《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》编制说明

CSTM团体标准

《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》

编制说明

（立项阶段□征询意见阶段审查阶段□报批阶段□）

1、目的意义

氢能是一种理想的二次能源，被认为是二十一世纪最具发展潜力的清洁能

源。我国对氢能的开发和利用非常重视，出台了一些列的政策来支持氢能的开发

和利用：《中华人民共和国能源法（征求意见稿）》《“十三五”国家战略性新

兴产业发展规划》《能源技术革命创新行动计划（2016-2030年）》《中国制造

2025》等将氢能的发展提高到国家战略高度。随着国家对氢能在交通、储能、分

布式供电等领域的大力推广，应用储氢合金材料氢储存和供应系统、金属氢化物

压缩机等氢能产业技术和产品将会快速发展，对储氢合金的需求量定会大量增

加，预计每年固态储氢用储氢合金的需求量将超过10000吨，因此，储氢合金在

固态储氢领域拥有广阔的市场前景。

我国已成为储氢合金和镍氢电池的生产大国，目前国内储氢合金市场需求量

约为8800吨/年。随着各国禁售燃油车计划的公布，给新能源汽车、动力电池以

及储氢合金都带来了新的机遇，储氢合金的需求量也在逐渐增加。储氢合金的吸

放氢反应循环寿命是固态储氢应用的重要技术指标，对储氢合金在氢储存和供给

系统中的服役寿命起着关键的作用。目前储氢合金的吸放氢反应循环寿命性能测

试方法尚未有统一的标准，通过制定本文件可以规范企业和科研院所测试储氢合

金吸放氢反应循环寿命的方法和步骤，提高测试结果的可对比性和参考价值。

2、主要技术内容

本标准适用于稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命的测试。对储氢合金吸放

氢反应循环寿命测试进行规范，主要从样品的准备、样品池的安装、仪器标准体

积的标定、样品的活化到样品吸放氢反应循环测试等测试过程与步骤进行了详细

的规定。

3、预期的社会效益、经济效益

近期，国家发布了《氢能产业发展中长期规划（2021-2035年）》，从产业

发展角度部署了氢能源在十四五及以后一个时期的发展方向和重要任务。其中，

“系统构建支撑氢能产业高质量发展创新体系”部分提出，要持续推进绿色低碳

氢能制取、储存、运输和应用各环节关键核心技术研发，持续开展清脆失效、低

温吸附、泄漏/扩散/燃爆等科学机理研究，持续推动氢能技术、关键设备、重大

产品示范应用和产业化发展。“统筹推进氢能基础设施建设”部分强调，要稳步

构建储运体系，探索固态储运等方式应用。

稀土系储氢合金作为固态储氢领域的主流应用材料，其基础研究与应用研究

已发展多年且表现出光明的应用前景。目前，稀土系储氢合金的应用方向主要集

中在小规模、可移动式固态储氢装置上。未来，稀土系储氢合金除了作为固态储

氢装置的主体材料与质子交换膜燃料电池等氢能转化装置联用，还可发挥其吸放

氢反应的氢气压缩/膨胀效应与反应过程中的热效应的特质作为机械泵和热泵用

于众多生产生活场景。在国家持续重视与大力发展氢能源的背景下，稀土系储氢

合金也将迎来广阔的发展空间。

稀土系储氢合金材料的发展符合氢能产业发展要求，是未来固态储氢装置所

采用的主体材料，规范材料的吸放氢反应循环稳定性测试方法是研发及规模化生

产稀土系储氢合金材料的前提和基础，对其进行测试方法的标准化是极其必要

的。本文件建立了稀土系储氢合金吸放氢反应循环稳定性测试方法，体现了检测

