Fe04+6NaN03+6NaC1+8H20,贝!1电子转移方向和数目：

失2x3e

I1

2Fe(NO3)3+16NaOH+3C12=2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl+8凡0或者

得3x2e-

2x3e-

2Fe(NO3)3+16NaOH+3C12=2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl+8H2O

(2)①由构造知，仪器a的名称是分液漏斗。

②装置c中铁屑与稀压SO,反应生成硫酸亚铁溶液和氢气，发生反应的离子方程式

+2+

Fe+2H=Fe+H2t0氢氧化亚铁能够被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH%沉淀，在

制取过程中要避开和空气接触，故反应中生成的氢气的作用是：赶走空气，供应还原性氛围。

③为了制得Fe(OH)2沉淀，在仪器b中产生匀称气泡后，须要利用生成氢气的压强将c中生成

的硫酸亚铁溶液排入d,和氢氧化钠溶液中反应制备白色的Fe(OH)?沉淀，故操作是关闭Ki,

打开良、K3,则C、d中可能出现的试验现象是：c中液体进入d中，d产生白色沉淀。

(3)由试验可知，其余条件均相同时，简单中氢离子浓度大、酸性强则反应速率快，由此可知:

促使该氧化还原反应快速发生，可实行的措施是增大溶液的酸性。

+2+

9.2Mn0；+16H+10Cr=2Mn+5Cl2f+8H,0浓硫酸装置C中充溢黄绿色的气体防止

FeCk堵塞玻璃导管Cl2+2OH=Cr+ClO-+H2O碱石灰

【分析】

本试验利用高锌酸钾与浓盐酸反应在无加热状况下制氯气，制取的氯气经B中浓硫酸干燥后,

通入C与铁反应，C中的玻璃丝是防止堵塞，D中干燥剂可防止防止水蒸气进人装置C,最终

氯气有毒，要用氢氧化钠溶液汲取；

【详解】

(1)高锈酸钾与浓盐酸反应制氯气的离子方程式为：

+2+

2MnO；+16H+1OC1~=2Mn+5C12T+8H2O；

(2)装置B是除去氯气中的水蒸气，故其中的试剂是浓硫酸；

(3)当装置C中充溢黄绿色的气体时，说明装置中的空气已除干净，故可以点燃装置C处的酒

精灯进行试验；

(4)FeCk遇冷会凝聚成固体，装置C中玻璃丝的作用是防止FeCk堵塞玻璃导管。

(5)装置E是用NaOH溶液除去尾气中的Ct,故其离子方程式为

Cl2+2OH-=cr+CIO+H2O；

(6)装置D是防止水蒸气进人装置C,装置E是除去尾气中的CL,碱石灰可以同时替代两者的

作用。

催什齐||

2+

10.No+如、"」、2NH,cCaC03+2H=Ca+H20+C02t饱和碳酸氢钠过滤

高温高压

NH3(氨)C02(二氧化碳)g60%

【分析】

⑴工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气。

⑵碳酸氢镂、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小。

⑶①甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水；②乙装置中主要是除掉

挥发出的HC1杂质；③试验结束后，从溶液中分别出NaHC%晶体。

⑷①为提高二氧化碳在此反应溶液中被汲取的程度，试验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨

气极易溶于水，要留意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应；②装置c目的是除去杂质，碱石

灰不能除掉氨气,浓硫酸是液体,不能装在干燥管中，无水氯化钙与氨气反应;③先依据NaCl-

NaHCOs,得到理论生成NaHCOs质量，再计算NaHCOs的产率。

【详解】

⑴工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气，其化学反应方程式N.+汨、催化列、2NH3：故答案

高温高压

为：N/3H,催化剂

、高温高压

⑵碳酸氢钱、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小，因此碳酸氢镂与饱和食盐水

反应生成碳酸氢钠和氯化镂，溶液中析出碳酸氢钠；故答案为：c»

⑶①甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水，其离子方程式CaC03+2H+

2++2+

=Ca+H2O+CO2f；故答案为：CaCO3+2H=Ca+H20+C02t。

②乙装置中主要是除掉挥发出的HC1杂质，因此用饱和碳酸氢钠溶液除HC1；故答案为：饱和

碳酸氢钠。

③试验结束后，从溶液中分别出NaHCOs晶体，因此分别出NaHCOs晶体的操作是过滤；故答案

为：过滤。

⑷①为提高二氧化碳在此反应溶液中被汲取的程度，试验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨

气极易溶于水，要留意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应，因此先从a管通入NL气体，再从

b管中通入CO?气体；故答案为：NL（氨）；COM二氧化碳）。

②装置c目的是除去杂质，碱石灰不能除掉氨气，浓硫酸是液体，不能装在干燥管中，无水

氯化钙与氨气反应，因此c中的试剂为无水氯化钙；故答案为：g。

③若该同学进行试验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g,依据NaCl〜NaHCOs,得

到理论生成NaHCOs质量为=,试验后得到干燥的NaHCO晶体的质量为5.04g,

JO.Dg84g3

则NaHCOs的产率为¥^X100%=60%；故答案为：60%„

8.4g

11.气密性长颈漏斗浅绿Fe+2Fe3+=3Fe2+不含汲取H2s氢气9.12

【分析】

依据试验原理及试验装置分析相关反应及试验现象；依据物质性质及常见离子的检验方法分

析解答；

【详解】

(1)该试验中有氢气生成，所以进行试验之前需检查整套装置的气密性；依据图示仪器构造

分析，装置甲中仪器A的名称是长颈漏斗；铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，所得溶液

呈浅绿色，故答案为：气密性；长颈漏斗；浅绿；

(2)Fe还原Fe3+生成Fe",离子方程式为Fe+2Fe3+=3Fe2+,故答案为：Fe+2Fe3+=3Fe2+；

(3)F5+结合SCN一会生成红色物质，溶液颜色无明显变更，说明A中溶液不含Fe3+,故答案

为：不含；

(4)H2s气体呈酸性，装置乙中NaOH溶液的主要作用是汲取H£,装置丙中集气瓶收集到的

气体主要是反应生成的氢气，故答案为：汲取H?S,氢气；

(5)废铁屑中单质铁的物质的量为门旧6)=管等二=。.111101,

56g/mol

n(H2S04)=0.02LX3.0mol/L=0.06moL依据反应Fe+H2so产FeS04+H2t得，硫酸不足，则

m(FeS04)=152g/molX0.06mol=9.12g,故答案为：9.12„

A

2+

12.分液漏斗MnO2+4H*+2CP=Mn+Cl2t+2H20饱和食盐水冷凝二氧化

-

氯CL+2NaC102=2C102+NaCl201r+Cl2=CW+C1+H20趁热过滤

+--

H202+2H+2C103=2C102+2H20+02tC102+「=C102

【分析】

(1)看图得出仪器a的名称，装置A是二氧化镒和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化镒和水。

⑵试剂X是除掉HC1气体。

(3)二氧化氯(C10J沸点为11.0℃,因此得装置D中冰水的主要作用，装置D内发生反应是氯

气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯。

(4)装置E中主要是氯气的尾气处理。

⑸由于＜38℃是以NaC102•3H20晶体，操作要留意不能低于38℃o

⑹①见。2、H*与C10J反应得到CIO”

②左边为CIOZ反应生成CIO?，得到电子，发生还原反应。

【详解】

(1)仪器a的名称为分液漏斗，装置A是二氧化镐和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化镒和水，