甲烷氯化物的流程资料

1、山东轻工业学院2007届本科生毕业设计第一章 项目背景简介1.1 甲烷氯化物简介1甲烷氯化物是c1氯烃包括一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳的总称，是重要的化工原料和溶剂。除本身可用作溶剂、脱脂剂、萃取剂、气雾剂外，还是医药、农药、合成纤维、塑料、有机硅和有机氟系列产品的生产原料。其中：(1) 一氯甲烷除少部分用于生产农药(百草枯)、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和丁基橡胶外，大部分用于生产有机硅的基础单体(甲基氯硅烷)。(2)二氯甲烷主要用作三醋酸纤维电影胶片的溶剂，少量用于医药。近年二氯甲烷应用领域不断拓展，开始应用于金属清洗、油漆剥离、聚胺酯树脂发泡、化工及化妆品行业。其消费构成为：胶片3

2、040，医药1020，金属清洗8，化工12，发泡及油漆剥离等2035。二氯甲烷目前国际上尚未正式列为受控物质，但其毒性已引起争论，对其是否有致癌作用也尚无定论。美国国家环保总署将二氯甲烷列入b2级管理，认为它是一种可疑的致癌物质。 (3) 氯仿主要用于生产hcfc22 ，其次是医药、农药、化工生产溶剂等。消费构成为：hcfc22 6870，医药1214，农药6.2，溶剂56，其他45。(4) 四氯化碳绝大部分用于生产cfc-11和cfc-12，少量用于溶剂和清洗剂。根据蒙特利尔议定书伦敦修正案，我国自2010年1月1日起完全停止四氯化碳的生产和消费。1.2 甲烷氯化物生产方法简介2-6国际上拥

3、有甲烷氯化物生产技术的有美国道化学、美国锻冶材料、日本信越化学、法国阿托化学、英国ici、荷兰阿克苏、日本德山曹达公司等。原料路线以甲醇法为主，甲烷法为辅；生产方法有热氯化法、液相光氯化法、液相催化法。热氯化以美国道化学为代表、液相光氯化法为法国阿托公司专有技术、液相催化氯化法为日本德山曹达公司的专有技术。我国甲烷氯化物生产始于1965年，生产方法主要是甲烷热氯化法，甲醇法基本是空白。经过20多年发展，直至20世纪90年代初，二氯甲烷和四氯化碳大部分采用甲烷法，氯仿则以氯油法为主、甲烷法为辅，一氯甲烷除为农药副产品外，主要是几家有机硅厂采用甲醇液相催化氢氯化法生产。国内甲烷氯化物生产普遍存在着

4、规模小、布点分散、原料路线不合理、生产技术落后、设备腐蚀严重、开工率低、产品质量差、消耗高等缺点，大大落后于国外先进水平。1993年后，浙江巨化引进日本德山技术的30kt/a甲醇法甲烷氯化物装置和上海氯碱总厂引进意大利tecnimont的以c1c3废氯烃为原料生产10kt/a四氯化碳(联产5kt/a四氯乙烯)装置相继投产，开创了我国甲烷氯化物生产水平向国际水平靠近的新纪元。此后，浙江巨化引进德山技术的第二套甲烷氯化物装置(规模为45kt/a)、江苏梅兰采用stauffer技术的30kt/a和40kt/a两套甲烷氯化物装置相继投产；以四川鸿鹤化工厂为代表的甲烷法甲烷氯化物装置进行了改扩建并在技术

5、上取得了长足的进步；泸州化工厂对以甲醇为原料采用液相催化氢氯化法及热氯化法生产氯仿和四氯化碳的国内工业化技术开发也取得了成功；江西星火化工厂采用甲醇液相催化氢氯化生产技术为有机硅配套的50kt/a氯甲烷装置于2001年底投产，单台反应器能力达到了25kt/a，其总体水平达到国际水平。到2003上半年，我国甲烷氯化物总能力已达到380.65kt/a，其中一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳生产能力分别为112.5 kt/a、90.6 kt/a、107.6 kt/a、69.95kt/a。包括正在建设和决定建设的项目（不包括已停产、停建及规划的项目），预计到2005年我国甲烷氯化物总生产能力将达到88

