造气车间净化岗位操作规程（模板一）

造气车间净化岗位操作规程

编制:_____________

审核：_____________

批准：

造气净化岗位操规程

一、任务

本岗位以焦炉气和天然气、空气和水蒸汽为原料，先通过精脱硫系统脱除焦炉气和天然

气中硫化物，采用转化、变换、脱碳及甲烷化等方法制取合成氨生产所需的合格氢氮气。

二、编制依据

1、《中华人民共和国安全生产法》(2014版)

2、AQT3034-2010《化工企业工艺安全管理实施导则》。

3、《危险化学品企业事故隐患排查治理实施导则》。

4、中化设计院设计文件。

5、造气净化工序危害分析。

6、造气净化工序操作人员安全生产操作经验。

7、2019年12月生技质检部组织对操作规程评审结果。

三I范围

本规程适用于公司造气净化岗位，包括常温脱硫、精脱硫、一、二段转化、中、低变、

脱碳以及甲烷化等工序。

四、基本原理

1、工艺特点

(1)采用加压蒸汽转化制合格的净化气，它可降低压缩机的功耗，使总的压缩功减小。

(2)采用换热式转化新工艺，一段炉采用换热式转化炉，二段炉为加富氧的蒸汽转化，

可节约燃料天然气的用量，降低生产成本。

由于换热式转化炉不采月直接火加热方式，使一段炉炉管的操作条件大为改善：主要是

炉管壁温降低，炉管内外压差减少，这样就可以选择较便宜的钢材作管材，而且壁厚也能减

少。节省设备造价，降低工程费用。

(3)本厂采用湿法、变温吸附、精脱硫法脱除焦炉气中的硫。当焦炉气量不足时，可以

用天然气+焦炉气或者单开天然气进行生产。

(4)不采用直接火加热方式，没有大量烟气排放至大气，不仅降低热损失，而且有利于

环保。

(5)采用低能耗的MDEA脱碳技术。

1

2、干法脱硫

原料焦炉气经湿法脱硫脱除无机硫后，进入焦炉气预处理槽脱除部分有机硫、粉尘、焦

油、苯、奈、酚、恿:等杂质，经焦炉气压缩机三段出口加压到约通过变温吸附槽进

入焦炉气压缩机四段加压后（汇入天然气）进入精脱硫系统。

精脱系统预转化槽、一级铁铝转化槽内装铁铝催化剂，将有机硫转化为无机硫，通过铁

锌脱硫槽吸收，进入银铝槽进行二次有机硫转化，最后进入氧化锌槽吸附H2S,达到进入转

化系统硫含量《0.1PPm的目的。

脱氧

2H2+02=2比0+Q

有机硫转化

C4H4s+4H2=C4HIO+H2sCS2+4比=Ok+2H2s

COS+Ih=CO+H2SR1SR2+2比=R1H-R2II+II2S

RSR+H2=RH+H2s

无机硫脱除

H2s+ZnO=ZnS+H2O

3、天然气蒸汽转化

脱硫之后，采用一段转化炉和二段转化炉制成合成氨的原料气是既经济乂可靠的方法。

烧类的蒸汽转化是以水蒸汽为氧化剂，在银催化剂的作用下将烽类物质转化，得到CO、CO2

及生。这一过程为吸热过程故需外供热量，一段转化所需的热量由二段转化气提供，一段转

化气进入二段转化炉后与30%-38%的富氧空气混合，进行部分燃烧反应，一段转化气中的甲

烷进行深度转化所需的热量由二段燃烧放出的热量提供。

在银催化剂存在下其主要反应如下：

一段转化炉：

CH4+H2O=CO+3H2-Q

CO+H2O=CO2+H2+Q

二段转化炉：

2比+02=2H2O+Q

CH4+H2O=CO+3H2-Q

CO+H2O=CO2+H2+Q

由于煌类蒸汽转化反应是一个吸热、体积增大的可逆过程，故提高转化温度对反应有利。

从热力学观点来看，提高压刀对反应进行不利，但适当合理的提高转化压力，可加快反应速

度，减少催化剂用量和设备投资。

4、变换

转化工序送来的原料气，含12.5%左右的C0,变换工序的作用是使C0在催化剂存在的

条件下与水蒸汽反应生成C02和H2,这样，一方面增加了合成氨反应所需要的原料氢气，同

2

时又除去了氨合成催化剂的毒物COo

变换反应的反应方程式如下：

CO+H20=C02+H2+Q

这是一个可逆的放热反应，降低温度和增加过量的水蒸汽，均有利于变换反应向右侧进

行。变换反应如果不借助于催化剂，其速度是非常慢的，傕化剂能大大加速其反应速度，但

中、低变的顺序不能颠倒。为使最终CO浓度降到很低的程度，只有低变催化剂才能胜任。中、

低变串联不仅充分发挥了两种催化剂各自的特点，而且为生产中的废热利用创造了良好的条

件。

5、MDEA溶液脱碳

本工序采用物理化学吸收一改良胺法MDEA（N一甲基二乙醇胺）法脱除C02oMDEA溶液

中含MDEA50%,活化剂6%。MDEA作吸收剂，加入活化剂哌鼠，它起着加快吸收及解吸速度的

作用。

MDEA溶液吸收二氧化碳的能力在不同的压力和温度下，差异很大。压力越高，吸收能力

越大，所以MDEA再生在减压时即有大量的0）2气体闪蒸出来。当然压力越高，溶解在MDEA

溶液中的氢氮气越多，本装置的闪蒸汽提塔将溶解的大部分氢氮气闪蒸出米，闪蒸气经闪蒸

气洗涤冷却器冷却后进入气柜。溶液送入常解塔，将C02再生出来。

吸收（再生）过程：R20hN+CO2+H2O=R2cLNH+HCO；

