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文档简介

类型标准化软件在X射线荧光光谱分析钢铁中的应用类型标准化软件(TypeStandardisation简称TS)是一种再校正软件,能够修正由于分析样品与绘制曲线的标准样品结构和状态不一致以及工作曲线漂移等所导致的分析误差。类型标准化软件是SuperQ软件包中的一个选装部分。类型标准化软件能够对工作曲线进行修正,可以对每一个分析元素进行分别校正。主要有曲线平移校正模式和曲线转动校正模式,另外还可以设置Sigma控制校正模式(Sigma控制校正主要用于设置条件报警限)。软件自动化程度高,可与各种已绘制工作曲线并保存的分析方法结合使用。平移校正(截距校正):主要用于较低含量元素分析时的校正,校正数学模型为:Ccorr=Cuncorr+(Cnom–Ccurr)校正系数根据(Cnom–Ccurr

)计算上式中:Ccorr:类型标准化校正的未知样品的校正后浓度Cuncorr:程序计算的未知样品的未校正浓度Cnom:类型标准样品的标准浓度Ccurr:程序计算的类型标准样品的当前浓度转动校正(斜率校正):主要用于较高含量及常量元素分析时的校正,校正数学模型为:Ccorr=Cuncorr×(Cnom/Ccurr)校正系数按(Cnom/Ccurr)计算上式中:Ccorr:类型标准化校正的未知样品的校正后浓度Cuncorr:程序计算的未知样品的未校正浓度Cnom:类型标准样品的标准浓度Ccurr:程序计算的类型标准样品的当前浓度类型标准化校正完成后,软件可显示出各个元素的校正系数,根据校正系数可观察工作曲线的校正情况。NiFeCo软件+TypeStandardisation软件的应用举例仪器设备及软件:帕纳科AXiosMax波长色散X射线荧光光谱仪端窗Rh靶X光管,SuperQ5.0分析软件,NiFeCo定量分析软件,类型标准化软件。SYYPM-350平面磨样机(鞍钢附企设计研究院自动控制研究所),80目圆盘砂纸。工作曲线的绘制:采用NiFeCo定量分析软件及标准样品绘制工作曲线。钢铁包含的种类较多,有些高温合金材料元素组成复杂,共存元素之间存在吸收-增强效应等基体影响,通常采用理论α系数或基本参数法进行校正;高次荧光效应采用经验方法计算的γ系数校正。校正后,曲线线性关系良好。NiFeCo定量分析软件:NiFeCo分析软件将300多个标准样品的数据集成在此软件中,这些标样的含量范围覆盖了镍基、铁基和钴基合金的几乎整个分析范围,此软件适用于铁基、镍基、钴基金属样品中21个化学元素含量的测定。使用NiFeCo软件及附带的六块标准样品制作NiFeCo工作曲线,并使用该工作曲线结合类型标准化软件对样品进行分析,分别考察分析方法的精密度及准确度。方法精密度:使用与样品含量及状态接近的已知含量的样品作为类型标准化样品,完成类型标准化工作后未知样品GH783进行精密度测试,重复测定11次后进行数据统计,结果如下表:方法准确度:选用几个常用的样品进行测试,分别使用NiFeCo方法直接测定和NiFeCo方法经过类似样品类型标准化后再测定,与样品的化学值比较结果如表中所示。从表中数据可以看出,直接使用NiFeCo方法测定时,部分元素的测定值与化学值直接有一定的差异,而对该类型的样品进行类型标准化校正后再测量则数据与化学值较为吻合。结论:X射线荧光光谱分析的结果准确度与多种因素有关,基体效应、元素间吸收增强效应等等。虽然X射线荧光光谱分析的线性范围比较宽,但是分析样品与标准样品的不一致以及工作曲线的漂移仍然会导致分析误差,而采用类型标准化的方法则能够改善这些问题,

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