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文档简介
气敏元件的制作工艺主要内容4-5-1气敏材料的制备4-5-2气敏元件的制作工艺4-5-3气敏元件的掺杂改性
一、气敏材料导电类型及电阻率的控制
二、气敏特性的改善与调整1、灵敏度的提高2、选择性的改善3、响应恢复特性的改善4、稳定性的提高纳米SnO2材料的制备气相合成液相合成固相合成溅射法蒸渡法化学气相淀积法化学沉积法醇盐水解法溶胶-凝胶法固相反应法机械粉碎法金属盐分解法4-5-1气敏材料的制备液相合成1.溶胶-凝胶法基本原理是以金属醇盐或无机盐为前驱物,经水解缩聚过程逐渐胶凝化后,再将凝胶干燥、煅烧,最后得到无机纳米材料。溶胶-凝胶法反应条件温和、产品成分均匀、纯度较高,易于工业化生产,是备受重视和广泛采用的方法。采用溶胶-凝胶法不仅可制备纳米颗粒,亦可制备纳米薄膜和块体。溶胶-凝胶法在制备离子导体,非线性光学材料,光电、光色转换材料和探测等方面已表现出广泛的应用前景。SnCl4•5H2O
柠檬酸,H2O
混合溶液
氨水
Sn(OH)4
沉淀
PH值2-3
SnCl4•5H2O+4NH3•H2O=Sn(OH)4↓+
4NH4Cl离心洗涤除去Cl-
溶胶
弱酸回溶溶胶
干燥陈化烧结得SnO2粉末
Sn(OH)4=SnO2+2H2O4-5-1气敏材料的制备4-5-1气敏材料的制备2.沉淀法沉淀法是在金属盐类的水溶液中,控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应,产生水合氧化物或难溶化合物,使溶质转化为沉淀,然后经分离、干燥或热分解而得到纳米颗粒。具体又可细分为直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法和醇盐水解法。该方法工艺简单,所得颗粒的性能良好,而且在制备金属氧化物纳米粒子等方面具有独特的优点,因此也是目前纳米材料制备中较常用的方法。液相合成滴加少许盐酸防止水解
SnCl4•5H2O
去离子水
SnCl4溶液
氨水
Sn(OH)4
沉淀
PH值2-3
SnCl4•5H2O+4NH3•H2O=Sn(OH)4↓+
4NH4Cl离心洗涤除去Cl-
烘干、烧结得SnO2粉末
Sn(OH)4=SnO2+2H2O4-5-1气敏材料的制备4-5-1气敏材料的制备3.水热法水热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用水溶液作为反应体系,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中产生高压环境而进行无机合成与材料制备的一种有效方法。该方法原料易得,成本相对较低,可以制备出纯度高、晶型好、分散性好以及大小可控的纳米颗粒。此外,在水热法的基础上,以有机溶剂(如乙醇、甲酸、苯、乙二胺、CCl4等)代替水,采用溶剂热反应来制备纳米材料是水热反应法的一种重大改进。液相合成1.0mol/L的锡酸钠溶液50mL
正戊醇
5mL正丁醇
5mL十二烷基苯磺酸钠
5mL环己烷
5mL
30℃高速搅拌氢氧化锡沉淀
用硝酸将PH值调至SnO2超细粉末
150℃水热反应2.5h洗涤80℃干燥4-5-1气敏材料的制备4-5-1气敏材料的制备4.乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液,从乳液中析出固相从而制备出一定粒径的纳米粉体的制备方法。微乳液法作为一种新的制备纳米材料的方法,具有实验装置简单、操作方便、应用领域广和颗粒的粒度可控等优点。目前该方法逐渐引起人们的重视和极大兴趣。液相合成4-5-1气敏材料的制备5.模板合成法亦称模板法,是将单体、聚合物溶液或熔体引入模板的纳米孔洞中,通过化学或物理方法得到结构规整、排列整齐的聚合物一维纳米材料的制备方法。模板法又分为软模板和硬模板法。软模板主要包括两亲分子形成的各种有序聚合物,如液晶、胶团、微乳状液、囊泡、膜、自组装膜等,以及高分子的自组织结构和生物大分子等。硬模板主要是指一些具有相对刚性结构的模板,如阳极氧化铝膜、多孔硅、分子筛、胶态晶体、碳纳米管和限域沉积位的量子阱等。液相合成4-5-1气敏材料的制备陶瓷管清洗干燥涂金浆干燥烧结引线烘干烧结电极衬底陶瓷管研磨浆料涂覆烘干烧结焊接封装测试老化称量复测成品旁热结构烧结型氧化物半导体气体传感器的制作工艺流程图4-5-2气敏元件的制作工艺旁热式SnO2气敏元件加热器电阻值一般为30Ω-40Ω旁热式气敏器件结构及符号电极加热器瓷绝缘管SnO2烧结体123456(a)结构(b)符号6气敏元件外形和引出线分布7100目不锈钢网Ø18.4Ø12312345745°45°4-5-3气敏元件的掺杂改性一、气敏材料导电类型及电阻率的控制(4-9)(4-10)(4-11)(4-12)n=4.1-4.5
(4-13)Ei1=0.05eV,Ei1=0.2eVEV1=0.5eV,EV2=2.0eV4-5-3气敏元件的掺杂改性掺杂技术主要基于原子价控制原理N型材料,高价掺杂,起施主作用,材料电导率升高;
低价掺杂,起受主作用,材料电导率下降;P型材料,高价掺杂,起受主作用,材料电导率下降;
低价掺杂,起施主作用,材料电导率升高;(4-14)(4-14a)(4-14b)1、灵敏度的提高4-5-3气敏元件的掺杂改性1、在SnO2中掺杂Pd有利于提高对H2的灵敏度;2、在SnO2中掺杂Pt有利于提高对CO的灵敏度;3、在SnO2中掺杂La2O3、Bi2O3有利于提高对乙醇
的灵敏度;4、在SnO2中掺杂CuO、RbCl有利于提高对H2S的
灵敏度;5、在SnO2中掺杂RuO有利于提高对CO的灵敏度;6、在WO3中掺杂Th4+、Ce4+、Ag+有利于提高对CO的灵敏度;1、灵敏度的提高4-5-3气敏元件的掺杂改性1、在SnO2中掺杂Pd有利于提高对H2的灵敏度;4-5-3气敏元件的掺杂改性4-5-3气敏元件的掺杂改性2、选择性的改善1、适合的掺杂剂的选取;2、气敏主体材料的选择;3、增设表面催化隔离层或经过表面处理;4、选择适当的工作温度;3、响应恢复特性的改善1、选择合适的催化剂2、选择适当的工作温度4-5-3气敏元件的掺杂改性4、稳
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