6、9.15kt/a，其中一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳分别为268.5kt/a、222.1kt/a、314.1kt/a、84.45kt/a。1.3 产品的市场需求1.3.1二氯甲烷的市场需求7 二氯甲烷又称甲叉二氯、氯化次甲基。二氯甲烷可以用作不燃性溶剂，如金属表面油漆层的清洗脱膜剂、三乙酸纤维脂电影胶片的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶的推动剂、热不稳定性物质的萃取剂。从从椰中提取食用油和羊皮提取羊脂的萃取剂、也用作低温载体、矿物油的闪点升高剂、灭火剂、烟雾剂的推进剂、脲泡沫的发泡剂。目前，世界二氯甲烷供需基本平衡，但由于产品和国家地区之间发展不平衡，其未来产量的增减也因地区而异。由于美国、西欧

7、、日本相继出口一些环保法规，严格控制排放，尽可能回收，预计美国等工业发达国家和地区消费将逐年递减，而世界的其它国家和地区，如东欧、中东、亚洲和拉美等发展中国家对二氯甲烷的需求量将保持较快的增长速度，预计世界范围内2000-2005年对二氯甲烷的需求量将以2%3%左右的速度增加。目前，我国二氯甲烷生产厂家主要为巨化集团，北京农药二厂，天津大沽化工厂，河南南阳化工厂，四川自贡鸿鹤化工厂等。1998年我国二氯甲烷生产能力约为1.8万t。而国内表现消费量为5万t。从目前国内市场来看，二氯甲烷有很大的缺口。从二氯甲烷的国内应用前景分析，随着人民生活水平不断提高，加之国产胶卷的不断发展，必将推动胶片行业的

8、发展。1993年我国进口二氯甲烷22431t，出口131t；1994年进口17946t，出口206t；1995年进口20718t，出口67t；1996年进口25119t，出口294t；1997年进口32565t，出口1425t；预计2005年消费二氯甲烷10万t。自1995年以来，国内市场二氯甲烷价格比较稳定，不象其它化工产品经历了大起大落的过程。1995年1月，国内市场二氯甲烷价格为8500-9800元/t；1995年7月，价格为9500元/t；1996年3月，为8600-9800元/t，与1995年初基本一致。1997年12月为8600元/t；1998年3月为8100-8700元/t，价格

9、有所下滑，主要是受整个化工市场行情回落的影响。估计近期国内市场二氯甲烷价格不会有大的波动，将以平稳为主。1.3.2 三氯甲烷的需求状况 三氯甲烷为无色透明液体，是重要的有机合成原料，主要用于生产染料和药品、致冷剂等。目前在中国三氯甲烷主要用于生产hcfc_22（二氟一氯甲烷）其消费量占总消费量的75%以上。另外，在医药工业中主要用作萃取剂等。预计2005年致冷剂的三氯甲烷消费将超过10万t。由于世界至今尚未开发和生产出完全令人满意的cfc11，cfc12的替代物。所以hcfc22被为空调和超级市场致冷剂的替代品。国外三氯甲烷也主要用于制备hcfc22。几十年来，hcfc22被人们广泛用作致冷剂

10、及用于制备有机氟高分子材料。20世纪90年代中期hcfc22生产发展迅猛，但是，hcfc22毕竟是破坏大气臭氧层的物质，只是作为家用空调和商业制冷剂cfc11和cfc12的过渡产品。目前发达国家消费量已逐年3减少，全球将于2040年停止hcfc22作为制冷剂和发泡剂使用。但其作为聚四氟乙烯等高分子有机氟材料则不受限制。由于世界范围内高分子有机含氟材料的需求增长非常快，因此基本抵消了制冷剂需求下降造成的影响，预计20002005年，世界对三氯甲烷的需求量将保持小幅增长，增长率不超过0.5%。三氯甲烷在2040年以前将以价格低廉而保持其应有的市场占有率。在2010年之前其在制冷剂方面的消费允许继续