技术的进步，适应稀土产业的发展，符合国家政策法规、导向，符合目前国内储

氢合金材料的生产和用户需求情况。本文件规定的内容遵循充分满足市场要求原

则、指导生产的原则。通过标准的实施，提高储氢合金材料的生产技术水平，促

进相关技术的进步，为国内相关产业提供技术指导，满足用户的需求，促进稀土

储氢合金行业的不断发展，对国内稀土生产企业及相关行业的技术进步产生积极

的促进作用。

4、工作简况

（1）任务来源

基于储氢合金生产和研究的需要，包头稀土研究院于2022年2月向中关村材

料试验技术联盟（CSTM）提出制定《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方

法》团体标准的建议，2022年5月18日，CSTM组织专家对该标准进行线上评审，

经质询、讨论专家们一致认为该标准具有立项的必要性和可行性，同意该标准立

项，CSTM于2022年6月6日对该标准进行立项公示，立项号：CSTMLX990000968

—2022。

（2）起草单位

牵头起草单位：包头稀土研究院

参加起草单位：内蒙古科技大学、钢铁研究总院有限公司、安泰环境工程技

术有限公司、扬州英辉智悦科技有限公司、鄂尔多斯应用技术学院、内蒙古稀奥

科贮氢合金有限公司、中稀（微山）稀土新材料有限公司、内蒙古稀土功能材料

创新中心有限责任公司

（3）制修订标准的主要工作过程

基于储氢合金生产和研究的需要，包头稀土研究院2021年开始了《稀土系储

氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》标准的预研工作。2022年2月包头稀土研

究院向CSTM提出起草《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》团体标准

的申请，CSTM于2022年5月18日组织专家进行立项评审，专家们一致认为该标准

具有立项的必要性和可行性，同意该标准立项。同时，专家对标准初稿进行了认

真的讨论并提出了许多宝贵的意见和建议。CSTM于2022年6月6日对该标准进行

立项公示，立项号：CSTMLX990000968—2022。包头稀土研究院接受任务后，

立即成立了《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》团体标准研发小组，

通过总结以往对储氢合金的研究、生产经验及调研相关生产厂家和研究单位对储

氢合金热力学性能测试方法的建议后，初步形成《稀土系储氢合金吸放氢反应循

环寿命测试方法》草案，将草案稿发给相关单位征求意见，并按照相关专家提出

的意见进行修改完善。具体工作进度如下：

2022年6月−2022年12月：稀土系储氢合金市场调研、收集市场资料、了

解各生产、研究单位对稀土系储氢合金循环寿命的测试方法，汇总相关资料完成

《稀土系储氢合金吸放氢反应循环寿命测试方法》草案稿；

2023年1月−2023年3月：将草案稿发给相关单位征求意见，并汇总反馈意

见，意见汇总处理表见表1-1。商讨确定条件试验方案，并按照要求进行相关的

测试。

表1-1标准意见汇总处理表

序

标准章条编号意见内容处理意见及理由

号

应改为“稀土系储氢合金吸放氢反

1标准名称采纳

应循环稳定性测试方法”

23补充“储氢合金放氢反应”的定义采纳

33.3循环寿命的定义改为“循环稳定性”采纳

44测试原理改为方法提要采纳

58补充结果表示部分内容采纳

69表1和表2循环寿命改为测试项目采纳

表1和表2“容量保持率”改为“20

79采纳

周容量保持率”

