第一章分析化学基础知识

第一章分析化学基础知识

（误差与数据处理知识）

填空题

*1、误差按其性质可分为系统误差、偶然误差.

*2、系统误差按其来源分为方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。

**3、准确度是试样的测定值与真实值之间符合程度，精密度是多次重复测定时各测定

值彼此之间符合程度。

*4、准确度是与系统误差相对应的，精密度是与偶然误差相对应的。

*5、测定时严格控制测定条件，细心操作并适当增加平行测定次数取其平均值作为测定结

果可以减免偶然误差。

**6、相对误差是指绝对误差在真值中所占的百分数。

*7、测定的精密度好、准确度不一定好、测定中存在系统误差、准确度不好。

*8、有效数字是指实际能测得的数字，它由准确数字加一位可疑数字组成。

*9、用计算器计算2.236X1.1536853/1.036X0.200的结果应为12.5。

***10、偶然误差答质态分布规律其特点是大小相近的正负偶然误差几乎有相等的出现机

会、大误差出现的机会少、小误差出现的机会多，根据上述规律，为减少偶然误差应

重复多做几次平行试验而后取平均值。

***11、可疑值的检验方法常用的有4d法、Q检验法、格鲁布斯法、狄克逊

法、

t法。

***12、显著性检验最常用的有t检验法、F检验法。

**13、t检验法是检验平均值与真实值或两组平均值是否有显著性差异的。

***14、F检验法是通过比较两组数据的方差以确定它们的精密度是否有显著性差异

的。

**15、在一定的置信度下，以平均值为中心，包括真实值的可能范围称为平均值的置信

区间，又称为可靠性区间界限，它可由公式x±tsn来确定。

*16、根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差。

**17、系统误差的正负、大小一定，是单向性的，主要来源有方法误差、仪器和试剂误差、

操作误差。

*18、消除系统误差的方法有三种，分别为对照试验、空白试验、校准仪器和方法。

**19、随机误差是非单向性的，它符合正态分布规律，可以用多次测量取其平均值

方法来减小。

**20、相对误差是指绝对误差在真实值中所占的百分率。

*21、衡量一组数据的精密度，可以用平均偏差，也可以用标准偏差，用标准偏差更准

确。

*22、准确度是表示测量值与真实值的接近程度；而精密度是表示测量结果的再现性，即

数据之间的离散程度。

*23、有效数字的可疑值是其最后一位；某同学用万分之一天平称量时可疑值为小数点后第

四位。

*24、卜一列各测定数据或计算结果分别有几位有效数字（只判断不计算）。

pH=8.322；3.7X1032；18.07%4；

0.08203；3;

