化学实验（练重难）-2025高考化学二轮复习

专题十三化学实验（练重难）——高考化学二轮复习讲练测合集

1.实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是（）

2.实验室合成共价有机框架化合物（TpBD）的步骤：

步骤1：准确称取0.063g的1,3,5-三甲酰基间苯三酚和0.829g的联苯二胺于具有聚四氟乙

烯内衬的高压釜中。

步骤2：向高压釜中加入1.50mL1,3,5-三甲基苯、1.50mL1,4-二氧六环和0.50mL3moi

醋酸溶液，并混合均匀。

步骤3：将容器密封并在120℃烘箱里反应72h。然后冷却到室温，离心分离。

步骤4：用DMF、乙醇和丙酮洗涤，80℃真空干燥12h,得到产品TpBD。

下列叙述错误的是（）

A.步骤1不能使用托盘天平称量反应物

B.步骤2要用玻璃棒搅拌，促进混合均匀

C.步骤3为了节省时间温度可以任意调高

D.步骤4洗涤的目的是除去产品中混有的杂质

3.下列有关实验或操作正确的是（）

A.将溶液转移到容量瓶中

B.粗盐提纯中的过滤操作

C.用图示装置制备氢氧化铁胶体，当液体呈透明的红褐色时停止加热

D.验证氯气是否与水反应

4.下列实验装置及试剂的使用正确且能达到实验目的的是()

A.实验I：制备SO2

B.实验II：制备Fe(OH)2并观察其颜色

C.实验HI：实验室模拟侯氏制碱法实验

D.实验IV：用裂化汽油提纯滨水中的Br?

5.某白色粉末中可能含有Ca(NC>3)2、Bad?、Na2co3,现进行以下实验:

(1)将部分粉末加入水中，振荡，有白色沉淀生成；

(2)向(1)的悬浊液中加入过量稀硝酸，白色沉淀消失，并有气泡产生；

(3)取少量(2)的溶液滴入AgNC)3溶液，有白色沉淀生成。

下列说法正确的是()

A.步骤⑴中的白色沉淀是CaCC)3和BaCC>3的混合物

B.步骤⑵中一定发生的离子反应为CaCC)3+2H+-Ca2++CO2T+H20

C.将步骤⑵中的稀硝酸改用稀盐酸，会影响整个实验结果

D.通过分析，该白色粉末一定含有Na2co3,可能含有Ca(NC)3)2、BaCl2

6.下列实验的操作、现象和所得结论都正确的是()

实验操作现象实验结论

红热的铁与水蒸气反应后的固体物

固体物质中不含

A质，用稀硫酸溶解，滴入几滴未显红色

+3价铁元素

KSCN溶液

向某溶液先滴加硝酸酸化，再滴加原溶液中一定含

B出现白色沉淀

BaC"溶液有soj

将纯A1片与纯Mg片用导线连接，金属性：

CA1片表面产生大量气泡

浸入到氢氧化钠溶液中Mg>Al

滴加AgNC)3溶液时，出现白色沉

某溶液中先滴加AgNC)3溶液，再加

D淀，再加足量稀HNO3,沉淀不溶液中含有cr

足量稀HNO3

溶解

A.AB.BC.CD.D

7.无水三氯化铝是常用的催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。现利用如下实验

装置(夹持装置已省略)进行制备，反应原理：

高温

Cr2O3(s)+3CC14(s)—2CrCl3(s)+3COC12(g)o已知光气COCl2有毒，遇水发生水解。

关于此实验说法错误的是()

A.G中可盛装NaOH溶液进行尾气处理

B.实验过程中若D处出现堵塞，可微热导管堵塞处

C.E为产品收集装置，F装置可防止E中产品潮解

D.A中试剂为NaOH溶液，长玻璃管可平衡压强，便于观察是否出现堵塞

8.除去下列括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是()

