《X射线多晶衍射法》课件

X射线多晶衍射法X射线多晶衍射法是一种重要的材料分析方法，它利用X射线照射晶体材料，通过分析衍射图案来确定材料的晶体结构、晶格参数、晶粒尺寸、应力等信息。课程简介X射线多晶衍射一种重要的材料分析技术，基于X射线与晶体物质相互作用的原理。晶体结构分析通过分析衍射图案，可以确定物质的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。材料科学应用在材料科学、化学、物理学等领域有着广泛的应用，例如材料的结构分析、相变研究、应力测量等。X射线的基本特性电磁辐射X射线是一种电磁辐射，具有波粒二象性，既具有波动性又具有粒子性。X射线波长范围在0.01-10纳米之间，能量范围在100电子伏特到100千电子伏特之间。穿透性X射线具有很强的穿透能力，可以穿透大多数物质，但穿透能力取决于物质的密度和原子序数。X射线被广泛应用于医疗诊断、工业检测、材料分析等领域。电离作用X射线与物质相互作用时，可以使物质中的原子发生电离，产生自由电子和离子。电离作用是X射线引起生物效应的主要原因，需要采取防护措施避免过度照射。衍射现象X射线照射晶体时，会发生衍射现象，衍射图式可以用于分析晶体的结构和性质。X射线衍射是材料科学和物理学中一种重要的分析方法。X射线衍射的原理1波长相干X射线波长与晶体间距相当2相互作用X射线与晶体原子发生散射3相位叠加散射波相互干涉，形成衍射4衍射图谱衍射强度随角度变化，形成图谱X射线衍射利用了X射线波长与晶体原子间距相当的特点，当X射线照射到晶体时，会与晶体原子发生相互作用，产生散射波。由于晶体具有周期性结构，散射波会相互干涉，形成衍射现象。衍射强度随散射角变化，形成衍射图谱。通过分析衍射图谱，可以获得晶体结构信息，包括晶胞参数、晶系、空间群、原子坐标等。布拉格衍射定律11.衍射条件当入射X射线束与晶体中晶面间距d满足布拉格方程时，发生衍射。22.衍射角衍射角2θ由入射角θ和晶面间距d决定，且与X射线波长λ有关。33.应用布拉格定律是X射线衍射分析的基础，用于测定晶体结构、晶胞参数等。Laue条件晶格矢量Laue条件是描述晶体结构中X射线衍射发生的必要条件。反射面它指出当入射X射线的波矢与反射面的法线之间的夹角满足特定条件时，才能产生衍射现象。衍射强度Laue条件决定了衍射光束的强度和方向，是X射线衍射分析的基础。晶体结构与衍射图式晶体结构决定了X射线衍射图式。每个晶体具有独特的衍射图式。不同的晶体结构，衍射图式各不相同。衍射图式可用于识别晶体类型和晶体结构。旦氏环法原理通过旋转样品，在样品表面产生一个圆形区域。优势可以同时观察多个衍射斑点，方便研究样品结构。应用用于研究晶体结构、晶粒大小、晶体取向等。缺点对样品的形状和尺寸有一定要求，操作相对复杂。粉末法粉末法概述粉末法广泛应用于多晶材料的结构分析，是X射线衍射方法中最常用的一种方法。基本原理多晶体粉末中，晶粒的取向是随机的，可以得到所有晶面族衍射线的完整信息。样品要求样品需呈粉末状态，粒度均匀，且无明显的择优取向。Debye-Scherrer法样品制备样品需要制成直径约为0.5毫米的细丝或粉末状，确保样品均匀分布在X射线束中。仪器结构采用聚焦型X射线管产生X射线，并使用狭缝和准直器将X射线束聚焦到样品上，形成细长的X射线束。衍射图谱通过接收器收集样品散射的X射线，形成环形衍射图谱，每个衍射环对应一个晶面族。焦点聚焦法焦点聚焦法用于提高衍射信号强度，提升分析精度。通过聚焦X射线束，可以有效地将能量集中在样品上，获得更清晰的衍射图样。焦点聚焦法可用于分析各种材料，如金属、陶瓷、聚合物和生物材料。该方法可用于测定材料的晶体结构、相组成、晶粒大小和应力等重要信息。反射法11.样品表面X射线束入射到样品表面，发生反射。22.衍射信号反射的X射线束被探测器接收，产生衍射信号。33.表面结构分析衍射信号，可以得到样品表面的晶体结构信息。44.薄膜材料反射法特别适合分析薄膜材料的结构和厚度。透射法透射电子显微镜使用高能电子束穿透样品，获得样品内部结构图像。薄样品透射法需要样品薄到电子束能穿透。晶体结构透射法可以提供晶体内部结构信息。衍射图样电子束穿过晶体后，产生衍射图样。样品的制备1粉末样品粉末样品需要研磨至细小颗粒，并确保颗粒大小均匀。可以用研钵或球磨机进行研磨。研磨时要注意避免样品的污染。2块状样品块状样品需要切割成合适的形状和大小。可以用切割机或锯子进行切割。切割时要注意避免样品的变形或损坏。3薄膜样品薄膜样品需要制备成合适的厚度，并确保其表面平整。可以使用溅射镀膜、蒸镀、或旋涂等方法制备薄膜样品。样品的固定样品台将样品放置在衍射仪的样品台上，确保样品表面平整且与X射线束垂直。