2023年4月−2023年6月：根据反馈意见对草案稿进行修改完善，形成征求

意见稿。汇总条件试验数据，整理分析，确定精密度试验方案，并将样品邮寄给

各参加单位。

2023年7月-2023年10月：汇总精密度试验数据，撰写试验报告，补充完

善标准草案稿形成预审稿。

（4）主要起草人及其所做的工作

主要起草人及其工作内容如表1-2所示：

表1-2主要起草人及其所做的工作

序号起草人起草单位工作内容备注

1王利包头稀土研究院标准草案起草、试验方案确定、编制说明撰写

2徐津包头稀土研究院调研行业现状、确定条件试验方案

3李宝犬包头稀土研究院搭建标准框架、确定条件试验方案

4闫慧忠包头稀土研究院技术顾问、全面指导

5胡锋内蒙古科技大学精密度试验的测试与数据汇总

钢铁研究总院有

6郭世海精密度试验与数据分析

限公司

安泰环境工程技

7吉力强研究分析行业状态、确定技术内容

术有限公司

扬州英辉智悦科

8程宏辉精密度试验与数据汇总

技有限公司

鄂尔多斯应用技

9刘治平精密度试验测试与数据分析

术学院

内蒙古稀土功能

10许永燕材料创新中心有条件试验的测试与数据汇总

限责任公司

中稀（微山）稀土

11李军研究分析行业状态、确定技术内容

新材料有限公司

内蒙古稀奥科贮

12王永光研究分析行业发展趋势、确定技术指标

氢合金有限公司

13李一鸣内蒙古科技大学精密度试验测试与数据分析

鄂尔多斯应用技

14朱晓梅研究分析行业发展趋势、确定主要技术内容

术学院

5、标准编制的原则

（1）制修订标准的依据或理由

参照GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定编写。

（2）制修订标准的原则

a)一致性

b)系统性

c)规范性

d)普适性

e)适用性

f)先进性

6、确定标准主要技术内容的依据

（1）样品情况

选择具有代表性的AB5型合金作为试验样品，由内蒙古稀奥科贮氢合金有

限公司提供。

（2）试验验证单位情况简介

包头稀土研究院作为全国最大的综合性稀土研究机构，在稀土储氢合金材料

领域做了大量工作并积累了丰富成果。本次试验的安排，由包头稀土研究院开展

前期工作，首先在众多稀土系储氢合金中筛选出具有代表性的样品，对其开展针

对性吸放氢反应循环寿命研究，随后对形成的测试方法进行精密度试验，验证该

方法的稳定性。

参加本项目验证试验的单位有内蒙古科技大学、钢铁研究总院有限公司、安

泰环境工程技术有限公司、扬州英辉智悦科技有限公司4家单位。其中内蒙古科

技大学和钢铁研究总院有限公司作为一验单位对本标准的条件试验和精密度试

验进行试验验证。安泰环境工程技术有限公司和扬州英辉智悦科技有限公司对本

标准的精密度进行验证，以验证本项目拟建立的稀土系储氢合金吸放氢反应热力

学性能测试方法的可靠性、重复性及稳定性。经过对不同单位检测结果进行比对

分析后，验证不同参与单位间测试结果的一致性，最终确定方法的精密度。此外，

内蒙古稀奥科贮氢合金有限公司、内蒙古稀土功能材料创新中心有限责任公司和

中稀（微山）稀土新材料有限公司为本项目的起草给出了大力技术支持。

（3）条件试验

影响储氢合金吸放氢循环稳定性测试结果的主要因素为进氢压力、吸氢时间

和放氢后抽真空时间，因此条件试验设置：（1）进氢压力：Pap+1MPa和Pap+3MPa

两个条件；（2）吸氢时间；饱和吸氢时间+10min和饱和吸氢时间+30min；（3）

放氢后抽真空时间：10min和60min。

a)牵头单位（包头稀土研究院）条件试验结果

包头稀土研究院按照条件试验方案对样品进行测试，不同进氢压力测试结果

如表3-1和表3-2所示。进氢压力为Pap+1MPa的吸放氢量未达到样品的PCT容

量，因此选择Pap+3MPa的压力作为后续测试的进氢压力。

表3-1进氢压力为Pap+1MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+1MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.3341.282

40℃21.3431.291

40℃201.3291.278

容量保持率（%）98.95799.009

表3-2进氢压力为Pap+3MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+3MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4751.412

40℃21.4921.413

40℃201.4761.395

容量保持率（%）98.93198.709

表3-3和表3-4为进氢压力Pap+3MPa条件下吸氢时间分别为：饱和吸氢时

间+10min和饱和吸氢时间+30min条件下的测试结果。可以看出两种条件下的测

试结果基本一致，为了节约测试时间选择吸氢时间为饱和吸氢时间+10min作为

后续测试条件。

表3-3吸氢时间为饱和吸氢时间+10min测得的吸放氢容量保持率

测试（进氢压力Pap+3MP;饱和吸氢时间+10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4631.408