加入活化剂改变MDEA溶液吸收CO2的历程，活化剂起了传递CO?的作用，加快了反应速度。

活化剂在表面吸收/CO?然后向液相（MDEA溶液）传递C02,而活化剂被再生；由于MDEA含有一个叔氨

原子作为活性基因，溶液中仅吸收COz生成碳酸氢盐，因此可以进行加热再生。

6、甲烷化

甲烷化是将进行变换和脱碳后的气体中残留的CO和C02在催化剂作用下，与H2反应生

成CH4,从而完全除去使氨合成催化剂中毒的CO和0）2。

甲烷化反应的化学方程式如下：

CO+3H2=CH-i+H20（汽）+Q

C02+4H2=CH4+2H2。（汽）+Q

此外，如果有氧存在还存在以下反应：

2H2+O2=2H2O（汽）+Q

这几个反应都是强烈的放热反应，会造成显著的温升。每现的CO可使甲烷化温升72℃,

每k的C02可使甲烷化温升60℃,每1%的02可使甲烷化温升165℃

甲烷化催化剂活性温度范围在250〜450C之间，在250℃就有活性，随着反应温度的提

高，反应速度加快，特别是在250〜350℃范围内更明显。在350〜450℃范围内，反应速度随

着温度上升而增大的速度较为缓慢。在催化剂使用初期，入口温度可控制较低，后期可缓慢

提高入口温度。

五、工艺流程

3

1、工艺流程简述

焦炉气压缩机三段出口焦炉气来，压力约1.16MPa,常温状态下经焦炭槽底

部进入，顶部出，经常温脱硫塔顶部入，底部出进入焦炉气压缩机四段进口。

焦炉气压缩机四段出口气，压力为2.5MPa,与天然气预处理塔出来的部分天然

气混合，进入预热炉加热，焦炉气进入初预热器C60603壳程，将温度升到220℃

左右，然后进入焦炉气铁钥预转化R60501A/B（可并联可单独运行，一般情况单

独运行），温度升高到300℃左右，在进入一级铁铝转化R60502,通过冷线将

热点温度控制在3500c左右，将决大部分有机硫转化为无机硫，在进入铁镒脱硫

R60503A/B/C（可以每槽单独运行，可以A-B；B-C；C-A运行）脱除无机硫，出

口温度通过余热回收器E60501进行调节，再进入银铝脱硫槽T103顶部，底部

出，将部分少量有机硫进行二次转化，进入精脱硫槽分A\B\C三个。A和B可并

联也可串联使用，然后进入C槽，经ZnO吸收H2s后达到硫含量小于0.IPPni。

焦炉气、部分天然气与蒸汽按L1一2.8水气比混合后进入蒸汽-焦炉气预

热器C60602壳程，再进入转化预热炉B60601预热,预热器出口温度300℃至

430℃,进入换热式一段转化炉D60601的转化管内，在催化剂床层中，甲烷与

水蒸汽反应生成C0和心甲烷转化所需热量由高温的二段转化气提供。出一段

转化炉D60601的转化气直接进入二段转化炉D60602内，和由空压机来的空气

与氧压机来的氧气混合配制成富氧空气，先进入富氧加热炉B60601上部预热后,

在富氧加热炉B0102下部再进一步预热，进入二段转化炉D60602与一段转化气

充分混合燃烧，并在银催化剂存在下高温转化，使转化气中剩余的甲烷含量进

一步降低。出二段转化炉的气体，残余甲烷含量约为0.2〜0.5除该转化气先经

4

换热式一段转化炉D60601的管间向管内的转化反应提供热量后，再经转化气废

热锅炉C60601回收热量后进入蒸汽-焦炉气预热器C60602管程。转化废锅回收

的热量副产蒸汽，供造气自用。转化气再进入焦炉气初预热器C60603管程，出

口去中变。转化锅炉出匚气和蒸汽-焦炉气预热器管程出口都有一副线，可调节

中变炉入口温度。

转化工序来的转化气，控制温度后，进入中变炉R60701。转化气中CO在催

化剂的作用下，与水蒸汽反应生成乩和CO?,并放出大量的反应热，CO含量降低

到3%（干基）左右。中变气上进下出进入再生气换热器E60701管程，与来自合

成膜分再生气换热再进入甲二换热器E60702,然后再进入中变废热锅炉E60703,

产生中压蒸汽供转化用，然后进入ZnO槽V60702,经低压废锅控制温度后，进

入低变炉R60702、低变锅炉给水预热器E60705、第二低变炉R60703,在低变催

化剂的作用下，中变气中的CO含量被降到W0.3%,离开第二低变炉的低变气经

减温器降温至165C左右后送至脱碳工序。

低变气进入脱碳系统低变气再沸器E101,降温至130C左右后依次进入富

液加热器E102、除氧水加热器E103、洗澡水加热器E104,变换气冷却器E105,

气体被冷却到50℃左右，送至变换气分离器V101,分离工艺冷凝液后进入C02

吸收塔T101底部，气体与塔内的MDEA溶液逆流接触，气体中的C02被MDEA溶

液洗涤下来，脱除C02后的净化气经塔顶除沫层除去气体夹带的液滴后，进入

净化气冷却器E106,气体被冷却后进入净化气分离器V102,进一步分离气体中

冷凝的溶液后送至甲烷化进一步除去气相中残留的CO?和COo

由脱碳工序来的净化气，首先在甲一换热器C60901中与甲烷化炉D60901