*25、修约下列数字为3位有效数字：

0.56669000.567；6.230006.23；1.24511.25；7.125007.12。

*26、滴定分析中，化学计量点与滴定终点之间的误差称为终点误差，它属于系统误差。

**27、对3〜10次测定，可疑值的取舍通常用Q检验法。

**28、根据误差的来源，判断下列情况产生何种误差？

称量时样品吸湿系统误差：祛码被腐蚀系统误差；

滴定管读数最后一位估计不准偶然误差；

天平的零点突然变动偶然误差：

分光光度法测磷时电压变动偶然误差；

重量法测定SiO2时，硅酸沉淀不完全系统误差。

-：判断题

*1、增加平行试验次数可消除偶然误差。（V）

*2、对某项测定来说，它的系统误差的大小是可以测量的。（J）

**3、用标准样品进行对照试验可以消除偶然误差。（X）

*4、提高分析结果准确度的途径就是减少分析过程中的系统误差和偶然误差，并杜绝过失误

差。（。）

*5、空白试验可以消除试剂和器皿杂质引起的系统误差。（V）

*6、准确度是测定值和真值之间的符合程度，误差越小，准确度越高。（J）

*7、测定的精度好，才有可能得到准确的结果，所以说，测量的精密度是保证得到良好准确

度的先决条件。（V）

**8、某物质质量的真值为1.0000g,测量值为1.0001g,其相对误差为0.01%。（J）

*9、某物质量的真值为1.4302g,测定值为1.4300g,绝对误差为0.0002g。（X）

*10、在分析中，将滴定管中的25.03ml,误读为25.30ml,所产生的误差是仪器误差。（X）

*11、用对照分析法可以校正由于仪器不精密所造成的误差。（义）

*12、根据有效数字的运算规则下列数据相加I：0.015+30.23+0.001223应等于30.25。（V）

*13、偶然误差是由某些难以控制的偶然因素所造成的，因此无规律可循。（X）

*14、系统误差出现有规律，而随机误差的出现没有规律。（X）

**15、精密度高的一组数据，其准确度一定高。（X）

**16、精密度高是准确度高的必要条件。（4）

*17、用Q值检验法进行数据处理时，若Q计VQ0.90时，该可疑值应保留。）

*18、绝对误差等于某次测定值与多次测定结果平均值之差。（X）

*19、标定某溶液的浓度（单位：mol?L-1）得如下数据，0.01906、0.01910,其相对相差为

0.2096%»（J）

*20、pH=11.21的有效数字为四位。（X）

*21、为了提高测定结果的精密度，每完成一次滴定，都应将标准溶液加至零刻度附近。（V）

*22、偏差与误差一样有正、负之分，但平均偏差恒为正值。（V）

*23、因使用未经校正的仪器而引起的误差属于偶然误差。（X）

三：选择题

*1、下述关于误差论述错误是（D）

A、方法误差属于系统误差B、系统误差包括操作误差C、系统误又称可测误差D、系

统误差时事正态分布E、系统误差具有单向性

*2、测定N2气中微量水时，由于下雨湿度大引起结果偏高这种属于（C）

A、方法误差B、操作误差C、环境误差D、随机误差

*3、一个样品进行二次测定，结果很接近这说明（D）

A、统误差小B、方法误差小C、试剂纯D、随机误差小

**4、含铜量为1.20%的样品，几次分析结果为％：1.23、1.30、1.10、1.18,可以从这些结

果看出（D）

A、精密度好，准确度也好B、精密度好，准确度不好C、精密度不好，准确度不好D、

精密度不好，准确度好

*5、•个样品分析结果的准确度不好，但精密度好，可能存在着（C）

A、操作失误B、记录差错C、使用试剂不纯D、随机误差大

*6、为了提高分析结果的准确度，必须（A）

A、消除系统误差B、增加测定次数C、多个人重复作D、多取样品量

*7、测定结果精密度好，贝B）

A、准确度也一定好B、准确度不一定好C、准确度一定不好

*8、测定值与真值之间的差值称为（C）

A、精密度B、准确度C、绝对误差D、相对误差

*9、个别测定值与几次平行测定的算术平均值间的差值，称为（C）

A、绝对误差B、相对误差C、绝对偏差D、相对偏差

*10、滴定分析中，若怀疑试剂在放置中失效，可通过（C）方法检验。

A、仪器校正B、对照分析C、空白试验

*11、定量分析工作要求测定结果的误差（E）

A、小愈好B、等于0C、没有要求D、略大于允许误差E、在允许误差范围之

内

**12、总体标准偏差Q的大小说明（A）

A、数据的分散程度B、数据与平均值的偏离程度C、数据大小D、工序能力大小

*13、某项分析结果的精密度很好，准确度很差，可能是下列哪些原因造成的（BCD）

A、称量记示有差错B、祛码未校正C、试剂不纯D、所用计量器具接近E、操作中

样品损失

*14、在滴定分析中现下列情况哪种导致系统误差（CD）

A、试样未充分混合B、滴定时溶液有溅出C、所用纯水中有干扰离子D、天平的两臂

不等质E、增加平行试验次数

**15、在分析中做空白试验的目的是（BC）

A、提高精密度B、提高准确度C、消除系统误差D、消除偶然误差E、消除过失误

差

**16、测定微量铁时，标准中规定称样量为5g,精确到0.1g用下列数据表示合理的为（E）

A、0.042%B、0.0420%C、0.04198%D、0.04200%E、0.04%

*17、由计算器算得2.236X1.15813971.04X0.20的结果应修约为（A）

A、12B、12.45C、12.5D、12.450E、12.4500

*18、下列计算结果应取几位有效数字（C）0.3120X（10.25-5.73）X0.014010.2845X

1000c

A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位

*19、下列算式结果应报出几位有效数字（C）2.106X74.458.8。

A、一位B、二位C、三位D、四位E、五位

***20、有一组平行测定所得的分析数据，要判断其中是否有可疑值应采用（BE）

A、t检验法B、Q检验法C、F检验法D、分差分析E、格鲁布斯法

**21、某学生用4d法判断可疑值的取舍时，分以下五步进行其中错误的步骤是（B）

A、将全部数据顺序排好B、求出全部数据的平均值C、求出不包括可疑值（x）平均值偏

差dn-1D、求可疑值的平均值之差的绝对值|x-x|E、将|x-x|与4dn-l比较

**21、某标准滴定溶液的浓度,其三次平行测定的结果为0.1023moVL,0.1023mol/L,

0.1024mol/L,如果第四次测定结果不为Q检验法Cn=4时，Q0.90=0.76所弃去，则最高值