40℃21.4691.410

40℃201.4461.389

容量保持率（%）98.42898.509

表3-4吸氢时间为饱和吸氢时间+30min测得的吸放氢容量保持率

测试（饱和吸氢时间+30min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4701.410

40℃21.4801.420

40℃201.4611.398

容量保持率（%）98.69598.489

表3-5和表3-6为放氢后抽真空时间分别为：10min和60min条件下的测试

结果。可以看出两种条件下的测试结果基本一致，为了节约测试时间选择放氢后

抽真空时间10min作为后续测试条件。

表3-5抽真空时间为10min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4851.404

40℃21.4801.408

40℃201.4591.389

容量保持率（%）98.58198.651

表3-6抽真空时间为60min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间60min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5041.409

40℃21.4921.412

40℃201.4691.389

容量保持率（%）98.45898.371

b)一验单位（内蒙古科技大学）条件试验结果

内蒙古科技大学按照牵头单位提供的条件试验方案对样品进行测试。不同进

氢压力测试结果如表3-7和表3-8所示。进氢压力为Pap+1MPa的吸放氢量未达

到样品的PCT容量，因此选择Pap+3MPa的压力作为后续测试的进氢压力。

表3-7进氢压力为Pap+1MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+1MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.3581.274

40℃21.3841.291

40℃201.3691.278

容量保持率（%）98.90999.043

表3-8进氢压力为Pap+3MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+3MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5041.435

40℃21.5291.451

40℃201.4911.418

容量保持率（%）97.54797.705

表3-9和表3-10为进氢压力Pap+3MPa条件下吸氢时间分别为：饱和吸氢

时间+10min和饱和吸氢时间+30min条件下的测试结果。可以看出两种条件下的

测试结果基本一致，为了节约测试时间选择吸氢时间为饱和吸氢时间+10min作

为后续测试条件。

表3-9吸氢时间为饱和吸氢时间+10min测得的吸放氢容量保持率

测试（进氢压力Pap+3MP;饱和吸氢时间+10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5141.440

40℃21.5081.451

40℃201.4821.431

容量保持率（%）98.27698.622

表3-10吸氢时间为饱和吸氢时间+30min测得的吸放氢容量保持率

测试（饱和吸氢时间+30min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4931.410

40℃21.5041.420

40℃201.4791.398

容量保持率（%）98.33898.489

表3-11和表3-12为放氢后抽真空时间分别为：10min和60min条件下的测

试结果。可以看出两种条件下的测试结果基本一致，为了节约测试时间选择放氢

后抽真空时间10min作为后续测试条件。

表3-11抽真空时间为10min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5121.415

40℃21.5141.420

40℃201.4921.399

容量保持率（%）98.54798.521

表3-12抽真空时间为60min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间60min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5151.400

40℃21.5041.406

40℃201.4781.387

容量保持率（%）98.27198.649

c)一验单位（钢铁研究总院有限公司）条件试验结果

钢铁研究总院有限公司按照牵头单位提供的条件试验方案对样品进行测试。

不同进氢压力测试结果如表3-13和表3-14所示。进氢压力为Pap+1MPa的吸放

氢量未达到样品的PCT容量，因此选择Pap+3MPa的压力作为后续测试的进氢

压力。

表3-13进氢压力为Pap+1MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+1MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.3541.294