A.FeSC）4溶液［Fe2（SO4）31：加入过量的铁粉，过滤

B.Al2O3（Fe2O3）：加入过量的NaOH溶液，过滤

C.CO2（CO）：通入氧气，点燃

D.NaCl溶液（Na2soJ：加入过量的BaC"溶液，过滤

9.下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（）

图3图4

A.用图1装置制备乙酸乙酯

B.用图2检验电石与水反应产生的乙怏

C.用图3装置用酒精萃取碘水中的碘

D.用图4验证酸性：醋酸〉碳酸〉苯酚

10.下列探究方案能达到探究目的的是（）

选

探究方案探究目的

项

检验氯代燃中的氯元素：取适量试剂，先加NaOH溶液，加探究氯代蜂中有无氯元

A

热、冷却后，滴加AgNC>3溶液，观察有无沉淀生成素

可证明甲苯与漠发生了

B向甲苯中滴入少量浓澳水，充分振荡，静置，下层接近无色

取代反应

C向分子式为C5H8。2有机物中，加入酸性高镒酸钾溶液，酸不能确定该有机物中是

性高镒酸钾溶液褪色否一定含有碳碳双键

在一支洁净试管中，加入lmL2%硝酸银溶液，滴加几滴2%可证明有机物中不含醛

D

氨水，再加入有机物C3H6。，水浴加热，无银镜出现基

A.AB.Bc.cD.D

IL下列实验操作、现象与实验目的或结论一致的是（）

选

实验操作、现象实验目的或结论

项

将带有火星的木条伸入充满ImolOz和4molNO2的集气瓶

A说明NO2支持燃烧

中，木条复燃

用光洁的伯丝蘸取某无色溶液在无色火焰上灼烧，观察到火焰无色溶液中一定含有

B

呈黄色钠盐

C室温下，使用pH计测定NaHA溶液的pH<7确定H2A是强酸

验证浓硫酸具有脱水

D浓硫酸滴入蔗糖中，将产生的气体通入漠水，漠水褪色

性

A.AB.BC.CD.D

12.如图所示实验方案中，不能达到相应实验目的的是（）

金属，温

搅拌器、鹿

一杯

盖

隔

热内筒

层外壳

C

A.研究温度对化学平衡的影响B.探究浓度对化学平衡的影响

C.准确测定酸碱中和的热效应D.制备乙酸乙酯

13.下列实验操作、实验现象、解释或结论均正确的是（）

选

实验操作实验现象解释或结论

项

向NaCl、NaBr的混合稀溶液中有浅黄色

AKsp（AgCl）＞%（AgBr）

滴入少量稀AgNC)3溶液沉淀生成

溶液先变

3+

S02与Fe反应生成［Fe(SC)2)6『的速

已知［Fe(SC)2)6「呈红棕色，往红棕色，

B率比发生氧化还原反应的速率快，但氧

FeCL溶液中通入S。？后逐渐变

化还原反应的平衡常数更大

为浅绿色

将脱脂棉放入试管中，加入浓硫

有砖红色

C酸后搅拌成糊状，微热，加入新蔗糖水解产物中有葡萄糖

沉淀生成

制氢氧化铜悬浊液

甲乙两支试管中各加入

乙试管产

2mL5%应。2，甲试管中滴加3