5

出口气体换热，然后在甲二换热器中被中变炉出口气体进一步换热到需要温度，

进入甲烷化炉D60901,在催化剂的作用下，气体中的CO和C02与H2反应生成

甲烷，并放出反应热，甲烷化气中CO+CO2微量<20ppm。该出口气体经过甲一

换热器C60901和甲烷化水冷器C60902被冷却到40C以内，在甲烷化气分离器

F60901中分离出冷凝水后，送压缩工序加压，作为氨合成工序的原料气。该原

料气氢氮比控制在2.2—2.8之间。

2、工艺流程简图

焦压机三出常温脱硫系统焦压机四进焦压机四出

.[预转化槽A[〉

^>1--预--热-炉---1焦(炉=气)初--预--热-器----------1=

一级铁钥脱硫槽铁锅脱硫槽A/B/CI--->余热回收器]匚二

银铝脱硫槽精脱硫B槽1==>精脱硫槽A

精脱硫C槽[=>焦-蒸预热器匚=>预热炉一段转化炉

匚二>|一段转化炉=>一段转化炉|匚=>转化废锅=>焦-蒸预热器

(^>焦炉气初预热器=>中变炉匚再生气预热器(=>甲二换

=^>低压废锅1=>一低变不一

=>中变废锅=>氧化锌槽匚

锅炉水换热器一低变炉=>脱碳再沸器।——4锅炉水加热器

6

富液加热器=>采暖水加热器=>低变气冷却二^低变气分离器

|=）|吸收塔=,净化气冷却=>净化气分离器I——甲一换热器

〉甲二换热嫩］=>甲烷化炉=>甲一换热器I—>甲烷化冷却器

=>甲烷化分离器去合成氢氮压缩机

3、带控制点的工艺流程图（附后）

六、物料平衡表（附后）

七、能量平衡表

1、干法脱硫原辅材料消耗定额及消耗量

消耗量备注

序名称规格单位消耗定额/吨

号氨每小时每年

1氧化铁kg0.1292.3518800

2铁钥脱硫kg1.2723.1185000

剂

3氧化锌kg0.213.831000

2、转化工序原辅材料及能源消耗定额及消耗量

消耗量备注

______________________________I¥I肉出出去不会位石/iirh

3、变换工序原辅材料及能源消耗定额及消耗量

消耗量备注

序号名称规格单位消耗定额/吨

氨每小时每年

1中变触媒NR113kg0.366.955200

2低变触媒B208kg0.4157.5560400

3脱盐水0.4MPam3

4中压蒸汽().5MPat-0.4-73-58400

5电380VKwh1.832.7261600

8

每小时每年

1转化触媒Z204kg0.11216000

2焦炉气Nm31650300002400000

00

3氧气99.60%Nm393.517001360000

0

4蒸汽2.45MPa,225℃t1.0118.5148000

5电380VKwh0.7513.6109000

6冷却水0.4MPa,32℃t236.4291000

消耗量备注

序号名称规格单位酒妊克婿/口iti-

氨每小时每年

7.4脱碳工序原辅材料及能源消耗定额及消耗量

9

1MDEA溶工业用kg().11.814400

剂

2脱盐水0.4MPa常温m30.0721.311000

3冷却水0.4MPa32℃m3651181.79454000

4蒸汽0.5MPat118.2145000

5电10kV/380VKwh801454.41163500

0

7.5甲烷化工序原辅材料及能源消耗定额及消耗量

八、原始开车准备

1、刖百：

消耗量备注

序名称规格单位消耗定额/

号吨氨每小时每年

1甲烷化触媒工业用kg0.1051.915000

2电380VKwh10181.81454000

3冷却水0.3MPa32℃m315.2276.32210000

开车前的准备工作包括设备及管线，管件的吹扫,清洗、气密性试验，脱脂等工作。

2、检查

（1）系统安装完毕后，组织有关技术人员对本系统进行全面检查，内容主要包括：工

艺流程、管道、阀门、设备、零部件、仪表控制点、分析取样以及其它附属设施、安全设施

是否符合要求等。

（2）容器检查：容器在最后盖入孔盖板前，必须检查设备内部是否清洁，内件是

否齐全，安装是否正确，如热电偶套管的位置与长度，气体或液体分配管的位置、液位计

10

的量程和接头等等是否正确。

3、水压实验

(1)水压试验的目的：检查设备管道安装的质量及材质是否满足设备管道所能承受的

最高压力，一定要遵照有关规范作水压试验，对已经在制造厂或在安装以前已经作过水压

试验的管道和设备，不再作水压试验。

(2)水压试验的方法：将试验的设备和管道灌满水后，用试验泵加压到规定压力。

(3)水压试验应注意的事：

①作试验的设备必须与试验压力较低的相连设备用盲板隔开，以防低压设备超压。

②不需水压试验的设备、管道与试验系统隔开。

③试验过程中，安全阀、爆破板应用盲板与设备隔开，或从系统中折除安全阀必须在

调试合格后才能装回设备上。

④设备所属仪表管线、分析取样管线、排污管线等，应与设备一道进行水压试验，但

所有仪表应事先取下。

