《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定 高效液相色谱法》

ICS71.040.40

CCSG04

团体标准

T/HZBXXXXX—2024

金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测

定高效液相色谱法

ContentdeterminationoforientinandvitexinforTrolliiChinensisFlosSoftCapsule-

Highperformanceliquidchromatography

（征求意见稿）

2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施

惠州市标准化协会发布

T/HZBXXXXX—2024

金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定高效液相色谱法

1范围

本文件规定了金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的高效液相色谱测定方法的原理、仪器与设备、试剂

与材料、测定步骤、结果的计算、精密度等内容。

本文件适用于金莲花软胶囊主要成分荭草苷和牡荆苷的含量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

《中华人民共和国药典》2020年版。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用70%乙醇超声提取，经液相色谱分离后，在波长340nm测定，外标法定量。

5仪器与设备

高效液相色谱仪：带紫外检测器或DAD检测器。

天平：感量为0.1mg和0.01mg。

超声波振荡器。

微孔有机过滤膜（孔径0.45µm）。

超纯水机。

6试剂与材料

通则

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯。实验用水应符合《中华人民共和国药典》2020年版二

部纯化水要求。

乙醇（C2H6O）。

磷酸（H3PO4）。

乙腈(C2H3N)：色谱纯。

荭草苷对照品（C21H20O11）：纯度≥98.0%。

牡荆苷对照品（C21H20O10）：纯度≥99.1%。

荭草苷对照品储备液（0.2mg/mL）：准确称取荭草苷对照品10mg（精确至0.01mg），用70%

乙醇溶解，转移至50mL容量瓶中，用70%乙醇定容。

牡荆苷对照品储备液（0.1mg/mL）：准确称取牡荆苷对照品10mg（精确至0.01mg），用70%

乙醇溶解，转移至100mL容量瓶中，用70%乙醇定容。

混合对照品溶液：分别精密吸取上述荭草苷对照品储备液2mL、牡荆苷对照品储备液1mL，置10

mL量瓶中，加70%乙醇定容。

7测定步骤

1

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试样溶液的制备

取10粒供试品内容物，混匀，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，

密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足

减失的重量，摇匀，0.45µm滤膜过滤后进行分析。

色谱条件

a)色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5µm或同等性能的色谱柱；

b)流速：1.0mL/min；

c)柱温：40℃；

d)检测波长：340nm；

e)进样体积：10µL。

f)流动相：A:乙腈,B:0.1%磷酸溶液。梯度洗脱见表1：

表1梯度洗脱表

时间（min）流动相A（%）流动相B（%）

0～4011→1589→85

40～4115→1185→89

41～501189

混合对照品溶液的测定

将混合对照品溶液注入液相色谱仪中，记录相应的峰面积。混合对照品溶液的色谱图见附录A中图

A.1。

试样溶液的测定

将试样溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据外标法以峰面积计算目标

物的含量。

8结果的计算

试样中被测物的含量按式（1）计算，计算结果保留4位有效数字：

········································································(1)

￿￿×￿

式中：푋=퐶￿×￿￿×￿

X——试样中被测物的含量，单位为毫克每克（mg/g）；

CR——对照品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

v——试样溶液定容体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）；

AX——试样溶液的峰面积；

AR——对照品溶液的峰面积。

9精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。

10检出限和定量限

2

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本标准中荭草苷的检出限为0.1μg/mL，定量限为0.4μg/mL；牡荆苷的检出限为0.1μg/mL，定量限

为0.4μg/mL。

3

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A

附录A

（资料性）

荭草苷和牡荆苷对照品的液相色谱图

A.1荭草苷和牡荆苷色谱图

见图A.1。

mAUC

340nm,4nm泵A压力

75

荭草苷27.0

9

1

508

.

426.0

2牡荆苷

025.0

253

5

.

3

324.0

0