固定装置使用夹具、胶带或其他固定装置将样品固定在样品台上，防止样品在测试过程中移动。对准精确地对准样品，确保X射线束垂直照射到样品表面。衍射仪的结构X射线衍射仪主要由X射线发生器、样品台、衍射仪、探测器和数据处理系统组成。X射线发生器产生X射线束照射样品。样品台用于放置样品，并可以进行旋转或倾斜以改变样品与X射线束的相对位置。衍射仪用于收集衍射的X射线束。探测器用于测量衍射X射线的强度。数据处理系统用于分析和处理衍射数据。数据的采集与处理1数据采集X射线衍射仪2数据处理背景扣除、峰值拟合3晶胞参数测定衍射峰位置4相结构分析衍射峰强度X射线多晶衍射数据采集通常使用X射线衍射仪。数据处理过程包括背景扣除、峰值拟合等步骤。通过分析衍射峰的位置和强度，可以确定晶胞参数、相结构、晶粒大小、应力等信息。相差计算相差计算是X射线多晶衍射法中一个重要的步骤，它用于确定不同晶体相之间的差异。相差计算通常使用Rietveld精修软件进行，该软件使用最小二乘法拟合实验数据和理论模型，以确定晶体结构和相含量。相差计算结果可以帮助研究人员确定材料的结构和组成，以及材料的热力学和动力学性质。晶胞参数测定晶胞参数测定是X射线多晶衍射法的重要应用之一，可以精确地确定晶体结构中的晶胞尺寸和形状。晶胞参数测定需要利用布拉格衍射定律和衍射图谱中的衍射峰位置信息，经过复杂的计算过程才能得到。a晶胞边长晶胞边长是晶胞的基本参数之一。α晶胞角晶胞角是晶胞三个轴线之间的夹角。V晶胞体积晶胞体积由晶胞边长和晶胞角共同决定。相结构分析相结构分析相结构分析是指通过对衍射数据进行分析，确定材料中各相的化学式、晶体结构和含量等信息。主要依靠对衍射图谱的峰位、峰强和峰形等进行分析。应用范围相结构分析在材料科学、化学、地质学、生物学等领域有着广泛的应用，例如材料的成分分析、相变研究、材料的性能预测、地质矿物的鉴定等。晶型分析多晶型多晶型指同一化学成分的物质以不同的晶体结构存在。晶型转化多晶型在不同的条件下可以相互转化，如温度、压力、溶剂等。药物晶型药物晶型会影响药物的溶解度、稳定性、生物利用度等。晶粒大小分析X射线衍射法可以分析材料的晶粒尺寸。通过测量衍射峰的宽度，可以计算出晶粒尺寸。方法原理应用谢乐公式基于衍射峰宽度的变化纳米材料的晶粒尺寸分析全谱分析利用衍射图谱的整体信息多相材料的晶粒尺寸分布分析应力分析应力测量X射线应力分析可通过衍射峰位置变化来测量材料内部的残余应力。应变分析利用衍射峰位置的变化，可以计算出材料的应变。裂纹分析X射线衍射能够检测出微观裂纹，并分析其尺寸、分布和方向。相含量分析11.峰面积法根据各相的衍射峰面积，结合标准物质的峰面积，计算各相的含量。22.内标法加入已知含量的标准物质，通过比较标准物质和待测物质的衍射峰强度，计算各相的含量。33.全谱拟合法利用全谱拟合软件，对衍射图谱进行拟合，得到各相的含量。相变分析相变相变是指物质在一定条件下（如温度、压力等）发生结构变化的过程。例如，铁在不同温度下可以存在不同的晶体结构：α-铁、γ-铁等。X射线衍射可以用来研究相变过程，例如可以确定相变发生的温度、相变类型、相变机理等。应用相变分析在材料科学、物理学、化学等领域具有广泛的应用。例如，在材料科学中，可以通过相变分析来研究材料的性能，例如强度、硬度、韧性等。热处理过程分析1相变过程XRD可分析不同温度下的相变，例如淬火或退火。2晶粒尺寸变化通过峰宽变化，可评估热处理对晶粒尺寸的影响。3残余应力XRD可测量热处理引起的残余应力，例如在表面硬化过程中。4性能改善XRD有助于理解热处理如何改善材料的强度、韧性或抗腐蚀性。磁性相分析磁性相磁性相是指具有磁性的物质，它们在磁场中会表现出磁性。分析方法X射线衍射法可以用来分析材料的磁性相，通过对衍射图谱进行分析，可以确定磁性相的结构、成分和含量。应用领域磁性相分析在磁性材料、电子材料、催化材料等领域具有广泛的应用。催化剂分析纳米结构催化剂通过XRD分析，可以研究催化剂的晶体结构、颗粒尺寸、相组成等信息，从而了解其活性位点和催化性能的影响因素。催化反应过程XRD可以帮助研究催化剂在反应过程中的结构变化，例如晶体结构的改变、新相的形成以及催化剂的烧结等现象。催化剂表面分析XRD可以提供有关催化剂表面结构、表面组成和表面状态的信息，从而帮助理解催化剂的活性、选择性和稳定性。结构缺陷分析点缺陷包括空位、间隙原子和杂质原子等，会影响材料的机械性能和电学性能。线缺陷主要指位错，是晶体结构中原子排列的局部不规则性，会影响材料的强度和塑性。面缺陷包括晶界、孪晶界和堆垛层错等，会影响材料的强度、硬度和导电性。体缺陷包括空洞、裂纹和夹杂物等，会影响材料的强