无机化学实验

无机化学实验实验十二Fe3+、Al3+

离子的分离

——液－液萃取与分离实验目的：1、学习萃取分离法的基本原理；2、初步了解铁、铝离子萃取分离方法；3、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；基础知识

萃取和蒸馏是液－液分离的两种方法。

1、萃取（1）什么是萃取：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异，使该物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法称为萃取（2）萃取的原理：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异。

（3）液—液萃取分离法：

利用与水不相溶的有机相与含有多种金属离子的水溶液在一起振荡。使某些金属离子由亲水性转化为疏水性，同时转移到有机相中，而另一些金属离子仍旧留在水相中，这样达到分离目的。2、分液漏斗

分液漏斗是用于液－液萃取分离的仪器。有三种不同的分液漏斗。（1）其使用方法：①根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以液体的总体积不得超过其容量的3／4为准。②检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。③在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进旋塞内．旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭好。

④盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示：（2）萃取操作①如上图安装好装置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻璃塞。注意玻璃塞上的侧槽必须与分液漏斗上口上的小孔错开。②用左手握住漏斗上端颈部将其从支架上取下，用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋转。如图示③将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3至5次。使两种不相混溶的液体．尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇，如图3示)。将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸。慢慢开启塞．排放可能产生的气体以解除超（如图4示）。待压力减小后，关闭旋塞。振摇和放气应重复几次。图3图4④静置分层。待两相液体分层明显,界面清晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层液体，收集在适当的容器中。当界面层接近放完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。⑤取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上口倒出。收集到指定容器中。⑥假如一次萃取不能满足分离的要求，这时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。将每次的萃取液都收集到一个容器中。

3、蒸馏

蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化方法。即将液体加热至沸使其变成蒸汽。再使蒸汽通过冷却装置冷凝为液体而收集在另一容器中的过程叫蒸馏。蒸馏分离液体是根据液体的沸点不同，加热时低沸点物质先馏出，而高沸点液体不能馏出，从而实现液－液分离，或纯化的目的。（1）蒸馏装置：如图5①蒸馏烧瓶：加入液体，并使之汽化的仪器。加入液体体积不少于蒸馏烧瓶容积的三分之一，不超过其三分之二。②冷凝管：使汽化的组分在此冷却为液体。注意冷凝管中冷凝液的走向是由下向上。③接受器：用来盛冷凝后的液体，常用的是锥形瓶。（2）装配方法

①选择好所需仪器。②组装仪器：组装顺序。加热源→烧瓶→冷凝管→接液管→接受器。先下后上，先前后后。

注意：

1、蒸馏烧瓶要用铁夹固定在铁架台上，铁夹夹在支管上部。

2、蒸馏烧瓶底部用铁圈托住，并垫上石棉网。

3、冷凝管用铁夹固定在铁架台上，前高后低。

4、整个装置要在同一平面内，同一直线上。

5、装置要严密。（3）蒸馏操作

①加液体，不要让液体流入支管。②加入沸石。③开始加热时，速度可稍快，接近沸腾时，放慢加热速度。④馏出组分保持每秒一滴。⑤易燃液体，不能用明火加热，可用热水浴。⑥蒸馏完毕，先停止加热，后停冷凝水。⑦拆卸仪器的顺序由后向前。

实验原理

在含有Fe3+

和Al3+离子的溶液中，加入浓盐酸，由于Fe3+离子与Cl-

离子生成了[FeCl4]

－配阴离子。而Al3+几乎不反应。然后向溶液中加入乙醚（Et2O），在强酸—乙醚体系中，乙醚(Et2O)与H+

离子结合，生成了离子(Et2O·H+)。由于[FeCl4]

－离子与Et2O·H+离子都有较大的体积和较低的电荷。因此，容易形成离子缔合物Et2O·H+•[FeCl4]

－,在这种离子缔合物中，Cl-离子和Et2O分别取代了Fe3+离子和H+离子的配位水分子、并且中和了电荷．具有疏水性，能够溶于乙醚中。因此，Fe3+就从水相转移到有机相中了。

Al3+离子在6mol•L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的能力很弱，因此，仍然留在水相中。

经过萃取分离，即可分别得到含有Fe3+

的有机相和含有Al3+

的无机相。分离后Al3+

仍为起始状态。将含有Fe3+离子的乙醚相与水混合，这时体系中的H+离子浓度和

Cl-

离子浓度明显降低。Et2O·H+•[FeCl4]

－又离解为Et2O·H+和[FeCl4]

－，Fe3+

离子又生成水合铁离子，回到水相中。由于乙醚沸点低，因此，采用水浴加热蒸馏的方法，就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态，达到了Fe3+和Al3+分离的目的。实验目的：1、制备混合溶液将5mL5％的FeCl3和5mL5％的AlCl3

溶液在烧杯中混合。2、萃取取将5mL混合溶液＋5mL浓盐酸+10mL乙醚，萃取。操作步骤按萃取操作进行。

3、检查萃取分离后，水相应为无色，若仍显黄色，再加10mL乙醚萃取一次。并把有机相合并在一起。4、反萃取向含有Fe