⑤列管式换热设备试压时，不能使管、壳程压差超过设计允许值。

4、管线的冲洗和吹扫

在完成设备管道的水压试验后，进行管道冲洗和吹扫。

(1)冲洗和吹扫的目的：

除去设备管道安装时残留于内部的铁屑、铁锈、焊渣、砂石等杂质以及施工遗留物。防

止开车后由此引起的堵塞管道、设备，损坏机器、阀门和仪表，影响产品质量等。

(2)水冲洗的原则

①公用工程系统可以月它的正常介质进行清洗，其他系统可用外来介质接临时软管或

铁管进行冲洗，冲洗的水质应符合冲洗管道和设备材质要求；

②水冲洗应以管内可能达到的最大流量或不小于1.5m/s的流速进行，流体的流向最好

是向下或水平，出口应置于最低点；

③冲洗需按顺序采用分段连续冲洗的方式进行，并要保证排放管道的畅通和安全，只有

上游冲洗口冲洗合格，才能复位进行后续系统的冲洗；

④冲洗时与泵、压缩机等传动设备相连的所有接口都必须隔断或拆开，包括上述设备的

吸入管线及排出管线等。只有当泵的入口管线冲洗合格之后，才能按规程启动泵冲洗出口管

线；

⑤与塔器相连的管道在冲洗时，必须在塔器入口侧加盲板，只有待管线冲洗合格后，才

可连接；

⑥水冲洗气体管线时，要确保管架，吊架能承受盛满水时的载荷安全；

⑦管道上凡是遇有孔板，流量仪表，阀门，疏水器，过滤器等装置时，必须拆下或增加

临时短路设施，只有待前一段管线冲净后再将它们装上，然后方可进行下一段管线的冲洗；

⑧工艺管线冲洗完毕后，应将水尽可能从系统中排除干净，排水时应有一个较大的顶部

11

通气口，在容器中液位降低时，避免形成真空损坏设备；

⑨气温低于0℃时，应尽快将管道和设备内的集水排尽，以防止集水结冰，损坏设备

和管道，循环水系统的防冻副线与水系统运转设备的暖泵副线，必须保持流动状态；而且，

我们厂建在大西北，冬天室外气温很低，应特别注意。

⑩不得将水引入衬有耐火材料的设备和管道中。系统在冲洗结束后，应仔细检查是否恢

复了正常线路，临时接管、盲板等是否拆除。

（3）空气吹扫

8.4.3.1工艺管线一般采用空气为介质，分区段对工艺系统进行反复吹扫，并用木锤敲

击，直到到合格为止；

8.4.3.2吹扫时应保证足够的气量，使吹扫速度大于正常操作的流速；

8.4.3.3吹扫压力一般为0.6〜0.8MPa,对吹扫质量高的管道可适当提高压力，但不能高

于其操作压力，低压和真空管道可视情况采用0.15〜0.20MPa的压力吹扫；

8.4.3.4管线及系统吹扫，应预先制定吹扫方案；

8.4.3.5吹扫前应将吹扫管道上安装的所有仪表测量元件（如流量计，孔板）拆除，同

时对调节阀采取适当的保护措施，必要时，需拆除后加临时短管连接。吹扫时，不得使用系

统中的调节阀作为吹扫控制阀；

8.4.3.6吹扫前必须在换热器，塔器等设备入口前加盲板，只有在上游吹扫合格后方可

进入设备。一般情况下，换热器不参加空气吹扫；

8.4.3.7炉子的烧嘴都要断开，一直到与之相连的管子吹净后再接上，然后用空气通过

烧嘴吹扫；

8.4.3.8吹扫时，应将安全阀与管道连接处断开，并加盲板，以免杂物吹到阀底，使阀

底密封面磨损；

8.4.3.9系统吹扫时，所有仪表引压管线均应打开进行吹扫；

8.4.3.10所有放空、火炬管线和导淋管线，应在与其连接的主管后进行吹扫；

8.4.3.11吹扫过程中，只有在上游系统合格后，吹扫空气才能进入下游系统；

8.4.3.12系统在吹扫结束后，应仔细检查是否恢复了正常线路，临时接管及盲板是否

拆除。

（4）蒸汽吹扫：

吹扫方法

蒸汽系统采用蒸汽进行吹扫。

吹扫前注意检查管线法兰连接、膨胀节、固定支架，管托等是否符合要求。除去弹簧的

固定装置，确认弹簧伸缩灵活。拆除被吹扫管线上安装的所有仪表元件（如流量计），拆

除被吹扫管线上的调节阀或对其采取有效的保护措施。

先吹扫2.8MPa管网，采用暖管一吹扫一降温一暖管一吹扫一降温的方式重复进行,

直至吹扫合格。升温速度要求小于50C/h,降温时自然降温。蒸汽吹扫时必须先充分暖管,

12

并注意疏水，防止发生.水锤现象。

主管线吹扫完成后，再吹扫所有导淋、疏水管线、短节等死角。系统吹扫合格后，需

全面检查，确认已恢复原状，立即通入中压蒸汽使用。

由于蒸汽吹扫温度高，流速快，噪音大，所以吹扫时一定要注意安全，在排放口周围应

设置围障以防止事故的发生。

5、气密试验及氮气置换

装置的气密试验是在工艺系统吹扫、管道脱脂之后，化工试车之前进行。气密试验的目

的是清除一些重大隐患及质量问题，确保一次化工投料成功，开车后也不致囚为系统气密性

差法兰连接处发生泄漏而造成停车或其他意外事故。

气密性实验可用空气作介质，试验压力为操作压力的1.05倍。气密实验中所有的阀门、

法兰以及焊缝等都应涂抹肥皂水检查是否漏气。一般稳压30分钟，压力在规定范围为气密

试验合格，即恢复原流程。

6、氧气管道的脱脂处理

压缩氧气接触到少量的油脂会立即剧烈燃烧而引发爆炸，因此氧气管道的管子、配件、

