实验二硫酸亚铁铵的制备副本教材课程

硫酸亚铁铵的制备

实验目的1、掌握制备复盐的原理和方法2、掌握pH试纸、吸管和比色管的使用3、掌握蒸发、结晶、减压过滤等基本操作实验原理

硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。在制备过程中，为了使亚铁离子Fe2+不被氧化和水解，溶液始终需保持足够的酸度。表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）

温度相对分子质量

0℃10℃20℃30℃40℃MFeSO4·7H2O=277.928.840.048.060.073.3M(NH4)2SO4=132.170.67375.478.081MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O=392.117.231.036.4745.0—

实验内容

一、设计制备硫酸亚铁铵的方法1、硫酸亚铁的制备

1)配制0.5

mol·L-1H2SO4溶液

1)称取2.000g还原铁屑装入大烧杯中，往盛有铁屑的烧杯中加入

15mL3mol·L-1H2SO4溶液，检测溶液的pH值不大于1.

2)将烧杯放在在电炉的石棉网上，电炉功率开到最小，反应如过于激烈，可关闭电炉一段时间；并不时加入0.5

mol·L-1H2SO4溶液，保持烧杯中溶液的pH值<1（常用pH试纸测试），防止FeSO4结晶出来,直到反应基本完成（直到不再产生氢气气泡）。

当反应完成时，如有FeSO4在烧杯壁上结晶，可加适量的0.5

mol·L-1H2SO4溶液使结晶溶解。（整个过程中0.5

mol·L-1H2SO4溶液的加入量尽可能少为好）

备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行。3）溶液趁热减压过滤。将烧杯带到抽滤机工作台，快速将烧杯中的溶液和残渣倒入漏斗中；必要时用

少量0.5

mol·L-1H2SO4将烧杯中残渣清理干净倒入漏斗中；吸滤瓶中的FeSO4

溶液倒入干净烧杯中待用；滤纸上铁屑的残渣晾干、称重，算出已反应的铁屑的量m(Fe)。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2Om(Fe)=2.000g–铁屑残渣的重量等物质的量的硫酸铵×已反应的铁屑的量式中M为相对分子质量M(NH4)2SO4=132×

2、硫酸亚铁胺的制备1)根据上述计算结果称取等物质的量的(NH4)2S04

固体。

在室温下将称出的(NH4)2S04

配制成饱和溶液.2)将(NH4)2SO4饱和溶液倒入上面已制得的FeSO4

溶液中，混合均匀，用3mol·L-1H2SO4溶液调节pH值为1~2。再将混合溶液转移到蒸发皿中。

3)直接将蒸发皿放在电炉的石棉网上，加热蒸发浓缩，电炉功率开到最大。蒸发皿壁先出现结晶、之后溶液表面出现结晶薄层；随着蒸发皿中晶体增多、溶液中水分的减少，要降低电炉加热功率、防止晶体爆出。注意：在蒸发整个过程中不宜搅动。4)及时自电炉上取下蒸发皿，放置、冷却到室温。5)将蒸发皿中溶液倒入漏斗中，用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水分，可用少量乙醇C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在吸水纸上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重（实际产量）并计算产率。计算Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O硫酸亚铁铵的产率硫酸亚铁铵的理论产量×392MFeSO4·(NH4)2SO4·6H2O3、检测硫酸亚铁铵晶体中的杂质Fe3+

1)称取0.5g硫酸亚铁铵晶体，放入10mL比色管中，用5mL不含氧的去离子水溶解，加入0.5mL3mol·L-1H2SO4和0.05mL1mol·L-1KSCN,再加不含氧的去离子水至7.5mL，摇匀。2)用目测法比较不同组实验结果。M(KSCN)=97.18二、实验所需的仪器和试剂仪器：电子天平、量筒、烧杯、布式漏斗、吸滤

瓶、抽气泵、蒸发皿、电炉、石棉网试剂：3mol·L-1H2SO4溶液，还原铁粉，（NH4)2SO4(固体）,KSCN(固体）

减压过滤操作步骤1、安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴。但不可靠得太近，以免使滤液从抽气嘴抽走。检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；2、修剪滤纸，使其略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；3、先洗净控干吸滤瓶；将布氏漏斗插入吸滤瓶；再将制备好的固液混合物转移

到垫有滤纸的布氏漏斗上；4、打开抽气泵开关，开始抽滤。5、过滤完之后，先抽掉吸滤瓶接管，后关抽气泵。6、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央，防止其未经过滤，直接通过

漏斗和滤纸之间的缝隙流下。

选择小孔（1mm）布式漏斗循环水式泵实验过程中要记录的数据1.称取的还原铁粉的质量2.剩余铁粉残渣的质量3.称取的(NH4)2S04

固体的质量3.最后所得FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体的质量

实验结束时将记录的数据交给老师检查思考题为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？

主要是因为硫酸亚铁和硫酸亚铁氨溶液中的亚铁离子和氨根离子这两种阳离子在水中很容易水解,而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变。亚铁离子在水中水解的实质是亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合,生成少量的氢氧化亚铁沉淀.使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度；氨根离子水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水合氨分子,使溶液中氢离子浓度增加。而实验时向上述两种溶液中加适量的3mol·L-1H2SO4溶液,增大其中氢离子的浓度,则可以抑制两种阳离