应为（C）

A、0.1028mol/LB、0.1033mol/LC、0.1037mol/LD、0.1040mol/LE、0.10030mol/L

*22、读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准属于（B）。

A、系统误差B、偶然误差C、过失误差D、非误差范畴

*23、测定结果的精密度很高，说明（D）。

A、系统误差大B、系统误差小C、偶然误差大D、偶然误差小

*24、测定结果的准确度低，说明（A）。

A、误差大B、偏差大C,标准差大D、平均偏差大

*25、0.0008g的准确度比8.0g的准确度（B）。

A、大B、小C、相等D、难以确定

**26、下列说法正确的是（AC）。

A、准确度越高则精密度越好

B、精密度越好则准确度越高

C、只有消除系统误差后，精密度越好准确度才越高

D、只有消除系统误差后，精密度才越好

*27、减小随机误差常用的方法是（C）。

A.空白实验B.对照实验C.多次平行实验D.校准仪器

*28、消除或减小试剂中微量杂质引起的误差常用的方法是（A）。

A、空白实验B、对照实验C、平行实验D、校准仪器

*29、甲乙两人同时分析一试剂中的含硫量，每次采用试样3.5g,分析结果的报告为：甲

0.042%：乙0.04199%,则下面叙述正确的是（C）。

A、甲的报告精确度高B、乙的报告精确度高C、甲的报告比较合理D、乙的报告比较合

理

*30、下列数据中，有效数字是4位的是（C

A、0.132B、1.0X103C、6.023X1023D、0.0150

*31、含有效数字的位数是（D

A、0B、1C、2D、无限多

*32、已知，按有效数字运算规则，正确的答案应该是（B）。

A、0.3865B、0.4C、0.386D、0.39

*33、某小于1的数精确到万分之一位，此有效数字的位数是（D

A、1B、2C、4D、无法确定

*34、pH=2.56的溶液中H+的浓度为（C）mol?L-1o

A、3X10-3B、2.7X10-3C、2.8X10-3D、2.75X10-3

*35、在滴定分析中，将导致系统误差的是（C）。

A、试样未经充分混匀B、滴定时有液滴溅出

C、祛码未经校正D、沉淀穿过滤纸

*36、X=0.3123X48.32X（⑵.25—112.10）/0.2845的计算结果应取（D）位有效数字。

A、1B、2C、3D、4E、5

*37、标定某溶液浓度（mol?L-l）,三次平行测定结果为0.1056,0.1044,0.1053,要使测定

结果不为Q法所舍弃（n=4,Q0.90=0.76）最低值应为（D）。

A、0.1017B、0.1012C、0.1008D、0.1006

*38、滴定管读数误差为±0.02mL,甲滴定时用去标准溶液0.20mL,乙用去25.00mL,则

（A）。

A、甲的相对误差更大B、乙的相对误差更大

C、甲、乙具有相同的相对误差D、不能确定

四：问答题

*1、采用什么措施可以减少随机误差?为什么？

答：增加平行测定的次数，可以减少随机误差，因为在消除系统误差的前提下，平行测定次

数越多，平均值越接近真值。

*2、怎样消除系统误差？

答：测定时消除方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差便可以消除或减小系统误差，主

要通过对照试验、校准仪器、空白试验、提高操作水平减少主观误差。

*3.请说明准确度与精密度的关系？

答：系统误差和偶然误差都会影响结果的准确度，但系统误差并不影响精密度，只有偶然误

差才影响它。①精密度高，不…定准确度高，因为可能有系统误差存在；②准确度一定需要

精密度高，精密度是保证准确度的先决条件，但有时精密度不好，准确度可能较高，对于这

样结果不可靠。

*4、运算过程中有效位数的确定？

答：①加减法运算中，保留有效数字的位数，应从小数点后位数最少的为准，即以绝对误差

最大的数为准。

②乘除法运算中，保留有效数字的位数，以有效数字最少的为准，即以相对误差最大的

数为准。

③在运算中各数值计算有效位时，当第一位有效数字大于或等于8时有效位数够计一

位。

*5、数值的修约规则？

答：四舍六入五留双，当尾数《4时舍去，尾数26时进位，当尾数为5而后面全部为零或

没有数字，则看保留末位数是奇还是偶，5前为奇数则进位，如5后有数字，则一切进位。

*6、几个数相加减时，其运算结果有效数字的保留规则是什么？几个数据相乘除时，运算中

各数据保留的位数以哪个数据为准？

答:几个数据相加（减）时，它们和（差）的有效数字的保留位数以小数点后位数最少的一

个数据为准。几个数据相乘（除）时，各数据保留的位数应以相对误差最大或有效数字位数

最少的一个数据为准。

*7、将0.0089克BaSO4换算为Ba,问计算下列换算因数取何数较为恰当:0.5884,0.588,

0.59?计算结果应以几位有效数字报出？（原子量：Ba=137,S=32,0=16）

答0588较为合适，2位

*8、用加热法驱除水分测定CuSO4?l/2H2O中结晶水的含量时，秤样0.2000g。已知天平称

量误差为±0.1mg。问分析结果应以几位有效数字报出？（原子量：Ca=40S=32O=16H=1）

答：3位

**9、定量分析中的误差有三类：系统误差、随机误差和过失误差，误差的表示方法有：准

确度、精密度、绝对误差、相对误差、绝对偏差、绝对平均偏差、标准偏差、变异系数，找

出误差分类与表示方法之间的对应关系。

答:准确度与系统误差相对应，用绝对误差、相对误差表示。精密度与随机误差相对应，常

用绝对偏差、绝对平均偏差、标准偏差、变异系数等表示。

*10、已知在分析天平上有±0.1mg的误差，滴定管的读数有的误差。现称取0.4237g

试样，溶解后，用标准溶液滴定，用去标准溶液21.18mL。假设只考虑滴定过程中称量和滴

定管读数两项误差，则分析结果的最大相对误差是多少？

答:±0.05%

**11、造成系统误差有各方面的原因，通常根据具体情况采用不同的方法来检验和消除系统

误差，常采用的方法有哪些？

答:1对照试验：检验系统误差的有效方法。有已知结果的试样（如标准品）与被测试样同时

进行检验，与可靠的分析方法对照检验，不同人员或不同单位对照检验。

2空白试验：所谓空白试验，就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作手续