D生气泡较说明催化活性Fe3+

滴lmol/LCuSC)4溶液，乙试管中

快

滴加3滴lmol/LFeCl3溶液

A.AB.BC.CD.D

14.无水四氯化锡(SnClQ常用作媒染剂和部分有机合成的催化剂。某化学兴趣小组利用如图装

置(部分加热装置略)制备SnCL并测定产品中SE+含量。

SnO2xH2O),且熔融Sn与C"反应生成SnC)时放出大量的热。

②Sn熔点为232℃,无水SnCL熔点为246℃、沸点为652℃。

回答下列问题：

(l)a管的作用是o

(2)装置B、C中的试剂分别为、(填名称)。

(3)为了获得较纯的产品，当D处具支试管中时，再点燃D处酒精灯。反应制得的产

品中可能会含有杂质SnCL，为加快反应速率并防止产品中混有SnCL，除了通入过量

外，还应控制反应的最佳温度范围为。

⑷甲同学欲证明装置A产生的气体中含有HQ,设计如图装置进行实验。

乙同学认为，不能确定进入装置I的气体只有一种，为证明最终进入装置I的气体只有一种，

乙同学提出再加一个装置，即可完成论证。请给出改进方案：。

⑸反应制得的产品中可能会含有杂质SnCL，Sn在周期表中是第50号元素，基态Sd+价电子

排布式。

(6)碘氧化法滴定分析产品中SY+的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中，用蒸储水溶解，淀粉

2+4+

溶液做指示剂，用bmollT碘标准溶液滴定，发生反应：Sn+I2—Sn+2r0滴定终点

消耗碘标准溶液5nL,则产品中Sd+的质量分数为(用含a、b、V的代数式表示)。

15.三氯三(四氢吠喃)合铭(HI)[CrCyCTHF%]是极易水解的固体，工业合成中可用于提高

催化剂的稳定性和聚合活性.一种在非水体系中利用索氏提取法合成CrChOHF》的方法如

下：

局部放大图

图1图2

已知：CrCL、COCL均为极易水解或潮解的物质，且光气（COCU）有剧毒.

①制备无水CrCL：按图1组装仪器，称取L52gCr2（）3（绿色）放在反应管中央摊平，通入

电并控制气流速率，打开管式炉加热电源至660℃,水浴加热CC［反应2h,得到CrCL

（紫色）和光气（cocu）；

②合成CrCL（THF）3：按图2组装仪器，将步骤①所得无水CrC1和0.15g锌粉放入滤纸套筒

内，圆底烧瓶中加入100mL无水四氢吠喃（THF）,通NzSmin后关闭，接通冷却水，Zn加

Zn

热四氢吠喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应CrCL+STHF-CrCLCrHF%,回流2.5h后再通

入NZ冷却至室温；

③取下圆底烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品

4.60g.