垫料及所有与氧气接触的材料都必须在安装使用前进行严格的脱脂，一般使用四氯化碳脱脂。

7、一、二段转化炉烘炉

每台砌有耐火材料衬里的炉子，在施工或大修后投入运行前都必须在常温养护之后进行

烘炉工作以除去耐火材料或浇铸耐火材料中的水份（物理水和结晶水）。烘炉是在人工控制

条件下进行干燥，这样可以防止这些水份在高温下突然大量逸出，而造成耐火材料的破裂，

此举也增加了耐火材料的强度。因此，是一个重要的程序，必须精心操作严格控制保证质量

以利设备长期运转。

8.7.1烘炉前的准备

8.7.1.1装置竣工后新的耐火材料应在环境温度下养护72小时才能开始烘炉。

8.7.1.2烘炉前应检查炉内耐火材料及浇铸质量，并清理炉内的一切杂物。

8.7.1.3检查烘炉用的临时设备是否施工完备，如安在炉顶人孔上的烟囱、档板，炉底

的临时三通、烧嘴、管线、JE力表等。

8.7.1.4水夹套在点火后100C以内充水。

8.7.1.5准备好点火工具及报表记录。

8.7.2烘炉程序

8.7.2.1点火时烟囱档板要关小以减少负压，烘炉烧嘴最好分两档，通常先不点主烧嘴,

点燃小烧嘴即可满足初期的升温要求。

8.7.2.2用小烧嘴的燃料气量及烟囱蝶阀的开度来控制升温速度，在整个烘炉过程中要

严格地按照设计提供的烘炉曲线进行。

8.7.2.3烘炉前应确保烘炉条件具备并且可靠，烘炉一旦开始，就要一直进行下去，中

途不能间断，否则影响烘炉质量，使衬里的强度降低。

13

8.7.2.4温度控制要严、要稳、严防大幅度波动，否则会造成衬里出现裂纹。

8.7.2.5烘炉完毕后即可进行触媒装填。

8.7.2.6详见设备专业提供的烘炉曲线及技术说明。

8.7.2.7烘炉内质量检查

a烘炉结束，炉温降至天气温度后，派专人进入炉内仔细检查衬里质量，表面不应有起

层、剥落等缺陷；

b用小锤轻轻敲击衬里，检查内部是否有空洞和夹层，声音清脆为优良；

c如养护后发现宽度大于3mm的裂纹或直径大于50mm深度大于10mm的空洞，必须进行

修补；

8、触媒与填料的装填

催化剂装填质量的好坏，对今后生产的稳定十分重要，也是原始开车前的一次重要的准

备工作，必须按催化剂说明书的要求认真进行。

一段转化炉炉管催化剂的装填情况的好坏，对以后的运行及炉管和触媒的寿命都有很大

影响，虽然装入的是同样重量的触媒，但是由于松紧程度不同，操作时通过的气量就会不均

匀，通过气量多者达不到预期的转化率，通过气量少者由于吸收热量少造成炉管温度上升，

更严重的是触媒造成架桥现象，从管外传入的热量无法吸收，使炉管出现热斑或热带，严重

影响了炉管的寿命。

9、蒸汽发生系统的化学清洗

8.9.1在设备制造与安装的过程中，系统内不免会混入杂物如油、砂、铁屑、铁锈等,

在装置投入运行前必须清除干净，否则将严重影响蒸汽质量及设备的安全运行。

8.9.2通过化学清洗进一步检查安装质量，消除设备缺陷。

8.9.3通过化学清洗可以达到现场练兵,熟练操作的目的，为化工投料试车打下良好基础。

8.9.4化学清洗的范围

化学清洗的范围包括汽包上升管、下降管、转化气废热锅炉C60601、中变废锅E60703,

蒸汽汽包，及锅炉给水管网，蒸汽管网等。

根据清洗现场的情况，如有必要则需设置临时管道、临时配药槽及循环泵形成一个循环

系统。

8.9.5化学清洗步骤

8.9.5.1水冲洗：

系用清水将清洗系统内的污物冲除，并检验系统是否漏水，水冲洗的合格标准为：肉眼

观察无悬浮物。水冲洗干净后，排尽系统中的冲洗水，然后充入脱盐水，按整体顺向的冲洗

方向往系统内充入。充满水后（能从汽包顶部排放阀排出水为止）启动循环泵系统，形成

闭路循环，清洗进行8小时后排放。

8.9.5.2碱洗：

化学清洗是用碱溶液清洗以除去系统中的油污、浮锈、水垢、松动的铁锈及其它不溶于

14

酸的有油的表面复盖层。碱洗水温度在60〜・70℃。碱洗后再用水冲洗，原水PH=8.5,典

型的碱洗药品的配方为NaOH500^2000ppm,Na3Poi~5000ppm。表面活化剂250ppm,通

入蒸汽将循环水升温。当药剂浓度下降到开始浓度的一半时，应当补加药品，使溶液浓度

达到规定值，每8小时重复上述操作一次，直到排放水中含油Vlppm,含FeV200ppm为止。

8.9.5.3酸洗：

是在碱洗完毕水洗以后进行，用柠檬酸溶解除锈和用氟化氢氨溶Si02,最后以联胺进行

钝化，形成平滑的保护膜，检查合格后，充氮保护清洗工作完成。

酸洗时系统建立循环，注入蒸汽，加热到82〜89℃,由于酸洗溶液腐蚀性强，酸洗

过程必须限制温度，应控制在温度指标的低限操作。化学药品注入后对溶液的PH值和Fe含

量要进行严格的分析和控制。当Fe浓度升到某一数值附近稳定不变时，可以认为酸洗合格。

配药和加药的操作程序与碱洗时相同，往混合槽投药先投固体药品然后投入液体药品。

加药完毕，系统全循环30〜50分钟，然后进行分段清洗，每段各洗4〜6小时。酸洗完

毕后从系统中冲洗酸液，与碱洗后冲洗相同。酸洗完毕后进行钝化，钝化完毕，在空气压