和条件进行试验所得结果为空白值，从试样分析结果中扣除空白值后，就得到比较可靠的分

析结果。通过空白试验可扣除由试剂、器皿带进杂质所造成的系统误差。

3校准仪器：减少系统误差的影响。

4分析结果的校正。

***12、显著性检验最常用的有t检验法、F检验法。t检验法如何实现对实验数据的显著性

检验。

答:t检验法是检验实验数据平均值和标准值或两组平均值是否有显著性差异的。

**13、甲乙两名工人分析一矿物中的含硫量，每人取样3.5g,分析结果报告为：

甲----0.042%,0.041%

乙——0.04199%,0.4201%

哪一份报告是合理的？为什么？

答:甲

五：计算题

*1、某硅酸盐样品中SiO2含量共测定10次,结果为66.57,66.58,66.61,66.77,66.69,

66.67,66.67,66.70,66.70,66.64。计算平均偏差d,标准偏差s。

解：=Lx/10=66.66%

d=S10（|x-1）/10=0.048%s==0.061%

*2、钢中铝的百分含量5次测定结果为：为2,1.15,1.11,1.16和1.12。求置信度为95%

时平均结果的置信区间。（P=95,44忖，t0.05,4=2.78）

解:计算得：，s=0.022%,f^n—1=5—1=4

平均值的置信区间为：

u==1.13±=1.13+0.027（%）

*3、某分析人员提出了测定氯的新方法。用此法分析某标准样品（标准值为16.62%）,四次

测定的平均值为16.72%,标准偏差为0.08%。问此结果与标准值相比较有无显著差异（置

信度为95%）。（t0.05,3=3.18）

解:已知：=16.72,u=16.62,n=4,f=4-l=3

t===2.5<t0.05,3

分析结果与标准值之间不存在显著差异。

*4、某学生称取0.4240g的苏打石灰样品，该样品含有50.00%的Na2c03,0.1000mol/L

的HC1溶液滴定时用去40.10mL,计算绝对误差和相对误差（已知Na2CO3的摩尔质量为

106.00g/mol）

解：WNa2CO3=0.1000X40.10X0.053/0.4240X100%=50.12%

E=50.12%-50.00%=0.12%RE=0.12%/50.00%x100%=0.24%

*5、甲乙两人测同一试样得到两组数据，绝对偏差分别为：甲：+0.4,+0.2,0.0,-0.1,

-0.3；乙：+0.5,+0.3,-0.2,-0.1,-0.3,这两组数据中哪组的精密度较高?

解:$甲==0.27；$乙==0.35；甲的精密度较高

*6、某分析员标定KMnO4标准溶液时，得到如下数据：0.1011,0.1010,0.1012,0.1016

（moITL）o请用4d法检验最大值0.1016是否保留,若再测一次为0.1014,则0.1016还应

不应该保留。

解:

4=0.000268

0.1016—0.1011=0.0005>4

故0.1016不应保留

增加一次测定后：=0.1012,4=0.0007

0.1016—0.1012=0.0004<4

故0.1016应保留

*7、测定某试样中氯的百分含量，得到下列结果：30.48,30.52,30.58,29.10,按Q检验

法，29.10应否舍弃？含量的平均值及标准差为多少？（n=4,置信度95时，Q表=1.05）

解：

<Q表

29.10不应舍去

=0.71

*8、测定某药物中钻的含量（ppm）,得结果如下：1.25,1.27,1.31,1.40,试问1.40这个

数据应否保留？（用Grubbs法，置信度95%,T0.05,4=1.46）

解:计算得：=1.31,s=0.066

T==1.36<T0.05,4

故1.40这个数据应该保留

*9、用Q检验法对上题进行判断。（置信度95%,Q0.95,4=1.05）

解：

<Q0.95,4

故1.40这个数据应该保留

*10、根据有效数字运算规则，计算下列各式：

2.187x0.854+9.6x10-4-0.0326x0.00814

51.38/（8.709X0.0946）

0.0121+25.64+1.05782+0.0121x25.64x1.05782

pH=12.20溶液的[H+]

解:1.868,62.36.705.2,5.3X10-6,27.04,6.3X10-13

**11、用容量法测定矿石中铁的含量，若天平称量误差及滴定剂体积测量误差均为±1%。,

问分析结果的极值误差为多少？

解:矿石中铁的百分含量的计算式为

只考虑G和V的测量误差，分析结果的极值相对误差为：

=0.001+0.001=2%。

*12、用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的百分含量时,得到下列结果：59.82,60.06,60.46,

59.86,60.24,计算平均结果及平均结果的绝对误差和相对误差.(原子量：Na=23,Cl=35.5)

解:纯NaCl中氯的百分含量=X100=60.68

测定的平均结果=(59.82+60.06+60.46+59.86+60,24)+5=60.09

平均结果的绝对误差=60.09-60.60.68=-0.57

平均结果的相对误差==-0.94%

**13、某化验室测定标样中CaO含量得到如下结果：=30.51%,S=0.05,n=6,已知标样中

CaO含量为30.43%。用t检验法检验此操作是否有系统误差？(置信度为95%)(由t分布

值表查得，45,置信度95%时，t表=2.57)

解:t计算===3.92>t表

平均值与标准值有显著性差异，此操作存在系统误差。

**14、石中铝的百分含量测定结果为20.39%、20.41%、20.43%计算置信度为95%时置信区

间。查表得n=3时，t=4.303o

解：x=(20.39%+20.41%+20.43%)73=20.41%

s==0.02%

u=x±ts/=20.41%±4.303x0.02%/=20.41±0.04%

*15、数字修约规则，用有效数字表示下列结果。

(1)2.52X4.10X15.04/6.15X104=0.243(三位)

(2)3.10X21.14X5.10/0.001120=2.98X105(三位)

(3)51.0X4.03X10-4/2.512X0.002043=4.02(三位)

(4)0.0324X8.1X2.12X102/0.00615=9.05X103(三位)

