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文档简介
柴油脂肪酸甲酯含量测定目的本程序是为测定车用柴油脂肪酸甲酯含量而制定。范围本标准规定了采用红外光谱法测定柴油机燃料中脂肪酸甲酯（FAME）体积分数的方法，测定范围为FAME体积分数约为1.7%-22.7%。对FAME含量超过所规定范围的样品及其他中间馏分油样品，也可采用本方法进行测定，但其精密度未经验证；本标准经证实适用于含有符合GB/T20828要求的FAME样品。为得到可靠的定量数据，样品中应不含有显著量的其他干扰组分，尤其是酯类。这部分干扰组分在定量分析FANE时所用的光谱区中有吸收，能够使此方法得到的数据偏大；注1：如怀疑样品中有干扰组分存在，建议记录全部红外光谱图，并将其与含有已知FAME组分的样品谱图进行对比。注2：单位g/L在体积分数的换算中，FAME密度采用固定值880.0kg/m3。本标准的使用可能包括具有危险性的材料、操作和仪器。本标准没有给出与其使用有关的所有安全问题说明。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的安全保健措施，并确定相关规章限制的适用性。方法原理将试样用环己烷稀释到合适浓度，记录所测定的中红外吸收谱图。测量其在约1745cm-1处的典型酯类吸收带的最大峰值吸收。并通过由已知FAME浓度的标准溶液得到的校准公式计算FAME含量。引用标准GB/T23801-2009中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法。仪器与设备红外光谱仪：色散或干涉型，波数范围400cm-1~4000cm-1，吸光度在0.1-1.1之间线性吸收，最小精度4cm-1；样品池：材质为KBr或NaCl或CaF2，具有光程数值。实例：FAME的质量分数为3g/L（体积分数约为0.34%）的溶液在使用光程为0.5mm的样品池时，在约1745cm-1处吸光度为0.4。试剂校准用FAME：符合GB/T20828要求且甲酯质量分数（按EN14103:2003方法测定）大于或等于96.5%的FAME；或色谱纯油酸甲酯；环己烷：纯度大于99.5%。试验步骤概述由于FAME溶液的黏度影响，清洗测量所用的样品池具有重要意义。应用环己烷反复清洗样品池。通过将其注满环己烷并记录其红外光谱（IR）谱图来检验是否清洗干净。如IR谱图与参照的环己烷谱图精确符合，则说明样品池已清洗干净。校准校准溶液的准备通过将校准用FAME称量并置入适当容量瓶中，注入环己烷至刻度线的方式配制一系列(至少五个)已知FAME浓度的环己烷标准溶液。五个标准溶液的Ａ——根据7.3.2测量的吸光度；Ｌ——所用样品池的光程，cm；ｄ——FAME在20℃的密度，ｄ＝880.0kg／ｍ３。结果表示报告试样的FAME体积分数，修约至0.1％。精密度按下述规定判断实验结果的可靠性（95％置信水平）重复性由同一操作者、采用同一仪器、对同一试样进行重复测定所得到的两个实验结果之差绝对值不应超过0.3％；再现性在不同实验室的不同的操作者、采用不同仪器、对相同的样品进行测定所得到两个单个独立的实验结果之差，对于FAME体积分
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