下排放钝化溶液，要处理好排入中和池的废液，碱液排入中和池内加酸中和，并取样分析P

H=7〜8方可排出界区外。酸洗液中的氟化氢氨及酸腐蚀缓蚀剂均为剧毒，必须在中和池

中处理后才能排出界区外

10、废热锅炉煮炉

8.10.1锅炉给水除氧合格后，启动锅炉给水泵，将来自除氧器的锅炉给水送入废热锅炉

汽包，建立汽包液位。汽包的排污适当打开。

8.10.2在废锅底部加入外来蒸汽煮炉，当废热锅炉、汽包系统温度升高，开始产汽前，

应启动磷酸盐注射泵向汽包内加入磷酸三钠，使汽包炉水中的P043-为3〜10ppm»同时通过

配制氢氧化钠水溶液，将锅炉给水的PII值控制在9左右控制煮炉压力0.6MPa左右，煮炉

48小时,再分析Fe、PHffio

8.10.3打开间断排放阀用脱盐水进行清洗。

8.10.4通入少许蒸汽保持微正压，避免设备内部接触氧气。

11、改良胺法(MDEA)脱碳系统准备

8.11.1前言

改良胺法(MDEA)脱碳系统在运转前必须进行脱脂和除锈处理，其目的是除去设备内的

油脂、积垢、铁锈以及其他能使溶液起泡的物质。

8.11.2机械清除及检查

系统安装完毕，要按照设计图纸核对设备、管道、阀门及仪表安装是否齐全合格。阀门

安装位置是否合适，开关是否灵活。系统在开车前必须进行脱脂和除锈处理，对设备内进行

清理和打扫，用铁刷子或其他办法尽可能将设备内壁的铁锈、积垢等清理干净。除去设备管

道内能使溶液发泡的物质，这对设备防腐和正常操作都是很重要的，必须足够重视。

用压缩机打空气对系统工艺管线进行吹净，以清除管道内焊渣、灰尘及其他杂物，以免

15

开车时卡坏阀门和运转设备。

脱碳系统的吹除和整个净化系统的吹除一块进行。脱碳系统的吹除、填料设备的机械清

除必须在填料装填之前进行，

8.11.3水洗

水洗的目的是除去固体杂质。清洗的步骤是：用地下槽泵将溶液地下槽内的脱盐水打入

常解塔内，当建立起一定液位后开动半贫液泵把水打入吸收塔。当常解塔、吸收塔的操作液

位建立以后。然后用空气将吸收塔提压至0.8-LOMPa使其压力足以把吸收塔底的水压回常

解塔。然后启动溶液泵及贫液泵，不断排放系统内污水，并用地下槽泵连续地往常解塔补充

新鲜水，观察排出的污水与新鲜水有无区别，排出水中总铁量不变时即为合格。

冷水洗合格后停运转设备，放掉设备内清水，向常解塔补充脱盐水。采用向再沸器通入

蒸汽来加热循环水近沸点，进行热水清洗(方法同冷水洗)定期检查洗液的浑浊度、PH、Fe3+

及油的含量，待分析数据稳定，排出水清亮、无色、无机械杂质(总固体小于50ppm),停

止热水洗。

8.11.4碱洗与冲洗

主要的目的是除油垢

用脱盐水配3%(wt)的NaOH溶液在系统内建立起液位，把溶液引入塔内的方法和前述

的水洗一样。碱洗循环的温度约为90〜100C,这样可除去油脂。碱洗的时间为72小时，在

此期间要经常注意过滤器和泵的滤网堵塞情况。

第一次碱洗完毕后，要把碱液完全排掉，然后用脱盐水清洗。系统应再次充入3%浓度的

碱液按上述碱洗方式进行系统循环，加热72小时。系统是否还需进一步清洗将取决于第二次

加热碱洗后，用冷水漂洗结束时的起泡试验结果而定。

当排液结束后，向塔内注入冷脱盐水并循环8〜12小时。如漂洗后的起泡试验合格，则

将漂洗水从整个系统彻底排除。

8.11.5MDEA溶液的制备

完成上述清洗工作后，就可制备MDEA溶液，分成小批在溶液地下槽中用脱盐水并加入足

够的MDEA和活化剂配成MDEA为50%(wt)、活化剂为6%(wt)的溶液。

在地下槽内每配好一次溶液，就抽入到溶液贮槽中。当储备量已相当多了，就可准备开

始向系统加入MDEA溶液。

8.11.6加入消泡剂

投入消泡剂，这项工作最好在本系统大部分设备均己冲洗干净的时候进行。本装置未专

门设置消泡剂加入槽，而采用在地卜溶液槽内加入消泡剂，这样，地卜溶液槽在机械清扫后,

就可装入一些3%(wt)的NaOH溶液，并小心通入少量直接蒸汽使其沸腾。此项工作结束后，

用脱盐水冲洗，最后用布拭净方可使用。MDEA溶液不易起泡，一•般当油、固体微粒等带入系

统而引起发泡时，需加入消泡剂(NC-消泡剂)，每次1〜3Kg。

12、各机泵按照厂家提供操作方法并单体试机合格。

16

九、各主要设备基本参数。

名称设计压力MPa操作压力MPa最高操作温度℃全容积M3

吸收塔2.552.383326

常解塔0.10.08585154.8

二段炉4.53.698859

的工口士工口

管程壳官木王冗木王管程壳程官本王0士冗工也口

程

换转炉

3.7063.463.171098811.68

3.3322.31

甲烷化炉2.52.240040

中变炉2.52.3846091.8

低变炉2.52.3828098

精脱硫槽2.752.540029.7

当：日

变温脱硫槽1.31.2吊/nn47.5

脱硫预转化槽A/B2.752.5250-45018