11、增长。即使2040年停止作为制冷剂和发泡剂使用，但其作为含氟合成材料的用量将大幅增长，抵消了禁用的影响，未来十年，三氯甲烷仍处于有利的发展期，国内企业应抓住机遇，规模化生产。第二章 生产方案的确定2.1 生产规模本甲烷氯化物装置的设计规模定为：年产二氯甲烷30kt，氯仿90kt、一氯甲烷10kt，副产盐酸31%(wt)142kt/a稀硫酸88%(wt)6.3kt/a2.2 原料路线确定的原则和依据工业上生产甲烷氯化物的原料路线主要有甲醇法、甲烷法。甲醇法是以甲醇为原料与氯化氢反应生成一氯甲烷，一氯甲烷再进行氯化反应生成多氯甲烷，氯化反应副产的氯化氢再作为甲醇氢氯化的原料，其原料来源方便，可长距

12、离运输。甲烷法是以甲烷为原料直接氯化生产甲烷氯化物，其原料主要就近依托天然气资源，长距离运输受到局限。目前国外甲烷氯化物生产装置以甲醇法为主，其次是甲烷法。从技术经济比较上看，甲醇法优于甲烷法，所以目前美国已全部采用甲醇法；在欧洲只有三个厂、日本有两个厂采用甲烷法，其生产能力分别占当地总生产能力的25%和30%，其余均采用甲醇法。本装置采用甲醇法生产甲烷氯化物。表3-1 甲醇法与甲烷法生产甲烷氯化物工艺技术经济比较表table 3-1 the economy comparison of methano processl and methaneprocess序号内容甲烷法甲醇法1原料宜靠近天然气

13、产地甲醇来源较方便2耗氯量多少3副产盐酸多少4碳利用率80%9598%5产品仅适于主产二氯甲烷和氯仿可联产四种甲烷氯化物6产品调节比例二氯甲烷/氯仿4060%二氯甲烷/氯仿2080%7吨产品投资607.26美元583.06美元8生产成本484.4美元/t378美元/t注：吨产品投资及生产成本数字来源于国外某咨询公司1983年对45400t/a甲烷氯化物装置两种原料路线的评价资料。甲烷法不包括天然气净化的投资；生产成本中未计副产品回收费用。2.3 氯甲烷的生产方法2.3.1、生产原理甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。（1）液相法液相法是甲醇与盐酸反应，反应式如下ch3oh + hclch3c

14、l + h2o反应过程中有少量二甲醚生成：ch3oh（ch3）2o + h2o一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，即：ch3cl + cl2ch2cl2 + hclch2cl2 + cl2chcl3 + hclchcl3 + cl2ccl4 + hcl（2）气相法气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应，反应式为：ch3oh + cl2 + h2ch3cl + h2o + hcl一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。采用液相法，其操作温度约为130150；而气相法的操作温度大约300350。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是hcl和甲醇气态鼓泡通过液体催化

15、剂，由于接触时间短，生产能力受到限制。工业生产中，液相法和气相法都被采用。这两种方法，除了反应器外，其它过程非常相似。液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝，沉积在硅胶等载体上。2.3.2工艺流程甲醇氢氯化制甲烷流程如图10-5所示。图2-1 甲醇制甲烷氯化物流程图1-氯化器；2-骤冷塔；3-精制；4-汽提塔；5-氢氯化反应器；6-洗涤塔；7-干燥塔；8-压缩机；9-精馏塔注：表示四氯化碳；表示三氯甲烷表示二氯甲烷表示一氯甲烷液相法是将一定比例的甲醇和盐酸以氯化锌为催化剂在氢氯化反应器（5）中反应，生成一氯甲烷，未反应的甲醇和hcl在洗涤

16、冷凝塔（6）中形成含甲醇的酸性溶液，经精馏后回收的甲醇循环使用，经水洗后的一氯甲烷在干燥塔（7）中用硫酸洗涤反应过程中的二甲醚，并干燥一氯甲烷，纯净的一氯甲烷经压缩到0.758mpa送氯化器（1）。一氯甲烷在氯化器中与氯气反应，生成二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。通过改变进料比，可得到不同产物产量分布。气体在骤冷塔（2）冷却，再分离出大部分hcl，未分离的hcl和cl2在hcl气提塔中（4）分离，hcl去氢氯化段，未反应的cl2返回氯化器。甲烷氯化物送入精馏塔（9），经精馏后得到一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。2.4 工艺技术方案的选择 鉴于国内甲醇法生产甲烷氯化物的工艺技术尚不完备，与