回答下列问题：

（1）图1仪器A的名称为,可通过观察现象控制N?流速；图2通冷

却水应从（填“a”或"b”）口进水。

（2）制备无水CrCL的化学方程式是o

（3）指出图1装置中的缺陷-

（4）实验中四氢吠喃的作用为；产品沿索氏提取器的管

（2或3）流回圆底烧瓶。

（5）该实验制得CrC13（THF）3（M=374.5g/mol）的产率为1（保留小数点后两位）。

答案以及解析

1.答案：B

解析：A.NH4cl固体受热分解生成的NH3和HC1在试管口遇冷会重新化合生成NH4Cl,故A

错误；

B.将浓氨水滴到生石灰固体上时，生石灰与水反应放热会导致NW逸出，此为氨气的发生装

置，故B正确；

CNH3极易溶于水，为防止倒吸，倒置的漏斗口刚接触水面即可，不能浸于水中，故C错

误；

D.收集NH3时，为防止NH3与空气形成对流使收集的NH3不纯，通常在导管口放置棉花团，

故D错误；

答案选B。

2.答案：答案：C

解析：托盘天平精确度为01g,从称量原料准确度看，步骤1不能选择托盘天平称量原料，

A项正确；

步骤2用玻璃棒搅拌，加快反应物混合均匀，提高反应速率，B项正确；

温度高于120℃可能会导致产品分解，副产物增多，控制合适温度是关键操作之一，C项错

误；

利用DMF、乙醇和丙酮作溶剂溶解产品中杂质，包括未反应的原料等，D项正确。

3.答案：C

解析：A.将溶液转移到容量瓶中应该用玻璃棒引流，故A不正确；

B.过滤时漏斗下端要紧靠烧杯内壁，故B不正确；

C.制备氢氧化铁胶体，饱和氯化铁溶液滴入沸水中，继续加热到当液体呈透明的红褐色时停

止加热，故C正确；

D.验证氯气是否与水反应应该在A中加浓硫酸干燥，故D不正确；

答案选C。

4.答案：B

解析：A.Cu和浓硫酸反应需要加热才可以生成SO2,实验I没有加热装置不可以制备S。？，

故A错误；

B.Fe(OH)2极易被空气中的氧气氧化，制备Fe(OH)2用煤油封，可以隔绝空气，使长滴管穿过

煤油滴加氢氧化钠溶液，可以观察到生成白色的Fe(0H)2,故B正确；

C.氨气极易溶于水，通氨气应该防倒吸，故C错误；

D.裂化汽油含有不饱和键，可以和澳加成，不能用于萃取澳水中的Bo,故D错误；

故答案为B。

5.答案：答案：C

解析：A.步骤⑴中白色沉淀一定含有BaCC)3,可能含有CaCC)3,A错误;

B.步骤⑵中一定发生的离子反应为BaCO3+2H+-Ba2++CG>2T+H2。，还可能发生

+2+

CaCO3+2HCa+C02T+H2O,B错误；

c.将步骤⑵中的稀硝酸改用稀盐酸，会引入cr,影响实验结果，c正确；

D.通过分析，该白色粉末一定含有Bad2、Na2co3,可能含有Ca(NC)3)2，D错误；故选C。

6.答案：D

解析：A.四氧化三铁在稀硫酸溶解，生成的铁离子会与未反应的铁粉反应生成亚铁离子，滴

入几滴KSCN溶液，未显红色，不能说明固体物质中不含+3价铁元素，故A错误；

B.向某溶液先滴加硝酸酸化，再滴加Bad2溶液，出现白色沉淀，可能原溶液中含有银离子或

在亚硫酸根离子，故B错误；

C.将纯A1片与纯Mg片用导线连接，浸入到氢氧化钠溶液中，Mg与氢氧化钠溶液不反应，

铝反应，铝是负极，应该是镁片表面产生大量气泡，而且也不能得出金属性：Mg>Al,故C

错误；

D.滴加AgNC>3溶液时，出现白色沉淀，再加足量稀HNO3,沉淀不溶解，说明原溶液中一定

含有氯离子，故D正确；答案选D。

7.答案：D

解析：A.光气能与NaOH溶液反应，生成NaCl、凡。和CO2,故G中盛装NaOH溶液进行尾

气处理，故A正确；

B.CrCL易升华，实验过程中若D处出现堵塞，可对D处导管用酒精灯加热即可，故B正

确；C.CrCL易升华，因此E装置为产品收集装置，用于收集CrCL，因为CrC^易潮解，故F

装置中的无水CaCL用于防止G中水蒸气进入E中，引起CrCh潮解，故C正确；

D.根据题干可知，CrCL易潮解，因此A中为浓硫酸，用于干燥氮气，长导管的作用为平衡

压强，观察实验是否堵塞，故D错误；答案选D。

8.答案：A

解析：A.加入过量的铁粉将［Fe2(SOj］还原为Fes。4，过滤得到FeSO,溶液，A正确；

B.氧化铝与氢氧化钠溶液反应，而氧化铁不反应，不能达到除去氧化铁杂质的目的，B错

误；

C.二氧化碳不支持燃烧，少量一氧化碳不易点燃，且通氧气会带入新的杂质氧气，C错误；

D.过量的BaC"溶液引入新的杂质离子，D错误；

故选Ao

9.答案:B

解析：A.有氢氧化钠溶液存在时，乙酸乙酯会水解成乙酸和乙醇，应该用饱和碳酸钠溶液，

乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，中和挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解