40℃21.3601.300

40℃201.3491.288

容量保持率（%）99.19199.077

表3-14进氢压力为Pap+3MPa测得的吸放氢容量保持率

测试（Pap+3MPa）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5071.421

40℃21.5101.428

40℃201.4851.406

容量保持率（%）98.34498.459

表3-15和表3-16为进氢压力Pap+3MPa条件下吸氢时间分别为：饱和吸氢

时间+10min和饱和吸氢时间+30min条件下的测试结果。可以看出两种条件下的

测试结果基本一致，为了节约测试时间选择吸氢时间为饱和吸氢时间+10min作

为后续测试条件。

表3-15吸氢时间为饱和吸氢时间+10min测得的吸放氢容量保持率

测试（进氢压力Pap+3MP;饱和吸氢时间+10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5181.419

40℃21.5091.411

40℃201.4811.387

容量保持率（%）98.14498.299

表3-16吸氢时间为饱和吸氢时间+30min测得的吸放氢容量保持率

测试（饱和吸氢时间+30min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5031.397

40℃21.5071.403

40℃201.4831.379

容量保持率（%）98.40798.289

表3-17和表3-18为放氢后抽真空时间分别为：10min和60min条件下的测

试结果。可以看出两种条件下的测试结果基本一致，为了节约测试时间选择放氢

后抽真空时间10min作为后续测试条件。

表3-17抽真空时间为10min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间10min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.4851.404

40℃21.4801.408

40℃201.4591.389

容量保持率（%）98.58198.651

表3-18抽真空时间为60min测得的吸放氢容量保持率

测试（放氢后抽真空时间60min）

测试温度（℃）测试次数吸氢量放氢量

40℃11.5041.409

40℃21.4921.412

40℃201.4691.387

容量保持率（%）98.45898.229

通过牵头单位和两家一验单位的测试与分析，发现进氢压力为Pap+3MPa、吸

氢时间为饱和吸氢时间+10min、放氢后抽真空时间为10min的测试条件为最佳测

试条件，因此精密度测试按照上述条件进行测试。

（4）精密度试验

根据牵头单位和两家一验单位的测试结果，确定精密度试验条件：进氢压力

为Pap+3MPa、吸氢时间为饱和吸氢时间+10min、放氢后抽真空时间为10min，

五家起草单位均对样品的精密度进行测试，通过对数据的统计和分析确定本文件

的重复性限和再现性限。

通过对五家单位的测试结果进行计算得到吸氢容量保持率和放氢容量保持

率的数据，如表3-19所示。对各起草单位的吸放氢反应循环稳定性测试结果统

计分析发现，不同参与单位，从人机料法环角度看，均存在一定差异，但5家单

位的测试结果基本上处于可接受水平；每家单位对样品均进行了5次平行测试，

其检测结果也处于业内客户可接受水准。通过对五家的数据进行计算与分析得到

热力学参数的精密度r和R，计算结果如表3-20~表3-39所示。

表3-19五家起草单位测试的吸放氢焓变与熵变

实验室吸氢容量保持率（%）放氢容量保持率（%）

98.01298.243

97.98798.203

牵头单位98.03598.214

97.96298.197

98.26998.227

97.90597.916

一验1

97.98997.896

97.84597.924

98.20398.073

98.19298.059

97.89398.049

98.01298.040

一验298.14198.069

97.98697.966

97.80397.931

97.87297.916

98.01897.925

二验198.01197.973

97.91597.965

97.69297.907

98.08698.143

98.09698.173

二验297.86798.186

97.81998.284

98.27298.223

表3-20平均值

实验室各单元平均值

牵头98.0529698.21683

一验198.0268797.97387

一验297.9667298.01112

二验197.9016397.93706

二验298.0279498.20173

表3-21标准差

实验室各单元标准差S

牵头0.123840.01870

一验10.164230.08525

一验20.127640.05954

二验10.132780.02960

二验20.185360.05440

表3-22科克伦检验

实验室i柯克伦检验

Smax实验室52

Smax值0.185360.08525

∑S20.110590.01500

C0.310680.48458

离群值（Y/N）NN

歧离值（Y/N）NN

C临界实验室数p=5时，科克伦检验5%临界值为0.544，1%临界值为0.633。

表3-23格拉布斯检验

统计量格拉布斯检验

均值的平均值97.9952298.06812