17、国外差距较大，国内正规引进的日本德山技术(浙江巨化)、法国atochem技术(宁夏大元)、西班牙阿拉贡技术(四川鸿鹤)虽然技术先进，但软件费较高、装置投资较大，故本工艺采用成熟的甲醇气相催化氢氯化/一氯甲烷热氯化工艺，由美国wen公司提供技术和工艺包。14第三章 生产工艺流程介绍3.1 工艺流程说明3.1.1工艺原理（1）氢氯化反应气态甲醇和氯化氢在温度300、压力0.45mpa(g)条件下，以活性氧化铝为催化剂，反应生成一氯甲烷和水,其反应方程式如下：ch3oh+hclch3cl+h2o （hr=-7060kcal/kmol）反应为放热反应，反应热通过道生a移出，应特别要注意热点的产生，尤其

18、是新更换催化剂时，反应温度超过330时，容易发生结焦反应，结焦的碳沉淀在催化剂上进而影响催化剂的活性，在极端情况下甚至会导致换热管破裂，为了避免热点的发生，应使道生a一直循环，且应保持其高液位，其液位应没过氢氯化反应器换热管。该反应还伴有以下副反应：2ch3oh ch3och3+h2o生成的二甲醚的量依赖于加入到反应器中的氯化氢和甲醇的比例，如果甲醇过量则会产生较多的二甲醚。为了减少副产物且提高甲醇利用率，本工艺使氯化氢过量约15。为了限制乙醇及高级醇与氯化氢反应而产生的高沸物的量，必须使用高纯度甲醇。原料的预热温度不可过低，以免氯化氢冷凝形成盐酸造成设备、管道腐蚀，设备和管道的腐蚀会使催化剂

19、失活，反应效率降低。（2）氯化反应氯甲烷和氯气在温度430、压力0.73mpa(g)条件下直接进行热氯化反应生成甲烷氯化物的混合物,其反应方程式如下：ch3cl+cl2ch2cl2+hcl （hr=-24.66kcal/mol）ch2cl2+cl2chcl3+hcl （hr=-23.76kcal/mol）chcl3+cl2ccl4+hcl （hr=-21.06kcal/mol）反应是强放热反应，为了控制反应正常、平稳进行，一氯甲烷的进料比例要远远超过化学计量式比例，严格控制反应温度，同时还必须使大量的产物循环回流急冷。过量的氯甲烷也是为了防止反应产物进入爆炸范围（在相反条件下，氯气和氯甲烷会发

20、生剧烈反应生成碳和氯化氢）。氯化氢也是防止爆炸的稀释剂。值得注意的是，重的碳氢化合物和氯乙烷杂质也会和氯气发生反应生成重的氯碳化合物，这些重组分杂质可以通过严格控制氢氯化反应原料甲醇的纯度而加以控制。 3.1.2工艺流程简述整个工艺主要由以下几部分组成：（1）氢氯化单元、（2）氯化单元、（3）甲烷氯化物精制单元（4）氯化氢吸收及盐酸解吸单元（5）废水处理和尾气洗涤单元。另外还配备酸碱贮存单元、冷冻单元、蒸汽及冷凝水回收单元等辅助设施。（1）氢氯化单元原料甲醇经甲醇汽化器在150气化，并由1甲醇过热器加热至180、再经2甲醇过热器加热至220；来自氯化单元的氯化氢气体由氯化氢过热器加热至220，