(5)(1.2760X4.17)+(1.7X10-4)-(0.0021764X0.0121)=5.3(二位)

**16、组测量值其四次测量结果的平均值为26.74%标准偏着为0.09%问置信度为

90%(f(4-l)=3时t=2.35)时真值的所在范围。

解：置信区间为x±ts/=26.74%±2.35X0.09%/=(26.74±0.11)%

*17、在分光光度分析中，用一台旧仪器测定某溶液的吸光度6次，得标准偏差sl=0.055,

再用一台性能稍好的新仪器测定4次，得标准偏差s2=0.022。试问新仪器的精密度是否显著

地优于旧仪器的精密度？[置信度95%时F值(单边)中，f大=5,f小=3时，F表=9.01]

解:属单边检验问题

nl=6,s1=0.055,n2=4,s2=0.022,s大=0.0552=0.0030,s小=0.0222=0.00048

==6.25VF表

故两种仪器的精密度之间不存在统计学上的显著差异，即不能做出新仪器显著地优于旧仪器

的结论。

六：操作题

***1、利用分光光度法建立一个盐水中含铁量的检测方法，并对该方法进行评价。

考核点：1.标准曲线的制作2.分光光度法反应条件的选择3.加标回收测试4.方法精密度

和重现性的评价5.操作过程的规范化

(玻璃仪器的使用与相关知识)

-：填空题

*1、我们所有玻璃器皿具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点。

*2、用纯水洗涤玻璃仪器时，使其既干净又节约用水的方法原则是少量多次。

*3、清洗玻璃仪器一般用水、洗涤剂、洗液。

*4、吸管为量出式量器、外壁尖标有Ex字样、容量瓶为量入式量器、外

壁应标有In字样。

*5、正式滴定时，应将刻度调至“0”刻度以上约0.5cm处，停留1-2min,

以使附在管上部内壁溶液流下，每次滴定最好从零或接近零开始，不要

从中间开始。

*6、滴定管读数时应遵循的原则是(1)初读终读都要等l-2min；(2)保持确定管垂直向下；

(3)读数至小数点后两位；(4)初读终读方法应一致。

*7、一般实验室中的稀酸溶液可用玻璃瓶盛装，浓碱溶液用塑料容器器盛装，AgNO3

和12溶液应贮存在暗色玻璃瓶中。

*8、在烧杯中溶样时，应加盖表面皿，加入溶剂时应从沿烧杯内壁缓缓加入，轻摇烧

杯，如反应激烈，应少量多次加入溶剂。

*9、在容量瓶中稀释溶液时，当稀释到全部容积的3/4处时应平摇几次，轻摇烧杯，如反

应激烈，应加入缓冲溶解过程中的物理化学变化溶剂。

*10、进行滴定时，滴定速度以8-10ml/min(或3-4d/s)为宜，切不可成直线放下，滴定

时不摇锥形瓶或大幅度甩动锥形瓶都是不规范的。

**11，摇动容量瓶时的不规范操作有(1)全手掌握容量瓶；(2)平端容量瓶摇动而不直立

或稍直立气泡不到顶；(3)摇动次数太少。

**12、吸量管一般分为无分度吸管和分度吸管。

*13、实验室中常用的铝酸洗涤液是用硫酸和K2CrO7配制而成。刚配好的洗液应是红褐

色，用久后变为绿色表示洗液已失效。

**14、古氏用锅为陶瓷烧制而成，其过滤物质是酸洗石棉，它适合用于对玻璃有腐蚀作

用的物质过滤。

**15、对于被有色物质污染的比色池可以用盐酸-乙醇溶液清洗。

*16、酸式滴定管、移液管等玻璃量具检定的有效期为3年。作为一名分析人员你应正确

使用在有效期内的分析仪器和玻璃量具，超过检定有效期的仪器和量具不得使用。

*17、一切玻璃仪器用完后都要清洗干净，不能在仪器内遗留油脂、酸碱液、腐蚀性物质

或有毒物质。

*18、比色皿在使用时，只能用手拿毛面。

**19、21℃时，由滴定管放出10.03M1水，称其质量为10.04g,已知21℃时1mL水的质量为

0.99700g,则该滴定管此处的体积较正值为+0.04ml.