一级铁钥2.752.5>40040

铁镒A/B/C2.752.5>40060

十、原始开车

1、刖百

这里提供的开车程序是用于合成氨装置造气净化工序原始开车，原料气使用天然气进行,

开车正常后投入焦炉气。应指出，各工序开车程序有很多是同时进行的或是彼此相互密切配

合进行的，只有密切配合才能顺利进行。

本装置的开车程序和其他生产装置一样，最终的操作条件和操作技术都是从原始开车后

的开车操作经验中总结出来的。

2、开车前的准备程序

10.2.1根据带控制点的管道仪表流程图和设备图，校核设备的安装情况是否完整和正

确。

10.2.2装填触媒：在焦炭槽，常温脱硫塔，天然气预处理槽、铁铝脱硫槽、锲铝脱硫

槽，精脱硫槽、一、二段炉，中、低温变换炉，甲烷化炉中装填触媒。在装填时要参照设备

图和操作规程，保证触媒的装填合乎要求。脱碳系统的填料已按要求装填好。

17

10.2.3用压缩空气吹净工艺管道和仪表系统。

10.2.4水电系统己投入使用。

10.2.5系统气密性试验合格。

10.2.6天然气联系好并进入界区。

3、原始开车步骤

（1）转化催化剂的升温还原【这里以天然气作开车原料气】

①空气升温

一切准备工作结束后，可开始催化剂的升温还原。因常温脱硫塔和精脱硫槽不需要还原，

本装置先以空气为升温介质，空气开工空气升温管线直接进入一段炉、二段炉、中变炉串通

升温。其升温流程为：

空压机来的空气进入蒸汽-焦炉气预热器壳程一转化预热炉B60601下部立式盘管一一段

转化炉D60601（管侧）一二段转化炉D60602—一段转化炉D60601（壳侧）转化气废热锅

炉C60601-蒸汽-焦炉气预热器管程一焦炉气初预热器一中温变换炉R60701一再生气换热

器E60701f甲二换换热器一中变废锅E60703f中变淬冷器一放空

同时，压缩机出口空气抽出一部份转化预热炉富轨加热滞盘管一二段炉D60602—一段

转化炉D60601（壳侧）一起升温。

在升温的过程中，应注意调整转化预热炉盘管空气的负荷，并且要采用恒温的办法尽可

能缩小二段转化炉和换热式转化炉二者触媒床层的温差，以改善换热式转化炉内的转化管、

中心管在开车时的温差应力。

升温速度：以15〜25°C/h的升温速度由常温升至150℃,恒温4小时后，然后调整一

二段炉空气流量，继续以15〜25°C/h的速度升至一段出口250℃,二段出口200C,（注意

水夹套加水），再恒温至中变热点温度达149C,最低温度大于120C,切中变炉且保温保压,

中变进口放空。

②蒸汽升温

然后倒为蒸汽升温，蒸汽升温初期，转化系统的压力应尽量低，系统送入蒸汽后，要

注意打开系统内各处的低点导淋，对冷凝液进行排放，防止催化剂泡水。开车蒸汽由界外

提供。切换蒸汽升温后将开工空气管线盲上。在送入蒸汽时要注意一段炉出口温度的变化，

通过调节预热炉烧嘴以保持炉温不下降。当送入的蒸汽稳定后，点燃开工烧嘴，通过调节燃

烧天然气量及冲冷空气量，使一段炉出口以25℃/hr提温到550C,恒温一段时间，拉平各

点温度，配工艺天然气，继续以25C/hr的升温速度将一段炉出口温度提到约700℃。

在蒸汽升温阶段要注意控制夹套水位，保持溢流，预热炉的各组盘管应注意保护，介质

温度不得超过设计温度。

开工烧嘴点火按下列步骤进行：

a、燃料天然气送至开工烧嘴前投用空气阀，调节空气压力和天然气压力。

b、联系仪表送上点火系统电源，并投用点火安全联锁，检查燃料和空气管线接近烧嘴的

18

截止阀应关闭。

c、通知化验人员在就地压力表二段炉出口管线上取样分析二段炉气流中可燃气（CH4）

<0.2的防止烧嘴处有可燃气，点火时爆炸。

d、开点火装置开关确认点火装置正常运行。缓慢打开点火空气阀，再打开燃料气阀。

e、若未形成火焰，则应立即关闭燃料气阀，用空气吹除烧嘴，并再取样分析:合格后，

再次点火，直到火焰正常。

f、如果点火火焰稳定保持5分钟，可慢慢地加入主燃料同空气燃烧。注意：每次加燃料

气的动作要尽量缓慢，加少一点燃料气，然后再加一小点空气。

g、要求用二次空气来控制燃气温度。一般控制在850〜950C或尽量稍低一些，以免损坏

设备。在增加燃料气量时，一定要精心操作。

h、初始阶段，可设置天然气流量为50Nn?/h,一次空气650际力1,二次空气2400Nn"h,

这时估计燃气温度约300℃o

附表：估计的燃料气、一次空气、二次空气加入量的参考对照表

蒸汽流蒸汽燃料天一次空二次空温度

Kg/h℃Nm3Nm3Nm3℃

6000250506502415300

6000250801040719400

6000350801040224500

6000450801040/600

60004501001300472600

600055010013001037650

60005501251625/735

60006501251625260800

60006501501950685800

60006501501950/840