21、过热的甲醇和氯化氢气体压力为0.4mpa(g)，混合后进入装有活性al2o3固体催化剂的列管式固定床氢氯化反应器内进行氢氯化反应生成一氯甲烷和水，反应温度300，反应压力0.36mpa(g)。氢氯化反应产物含有一氯甲烷、水、过量氯化氢以及少量未反应的甲醇和副产物二甲醚，在急冷塔与冷凝的35氯化反应产物直接接触，急冷至137，使一氯甲烷气体和约22%的稀盐酸分离。含有少量甲醇和二甲醚的一氯甲烷气体出激冷塔后经酸冷凝器进一步冷却至35（冷却温度过高会导致气体中水分含量的增加），冷凝分离出夹带的盐酸，冷凝的盐酸及部分氯甲烷液体返回激冷塔用以冷却热的氢氯化反应产物。冷却后的35一氯甲烷气体进入脱重塔脱

22、除甲醇、二甲醚和重组份，脱重塔是一填料塔，含有重组分的甲醇液体贮存在脱重塔塔釜，每两周取出一次送往甲醇回收塔回收其中的甲醇和氯甲烷。出脱重塔的一氯甲烷气体温度13.7，压力0.33mpa(g)，经脱重塔顶冷凝器冷却至12，经气液分离罐分离出冷凝的液体，液体回流至脱重塔。氯甲烷气体进入硫酸干燥塔除去其中残余的水和二甲醚，硫酸干燥塔上部是泡罩型板式塔，下步为填料塔，气体先在干燥塔下部同88的硫酸接触除去夹带的大部分水分和二甲醚，然后进入干燥塔上部，同98的硫酸接触除去残留的水分和二甲醚。干燥后的一氯甲烷气体送入脱轻塔除去轻组分，脱轻塔是一填料塔，在脱轻塔底获得温度47.7，压力0.96mpa(g)

23、高纯度氯甲烷液体产品，经脱轻塔出料冷却器冷却至35后储存于氯甲烷产品检测槽，氯甲烷产品检测槽操作温度35，操作压力0.89mpa(g)。脱轻塔塔顶产品温度44.9，压力0.94mpa(g)含有少量氮气、氧气及微量氯化氢气体，经脱轻塔顶冷凝器冷却至42.8，经气液分离罐分离出冷凝的液体，液体回流至脱轻塔，为了平衡系统组成、释放惰性气体，同时也为了平衡氯化反应的进料量，20未冷凝的气体进入氯甲烷冷凝器冷凝成液体作为氯化反应的液态原料，另外80未冷凝的气体进入氯甲烷过热器加热至60后直接送入氯化工段作为氯化反应的原料。在激冷塔中冷凝分离出的22的盐酸先依靠重力进入激冷槽，然后依靠系统压力送入气提塔回

24、收其中的氯甲烷、甲醇和其它有机物。气提塔是一填料塔，塔顶气相为120，0.05mpa(g)的含有少量氯化氢和水的甲醇，在35冷凝回收，并在170再度汽化后，返回到氢氯化反应产品分离罐与氯化反应产物一起进入下步工序，塔釜排出液为124，0.07mpa(g)22%盐酸，经稀酸冷却器冷却至35后送至氯化氢吸收及盐酸解吸单元。脱重塔底排出的重组份送往甲醇回收塔，分别回收重组分中的甲醇和一氯甲烷。由于重组分的数量较少，故考虑为间歇操作。甲醇回收塔是一填料塔，直接安放在回收塔釜罐上，首先在0.395mpa(g)，99.7蒸馏出其中的氯甲烷，然后在0.335mpa(g)，106.3，蒸馏出其中的甲醇。回收的

25、氯甲烷经两段冷却至35后冷凝为液体贮存在氯甲烷回收罐，然后用泵送往脱重塔。回收的甲醇经一段冷却后冷凝为液体贮存在甲醇回收罐，然后用泵送往甲醇贮槽。蒸馏残渣主要为无用的重组分，排入废物罐另行处理。（2） 氯化单元来自氢氯化单元的一氯甲烷贮槽的一氯甲烷液体与循环的液相氯烃混合后进入氯甲烷蒸发器，出蒸发器的氯甲烷气体温度75，压力0.88mpa(g)，来自氢氯化单元的一氯甲烷气体在氯甲烷预热器内在0.88mpa(g)压力下被预热至75，两股氯甲烷气体混合后进入氯化反应原料混合器，原料氯气在氯气预热器内在1.24mpa(g)压力下被预热至75，也进入氯化反应原料混合器。一氯甲烷和氯气在反应器中进行热氯