*20、容量瓶体积校正可分为绝对校正法和相对校正法两种方法。

*21、滴定管按其容积不同分为常量、微量和半微量。

*22、容量瓶瓶颈处有一圈标线，表示在所指温度下，液体充满标线时，液体的体积恰好等

于瓶上所标明的体积。

*23、玻璃灯工吹制的玻璃材料品种很多，大致可分为软质玻璃、硬质玻璃和石英玻璃。

**24、在对玻璃管进行加工以前，必须对选择好的玻璃管进行清洁处理，除去异物，是为了

提高封接点的牢固程度和避免漏气。

**25、50mL滴定管A级的允差为±0.05mlB级的允差为±0.1ml.

*26、洗净后的干燥称量瓶应放入干燥器中备用。

*27、使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、容量瓶的检定周期为3年，其中用于碱溶

液的量器为1年。

**28、采用衡量法进行容量检定的工作室，温度不超过20±5℃；室内温度变化不能大于

每小时1°C；水温与室温之差不应超过2℃。

判断题

*1、容量瓶、滴定管、吸管不可以加热烘干，也不能盛装热的溶液。（J）

**2、不可以用玻璃瓶盛装浓碱溶液但可以盛装除氢氟酸以外的酸溶液。（J）

**3、将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管和折断玻璃棒、玻璃管时，应垫有

棉布，且不可强行拔出或插入，以免折断割伤人。（J）

*4、化工分析可采用B级玻璃量器。（X）

*5、为了给烧瓶均匀加热，应在火焰与瓶底之间垫一层石棉网。（V）

**6、滴定管、移液管和容量瓶的标称容量一般是指25℃的体积。（V）

**7、瓷、保地期均能用于恒重沉淀用。（X）

三：选择题

**1、洗涤下列器皿中的污垢，请选用合适的洗涤剂。

（1）过滤油后的玻璃用烟（DE）（2）盛碘溶液的滴定管中的污垢（B）

（3）过滤含失较高的水不溶物后的玻璃用烟（C）（4）比色皿中的油污（AD）

（5）铝饭盒中的焦糊渍（E）

A、浓硫酸B、硫代硫酸钠C、粗盐酸D、浓硝酸E、锯酸洗涤液

*2、洗涤下列器皿时，不能用去污粉刷洗的有（BDE）。

A、烧杯B、滴定管C、漏斗D、比色皿E、容量瓶

*3、用碱式滴定管正确的操作是（B）

A、左手捏干稍低干玻璃珠近旁B、左手捏干稍高干玻璃珠近旁C、右手捏干稍高干玻

瑞珠近旁D、右手捏干稍低干玻璃珠近旁

**4、将滴定管中水充满至最高刻度时、通过排液小口自然流出至最低刻度所需要时间

（A）

A、流出时间B、等待时间C、滴定时间

**5、时于下列溶液，在读取滴定管读数时，应该读取滴定管液面周边最高点的是（CD）

A、盐酸B、硫代硫酸钠C、高钵酸钾D、碘

四：问答题

*1、请说明酸、碱滴定管的洗涤方法。

答：酸式滴定管，无明显油污或不太脏的可用自来水冲洗，或用肥皂水，洗涤剂泡洗，若有

油污应使用格酸洗涤液洗涤，洗涤时应将滴定管内的水尽量放出，关闭冶塞，倒入

铭酸洗液于管内，两手平端滴定管，边转边向管口倾斜直至洗液布满全部管壁为止，打开活

塞、将洗液放回原瓶，如滴定管油污严重，可将洗液充满全管，浸泡十几分钟或更长时间，

洗液放出后，先用自来水冲洗，再用纯水冲洗三遍后备用。

碱式滴定管的洗涤方法：将碱管倒插入盛铭酸洗涤液的玻璃瓶或杯中，将管尖与水流唧筒

相联（或用洗耳球吸）打开水流唧筒，轻按玻璃球，待洗液徐徐上升至近胶管处为止，让洗液

浸泡•段时间后放回原瓶中，用自来水冲洗干净，再用纯水洗涤三次备用。

*2、请说明滴定管的涂油和检漏方法？

答：取下活塞用吸水纸或干布将活塞及活塞孔的仔细擦干，用手指在活塞两端沿圆周各涂极

薄的•层的凡士林，然后将活塞直插入孔中，向同一方向转动活塞，直至从外面观察时全部

透明为止，涂油注意活塞及孔一定要擦干，油层要涂得薄而均匀，涂好后在小头上套一个胶

圈，以免活塞掉出，如堵塞则先用水充满管，将管水浸在热水中，温热片刻后，突然打开活

寒，借水流将熔化的油脂冲出或用铜丝穿入。

酸式滴定先关闭活塞，用水充满至0,直立2min,仔细观察有无水滴滴下，活塞隙缝处有

无渗水，然后旋转180检查，碱管只需装满直立两分钟即可。

*3、请说明如何将酸碱滴定管内的气泡排出？

答；1、酸式滴定管：右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约30度，左手迅速打开活塞

使溶液冲出，可使溶液充满全部出口管，若不行可重复几次，如仍不能可能是出口管部分没

洗干净。2、碱式滴定管：将装满溶液的滴定管垂直夹在滴定管夹上，左手拇指和食指放在

稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯曲，出口管向匕往一旁轻轻捏橡皮管，使溶

液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出U管的气泡，并使溶液充满

出口管。务必等橡皮管放直后才可松开拇指和食指。

*4、如何正确操作酸碱滴定管？

答：酸管，左手无名指与小指向手心微曲，轻轻抵住出口管，其余三指控制活塞，手指稍弯

曲，轻轻向手心方向扣住，手心要悬空，转动活塞时切勿向外用力，防止拉出活塞造成漏水。

碱管，左手无名指与小指平夹住出口管，姆指与食指挤压玻璃珠右上侧的胶管间形成空隙,

流出溶液，切记不要捏玻璃珠下侧的胶管，否则会将玻璃何止挤动，使出口管尖出现气泡。

*5、滴定管怎样进行读数？

答：读数时可将滴定管夹在滴定管夹上，也可以从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴

定管上部无刻度处，使滴定自然下垂，保持垂直。无色或浅色溶液读数时，使弯液面的最低

点与分刻度上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上。

深色溶液读数时，使弯液面的最高点与分刻度上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在

同一水平面上。

对于蓝线衬背的滴定管，对有色溶液读数方法与普通滴定管相同，对无色和浅色溶液有两个

弯月面相交于滴定管的某一点，读数时视线应与此点在同一水平面。

应注意，初读数与终读数应采用同一种读数方法。刚刚添加溶液或刚刚滴定完毕，不要立即

调整零点或读数，而应等0.5-lmin,以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确。常用滴定管