50006501501950290850

50006501501950/870

（注：表中蒸汽流量和温度为出二段炉触媒床层的流量和温度。）

以上数据仅供参考，操作中应根据实际的蒸汽流量和温度以及升温速度进行调整

在点开工烧嘴的同时，点精脱硫升温加热炉，通入天然气对精脱硫进行升温，当天然气

脱硫合格后，一段炉出口温度>550℃,可着手导原料天然气入一段转化炉。

开工烧嘴用燃烧空气来自空气压缩机，烧嘴用燃烧空气压力：0.6MPa（A）,流量：约

3000Nm3/ho

③原料气导入进行触媒还原：

a投料应具备的条件：

b一段炉出口气体温度大于550℃,进口混合气温度维持在450℃以上，并恒温数小时。

19

c进一段炉的蒸汽量约4~，5t/h<>

d脱硫后的天然气总硫VO.5ppmo

e中变前放空压力维持在〜0.2MPaGo

f投料：

当满足以上条件时，就可分次平稳地向一段转化炉导入天然气，刚开始时要求水碳比约

20：lo当系统压力达到平衡后，关小放空阀逐渐将原料气加量到设计值的10%,水碳比控制

在6〜8,在整个还原期间水碳比不能小于5：1。

g逐渐调整二段开工烧嘴的主燃料量和空气量，保持其燃烧速率，使一段炉

出口温度稳定。

h在还原时注意测定各炉触媒层的阻力不得超过设计值。每小时分析一次一段炉出口气

体成份。同时，还要密切注意水夹套的液位、溢流量及水温。

i当一段炉出口气体中H2>15%时，出口温度大于680℃以上，可以考虑向二段炉导入空

气。

④配空气

a、二段炉导入空气需具备的条件：

一段转化炉出口温度为660℃〜700℃。

一段炉水碳比4〜6。

氧气压力和空气压力应大于二段炉入口压力0.2-0.3MPao

b、配入空气

在向二段炉导入空气前必须确认它的床层温度高于气体的着火点，这样，当由少到多逐

渐通入空气时，就可以稳定地把氧燃烧掉。如果不能点燃，则氧将与工艺气体中的H2、CO、

CI14形成爆炸性气体，可能会在后续的设备和管道中爆炸，这是很危险的。由于一段转化气

还含有水蒸汽等惰性气体，着火温度还会更高一些。通常在二段炉床层温度为680℃时开始

通入少量空气，并注意在40〜60秒后观察床层温度是否明显上升，若有温升，则表示燃烧反

应已进行。反之应立即切断空气，待二段炉出口气不含氧后，再把二段炉温再提高一些，重

新导入空气，直到燃烧确实进行为止。

加空气不可太快，慢慢开启空气管线的旁路阀，以防二段炉超温损坏空气分布器。空气

加入量应控制在使二段炉升温速率约40℃/hr以内。

二段炉投空气后，出口温度会很快升高，此时可根据温升情况减少开工烧喷空气量，控

制二段炉出口温度小于850℃左右，当二段炉出口温度在850-900C时，关闭开工烧嘴，先投

用开工烧嘴保护蒸汽，然后关闭空气和燃料气切断阀，关闭燃料总阀和空气总阀，。

C、投氧气

在向二段炉导入氧气前必须确认一段炉已经进料，二段炉已导入工艺空气。微开氧气管

线小旁路阀，二段炉床层温度若有异常升高，应立即关死阀门。若二段炉床层温度未出现有

异常，逐渐开大阀门，直到二段炉上层温度达到900-950C。

20

(停掉开工烧嘴后，一段炉、二段炉操作逐渐趋于平稳，出口氧含量小于0.5%,可将中

变系统串在一起继续升温。中变温度应保持高于露点30〜40℃,系统放空改为中变淬冷后。)

一段炉、二段炉催化剂升温还原的具体步骤应按照催化剂供货厂提供的使用说明书及

升温还原方案进行。

(2)、中变催化剂的升温还原

①中变催化剂升温

中变催化剂采用空气升温，随一、二段转化炉一同开始升温。空气升温要达到露点温度

以

②中变催化剂还原

当二段炉配入富氧空气后，开工烧嘴已熄、，出转化废锅转化气温度大于350℃,氧含量

小于0.5%,通过副线调节导入中变炉进行升温还原。此时应保持平稳的温度工况,

中变催化剂在导入转化气后按如下反应进行还原：

3Fe203+C0=2Fe304+C02+12.14kCal/mol

3Fe203+H2=2Fe304+H20+2.3kCal/mol

由于还原是放热反应，而且第一反应比第二反应放出的热量大约高5倍，所以要控制反

应温升速度＜55℃。这时变换系统之前的各项条件已稳定，开始放空压力为0.2MP2,逐渐关小

放空阀，把中变的压力提高到l.OMPa左右，经过8小时左右让触媒还原接近完成。这时随着

二段炉操作的调整，中变触媒将进入下一个放硫阶段。

中变触媒升温还原空速定为250〜400Nm3/m3催化剂，其相应流量为5100-8000Nm3/ho

③中变催化剂的放硫

转化气一经导入，中变触媒就开始还原。随着二段炉操作的调整，存在于中变触媒中的

微量硫也将以112s形式放出来。为了保证催化剂中的硫能全部除去，应将中变炉入口温度提

高至385℃稳定2小时，最后以中变炉出口分析为准。

当总硫连续三次分析都在IPPm以下时为合格。在合格以前中变出来的气体要放空，不得进入低变及

脱狱系统。

(3)低变触媒升温还原方案

①升温流