26、化反应，反应温度430、反应压力0.73mpa(g)，生成多氯代甲烷氯化物。氯化反应的气体产物进入急冷塔由来自再循环塔进料槽的液体喷淋冷却至98，激冷塔是填料塔，塔顶流出物经激冷塔冷却器冷却至40后相分离，液相依靠重力进入再循环塔进料槽，气相进入一级冷凝器冷却到13后相分离，液相依靠重力进入再循环塔进料槽，气相进入二级冷凝器冷却到28后相分离，液相被送往再循环塔，气相主要是氯化氢并含有少量甲烷氯化物和惰性气体，温度28，压力0.643mpa(g)的，其中大部分返回氢氯化单元作为氢氯化反应的原料，多余部分去氯化氢吸收和盐酸解吸单元，回收其中的甲烷氯化物，并副产31的盐酸。热交换器进料槽操作温度2

27、8，操作压力0.63mpa(g)，其中的物料为的甲烷氯化物和盐酸（槽中物料经干燥器干燥，使物料的水分含量需维持在20ppm，以减少设备腐蚀），槽中物料一部分被送往一级冷凝器作为冷却介质，在一级冷凝器壳程中部分冷却介质气化并经除雾器除去夹带的液体后返回氯化反应器，未气化的冷却介质经泵送入再循环塔内。槽中物料剩余部分被送往氯甲烷蒸发器气化，然后返回氯化反应器。再循环塔进料槽操作温度36，操作压力0.72mpa(g)，其中的物料主要为甲烷氯化物和少量盐酸（槽中物料经干燥器干燥，使物料的水分含量需维持在20ppm，以减少设备腐蚀），槽中物料部分被送往激冷塔冷却热的氯化反应产物，槽中物料 剩余部分经循环

28、塔底热交换器加热至62.3后进入再循环塔。在循环塔用以除去粗甲烷氯化物中的氯甲烷、氯化氢和不溶性气体。循环塔为筛板塔，塔顶出气(主要是氯甲烷和氯化氢)温度114.5，压力0.99mpa(g)经循环塔顶冷凝器冷却至91，部分冷凝液作为再循环塔的回流液，不凝气返回到氯化反应器。再循环塔塔底排出液温度140.3，压力1.06mpa(g)，与再循环塔进料槽来物料经循环塔底热交换器换热冷却至50后再经循环塔底出料冷却器冷却至40，送往精制单元进行甲烷氯化物分离。（3）精制单元二氯甲烷精制系统由再循环塔来的粗甲烷氯化物储存于粗产品贮槽，贮槽操作温度40，操作压力0.2mpa(g)，粗产品贮槽中的粗甲烷氯化

29、物由二氯甲烷泵送到二氯甲烷塔，二氯甲烷塔是一常规的 筛板式分离塔，塔底排出液主要是氯仿、四氯化碳和少量重组分。盐酸及水，温度130，压力0.54mpa(g)，经二氯甲烷塔底出料冷却器冷却至38，然后送往粗氯仿槽。塔顶馏出物为含有微量氯化氢和水分的二氯甲烷，温度93.1，压力0.41mpa(g)，经二氯甲烷塔顶冷凝器冷却冷凝成66.5的液体，进入二氯甲烷塔回流罐，回流罐中冷凝的二氯甲烷，经二氯甲烷冷却器进一步冷却至35，与常温10的氢氧化钠溶液一起用泵送入二氯甲烷碱洗分层器，碱洗分层器在常温常压下操作。在分层器内，二氯甲烷夹带的少量盐酸被氢氧化钠中和，水相和有机相分离，上层水相约含5的氢氧化钠及