读数须准确至0.01ml。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴

靠去•在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。

*6、请说明容量瓶的试漏方法。

答：将容量瓶加水至最高标线处，放上瓶塞，用手压住瓶塞，将其颠倒10次，每次颠倒时,

停留在倒置状态下至少10so然后用吸水的纸片在塞与瓶间吸水，观察不应有水渗出。

*7、请说明容量瓶的使用方法和使用注意事项？

答：(1)溶液转入容量瓶中后，加水或溶剂稀释至四分之三体积将容量瓶平摇几次然后继续

加水或溶剂直至溶液的弯月面下缘与标线上缘相切为止。

(2)摇动容量瓶时，应盖紧瓶塞，左手食指按紧塞子，右手手指尖端顶住瓶底，将容量

瓶倒转过来，使气泡上升到顶部为一次，如此反复15-20次即可混匀。

(3)配好的溶液应转移到试剂瓶中保存，不应将容量瓶作为试剂瓶使用。

(4)容量瓶不允许放在烘箱中烘干，或用加热的方法使容量瓶中的物质溶解，使用温度

应和检定温度基本一致。

(5)容量前长期不用时，应洗净后在塞子磨口处用纸垫上，以防漏塞粘结打不开。

*8、请说明吸管使用的注意事项？

答：1.吸管不允许在烘箱中烘干，也不能吸取温度高的溶液，尤其是已检定过的吸管。

2.不能用洗耳球向吸管中的溶液吹气，也不允许最后一滴吹入或排入承受器内。

3.调整液面要用洁净的小烧杯承接，不能往地上放或在瓶外壁上靠去余液。

4.分度吸管每次都应从最上面的刻度起始往下放出所需要体积，不能用多少体积就取多

少体积。

*9、请说明滴定管的注意事项？

答：⑴洗涤滴定管不能用去污粉，尤其是已检定好的滴定管，以免影响其校正值的准确性；

(2)碱式滴定管洗涤时不能直接倒入铝酸洗涤液，以免烧杯坏胶管；

(3)滴定时应掌握滴定速度，不要过快，更不能直流放入，一般滴定速度掌握在8-10ml/min

为宜，滴定时要边滴边摇，临近滴定终点忖应一滴一滴加入或半滴，四分之一滴加入，并用

洗瓶以少许纯水冲洗瓶内壁。

(4)用碱式滴定管滴定时捏住胶管中玻璃珠所在部位的稍上处，注意不要捏玻璃下方的

胶管，否则易使空气进入而形成气泡。

(5)滴定时要空心握活塞，切勿用手心顶活塞尾部，以免使活塞松动，溶液从活塞缝中

流出。

(6)用完滴定管应及时倒出溶液，用水洗净，装入纯水至管口，用小试管套在管口上，

下次使用时可不用锯酸洗液洗涤。

(7)酸式滴定管较长期不用时应在活塞套与活塞间垫上纸，碱式滴定管应取下胶管，洒

上滑石粉保存。

(8)滴定管不能盛在热溶液，更不许在烘箱中烘烤，如需干燥，可用水乙醇涮洗后控干。

*10、在下列玻璃器皿中A.烧杯B.滴定管C.漏斗D.比色皿E.容量瓶F.量筒G.移液管

H.吸量管，哪些不能用去污粉洗？哪些必须用铭酸洗液洗？

答:不能用去污粉洗涤的玻璃器皿：B.滴定管D.比色皿E.容量瓶G移液管H.吸量管

必须用铭酸洗液洗涤的玻璃器皿：E.容量瓶G.移液管H.吸量管

五：计算题

**1.滴定管的初读数为(0.05±0.01)mL,末读数为(22.10±0.01)mL,问滴定剂的体积可

能在多大范围内波动？

解:极值误差=0.02(mL)

滴定剂的体积为(22.00—0.05)+0.02=22.05+0.02mL

六：操作题

*1.碱式滴定管气泡的排除。

**2.对酸式滴定管进行清洗和重新涂油润滑。

**3.用0.25mol/I的硫酸溶液配制1000ml的0.0025mol/l稀溶液。

(小型分析仪器的使用与相关知识)