挥发出来的乙醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯，A错误；

B.电石与水反应产生的乙怏，得出混有的杂质气体时硫化氢和磷化氢，水吸收杂质气体，乙

怏能使高镒酸钾溶液褪色，可以检查乙怏，B正确；

C.酒精和水互溶，不能萃取碘水中的碘，C错误；

D.醋酸的沸点约为H8C,在常温下，醋酸也会发生挥发，影响实验结果判断，D错误；

故选Bo

10.答案：C

解析：A.卤代燃水解后应该加入硝酸进行酸化，否则氢氧化钠存在影响卤素离子检验，A错

误；B.向甲苯中滴入少量浓澳水，充分振荡，静置，下层接近无色，是因为甲苯萃取了水中

的漠，导致水层成无色，不是发生取代反应，B错误；C.向分子式为C5H8。2的有机物中，加

入酸性高镒酸钾溶液，酸性高镒酸钾溶液褪色，可能该有机物中含有碳碳双键，也可能是含

有醛基，所以不能确定该有机物中是否一定含有碳碳双键，C正确；D.在一支洁净试管中，

加入lmL2%硝酸银溶液，滴加几滴2%氨水，再加入有机物C3H6。，水浴加热，无银镜出

现，是因为氨水不足，D错误；故选C。

1L答案：A

解析：A.lmolO?和4moiNO?与空气形成对照，带有火星的木条复燃，说明NO2支持燃烧，

A项正确；

B.无色溶液中可能含有氢氧化钠，B项错误；

C.若NaHA为NaHSO4,NaHA溶液的pH<7,若NaHA为NaHSO3,

NaHA溶液的pH<7,无法确定H2A是强酸还是弱酸，C项错误；

D.浓硫酸与蔗糖反应生成的二氧化硫能使滨水褪色，验证浓硫酸具有强氧化性，D项错误；

故选Ao

12.答案：C

解析：2NO2^N2O4AH<0,加入氧化钙，升高温度平衡逆向移动，红棕色加深，可以研

究温度对化学平衡的影响，A正确。加入铁粉，减小Fe3+的浓度，体系颜色改变，可以研究

浓度对化学平衡的影响，B正确。金属搅拌器能导热，使体系热量丧失，该装置不可以测定

酸碱中和的热效应，应该用玻璃搅拌器，C错误。制备乙酸乙醋，收集产物用饱和碳酸钠溶

液，D正确。

13.答案：B

解析：A.氯化钠、漠化钠溶液浓度未知，不能判断两种沉淀的Ksp,故A错误;

B.由现象先变为红棕色可知SO?与Fe3+反应生成［Fe(SO2)6『的速率比发生氧化还原反应的

速率快，最后逐渐变为浅绿色，说明氧化还原反应生成亚铁离子的平衡常数更大，故B正

确；

C.脱脂棉本质是纤维素，水解后检验葡萄糖应该在碱性环境中进行，水解后没有加碱将溶

液调整至碱性，操作错误，故C错误；

D.lmol/LFeCh和Imol/LCuCL溶液不但金属阳离子不同，而且阴离子也不相同，变量不唯一

化，前者生成气泡的速率更快，不能说明催化效果Fe3+>Cu2+,故D错误;

答案选B。

14.答案：(1)平衡压强，使浓盐酸顺利流下等

(2)饱和食盐水；浓硫酸

(3)充满黄绿色气体；232-652℃

(4)在装置H、I之间连接一个放有湿润淀粉-KI试纸或湿润红色布条的试管

(5)5s2

Z?xVxll9xW3_^bxVxll,9

(/<6x)--------------------或------等--

aa

解析：由图可知，装置A制取氯气，由于浓盐酸易挥发，产生的氯气里含有氯化氢气体及水

蒸气，B装置试剂为饱和食盐水除去氯化氢，C装置试剂为浓硫酸吸收水蒸气，装置D生成

SnCl4,在装置E中冷却后收集，未反应的氯气用氢氧化钠溶液在G中吸收，防止污染空

气，因SnC)极易水解，应防止G