30、少量的氯化钠，依靠重力作用送往废水处理单元。下层有机相为含微量水分的二氯甲烷，用泵送至二氯甲烷共沸塔。共沸塔是一填料塔，塔顶操作温度45.5，操作压力0.03mpa（g），塔底操作温度48.4，操作压力0.04mpa（g），在共沸塔内，残留的水分和部分二氯甲烷以共沸物形式从塔顶蒸出（为保证二氯甲烷产品含水量足够的低，约须蒸出进料的35），经二氯甲烷共沸塔顶冷凝器冷却至34，冷凝为液体，返回到二氯甲烷碱洗分层器。塔底排出液(二氯甲烷产品)经二氯甲烷共沸塔底出料冷却器冷却至35冷却后进入二氯甲烷成品检测槽。二氯甲烷检测槽操作温度35，操作压力0.03mpa（g），为保证二氯甲烷产品质量，减少二氯甲

31、烷的挥发，在二氯甲烷检测槽内添加少量稳定剂。氯仿精制系统粗氯仿槽操作温度38，操作压力0.05mpa(g)，贮槽中的粗氯仿和四氯化碳由氯仿塔进料泵送到氯仿塔，氯仿塔是一常规的 筛板式分离塔，塔底排出液主要是四氯化碳和少量重组分、盐酸及水，温度111，压力0.165mpa(g)，经粗四氯化碳冷却器冷却至40，然后送往重组分检测槽。塔顶馏出物为含有微量氯化氢和水分的氯仿，温度65，压力0.015mpa(g)，经氯仿塔顶冷凝器冷却冷凝成50的液体，进入氯仿塔回流罐，回流罐中冷凝的氯仿，经氯仿冷却器进一步冷却至40，与常温10的氢氧化钠溶液一起用泵送入氯仿碱洗分层器，碱洗分层器在常温常压下操作。在分层

32、器内，氯仿夹带的少量盐酸被氢氧化钠中和，水相和有机相分离，上层水相约含5的氢氧化钠及少量的氯化钠，依靠重力作用送往废水处理单元。下层有机相为含微量水分的氯仿，用泵送至氯仿共沸塔。共沸塔是一填料塔，塔顶操作温度68.2，操作压力0.03mpa（g），塔底操作温度71，操作压力0.04mpa（g），在共沸塔内，残留的水分和部分氯仿以共沸物形式从塔顶蒸出（为保证氯仿产品含水量足够的低，约须蒸出进料的35），经氯仿共沸塔顶冷凝器冷却至40，冷凝为液体，返回到氯仿碱洗分层器。塔底排出液(氯仿产品)经氯仿产品冷却器冷却至40冷却后进入氯仿成品检测槽。氯仿检测槽操作温度40，操作压力0.02mpa（g），为

33、保证氯仿产品质量，减少氯仿的挥发，在氯仿检测槽内添加少量稳定剂。四氯化碳精制系统重组分检测槽操作温度40，操作压力0.04mpa(g)，贮槽中的粗四氯化碳由四氯化碳塔进料泵送到四氯化碳塔，四氯化碳塔是一常规的 筛板式分离塔，塔底排出液主要是重组分及微量盐酸及水，温度94.8，压力0.068mpa(g)，排入重组分贮槽，重组分定期装入重组分桶，另外处理。塔顶馏出物为含有微量氯化氢和水分的四氯化碳，温度83.1，压力0.025mpa(g)，经四氯化碳塔顶冷凝器冷却冷凝成60的液体，进入四氯化碳塔回流罐，回流罐中冷凝的四氯化碳，经粗四氯化碳冷却器进一步冷却至40，与常温10的氢氧化钠溶液一起用泵送入四氯化碳碱洗分层器，碱洗分层器在常温常压下操作。在分层器内，四氯化碳夹带的少量盐酸被氢氧化钠中和，水相和有机相分离，上层水相约含5的氢氧化钠及少量的氯化钠，依靠重力作用送往废水处理单元。下层有机相为含微量水分的四氯化碳，用泵送至四氯化碳干燥器。在干燥器内去除了残留水分的四氯化碳产品送入四氯化碳成品检测槽。四氯化碳检测槽操作温度40，操作压力0.03mpa（g），为保证四氯化碳产品质量，减少四氯化碳的挥发，在四氯化碳检测槽内添加少量稳定剂。（4）氯化氢吸收及盐酸解吸单元氯化氢吸收氯化单元副产的hcl（含少量氯甲烷）温度28，压力0.643mpa(g)的，其中大部