-：填空题

*1、等臂机械天平是根据杠杆原理设计的，在天平上称取的物质的质量。

*2、调整天平的重心铉的高度可改变天平的灵敏度，但天平的重心太高稳定性

必将减小。

*3、实验室常用的电炉是靠一根银铭合金电阻丝通电发热。

**4、马弗炉的炉膛与外壳间填充耐火砖、耐火土、石棉板等材料，塞得紧紧的，是为了减

少热量损失。

*5、电热恒温干燥箱一般是由箱体、电热系统、自动恒温控制系统三部分

组成。

**6、电热恒温干燥箱内禁止烘烤易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的

物品。

*7、观看天平后面的水泡的目的是查看水平状态，如不在水平状态可通过调节底座的

旋钮，调节天平的水平。

*8、可正常使用的天平从表观上看必须水平、干燥、托盘清洁、感量符合要求、启动后刻

度平稳、重现性好。

**9、天平的感量是通过调节天平的重心坨高低来完成的，同时调天平重心坨的高度也可

改变天平的灵敏度。

*10、酸度计温度补偿旋钮应调到与被测溶液温度相同点上。

*11、酸度计斜率旋钮应调节到与电极斜率相同的位置上。

*12、酸度计电极使用时应拉下橡皮套，露出电极上端的小孔，同时查看电极内饱和氯

化钾是否充满。

*13、测定pH=3-5的溶液，一般选择pH为4.0标准溶液作参比。测定pH=8-10的溶液，

一般选择pH为9.18的标准溶液作参比。

**14、在称量挥发性样品时须置于磨口具塞的称量瓶中称量，添取样品时须将磨口具塞

的称量瓶移至天平外进行。

**15、721型分光光度计未打开光路电源之前，电表的指针必须在0刻度线上，若不在应

调节调零旋钮进行校正。此时放大器的灵敏度选择在I档位置。

**16、天平、酸度计、分光光度计的检定有效期为1年，气相色谱、液相色谱的检定有效

期为2年。

*17、容量分析用玻璃量具应由检定人员定期检定，结果应符合B以上。

**18、分析天平要执行一年1次的强检，酸度计、分光光度计、色谱仪等由公

司质检部专人进行校验即可。分析员应在分析仪器检定有效期的情况下方可使

用。

—：判断题

**1、测定水的电导率可以反应出水中所有杂质的多少。（X）

*2、天平的精度级别越高，灵敏度越高。（X）

*3、天平的稳定性越好，灵敏度越高。（X）

*4、天平的分度值越大是敏度越高。（X）

*5、烘箱的温度显示不准确，需要用水银温度计或数显温度仪进行温度控制。（V）

*6、因为酸度计有温度补偿，所以被测样品的温度高低对测定结果无影响。（X）

三：选择题

*1、天平及祛码应定时检定，一般规定检定时间间隔不超过（B）。

A、半年B、一年C、二年D、三年E、五年

*2、使用分析天平进行称量过程中，加减祛码或取放物体时应把天平托起是为了（B）。

A、称量迅速B、减少玛瑙刀口的摩损C、防止天平的摆放D、防止天平梁的弯曲E、防止

指针的跳动

*3、某分析天平的零点为0,在左盘上加重物ml,在右盘上加重物m2,天平的平衡点为

+3份度，然后交换两盘中的重物则天平的平衡点变为-3分度，这说明（BE）

A、ml=m2B、ml>m2C、天平左臂比右臂长D、天平右臂比左臂长E、天平的两

臂相等

*4、将称量瓶放在天平左盘上称量时，某质量为5.3124g,称量瓶的实际质量为5.3054g,假

如误差是由两臂不等长引起起的，问天平两臂长应该是（C）

A、右臂长76.00mm,左臂长75.90mm

B、右臂长75.99mm,左臂长76.00mm

C、右臂长75.90mm,左臂长76.00mm

D、右臂长75.99mm,左臂长75.90mm

E、右臂长76.00mm,左臂长75.99mm

**5、指出双盘等臂天平出现下列情况时，可调节的部件名称

（1）零点稍有差别（E）

（2）零点差距很大（A）

（3）天平灵敏度太低（B）

（4）天平水准器中气泡不在中心位置（D）

（5）天平的稳定性差（B）

A、平衡诧B、重心钝C、水平仪D、脚螺丝E、调零杆

*6、在光电天平上称出一份样品，称前调整零点为0,当祛码加到10.25g时，毛玻璃映出

停点为+4.6mg称后检查零点为-0.5mg,该样品的质量为（B）

A、10.2500gB、10.2551gC、10.2546gD、10.2541gE、10.2559g

*7、用千分之一的天平称取0.3g左右的样品，下列记录正确的是（B

A.0.3047gB.O.3O5gC.0.30gD.0.3g

*8、在分析化学实验中要求称量准确度为0.1%时，用千分之一天平进行差减法称量至少要

称取（B）克药品。

A.lB.2C.10D.0.1

**9、电子天平在安装之后，一个必不可少的环节是校准，这主要是因为称量值主要与下列

哪些因素有关？（C）

A、温度B、湿度C、重力加速度D、天平的稳定性

四：问答题

**1、什么是天平的灵敏度、感量、零点。

答：灵敏度指天平的一个称盘上增加某一质量时，所引起指针偏斜程度。感量指天平的指针

位移一格或一个分度所需改变载荷的毫克数。零点：空载时启动天平标尺的投影和投屏上刻

度相重合的数值。

*2、在分析天平上称样时，可否将手较长时间伸入天平内加减样品，为什么？

答：不可以，因为手的温度一般高于室温，手长时间伸入天平内使手的一侧天平盘下温度升

高，从而加大了天平两臂的不等臂误差。

*3、可否在稍开启天平的情况下，用药勺盛样品，以手指轻弹药勺，使样品落入称量容量器

里的方法进行称量?为什么？

答：不可以，因为①开启天平的状态下取放重物，加减样品和祛码，会对玛瑙刀口受到损伤；

②在天平盘上加减样品，会因手抖动过大而使样品落入天平盘上污染天平；③不允许将手伸

入天平内加减样品。

**4、什么叫做减量法称样?减量法称样分哪两种方法?比较它们的优缺点。

答：减量法称量的方法是首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出试样或部分试样后

称量瓶质量，二者之差即为试料的质量。减量法称量又分为多次减量法和一次减量法两种。

多次减量法是在称量瓶中装入多份单样总量的试样，在天平上称出瓶加样的总量后取出称量

瓶；在承接容器上方打开瓶盖，使瓶倾斜