DB45T 2611-2022 老鼠簕质量控制技术规程

ICS11.120.10CCSC2345AcanthusilicifoliusL.IDB45/T2611—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广西中医药大学提出并宣贯。本文件由广西中医药大学归口。本文件起草单位：广西中医药大学本文件主要起草人：侯小涛、邓家刚、杨玲玲、郝二伟、杜正彩、秦健峰、李意春。1DB45/T2611—2022老鼠簕质量控制技术规程本文件确立了老鼠簕的质量控制程序，规定了采收与加工阶段操作指示及质量要求，描述了相应的试验方法、检验规则等追溯方法。本文件适用于广西壮族自治区行政区域内老鼠簕AcanthusilicifoliusL.的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志《中华人民共和国药典》2020年版四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1老鼠簕AcanthusilicifoliusL.爵床科老鼠簕属植物老鼠簕AcanthusilicifoliusL.的干燥茎叶。4采收与加工秋季时节采收，去除杂质，切段，烘干。5质量要求5.1性状本品茎表面黄褐色，有明显的点状皮孔（类白色），见纵向的深槽，断面木质部薄。叶卷缩，易回潮，叶展开呈长椭圆形或披针状长圆形，长5.5cm～14cm，宽1.5cm～5cm，先端尖或平截，边缘波状浅裂，羽状分裂；裂片有刺。5.2理化指标应符合表1的规定。表1理化指标2DB45/T2611—2022水分，%≤总灰分，%≤浸出物，%≥2-苯并噁唑啉酮含量，%≥6试验方法6.1性状取样品，采用目测法观其外观。6.2理化试验6.2.1芹菜素鉴别取本品，粉碎，过三号筛，取粉末约1g,精密称定，加乙酸乙酯20mL超声提取20min，过滤，取滤液蒸干后残渣加1mL甲醇溶解,作为供试品溶液。另取芹菜素对照品，加甲醇制成每1mL含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2020年版通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5µL～10µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯（365nm）下检视,供试品色谱图中，在与对照品色谱图相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。6.2.2水分的测定按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0832水分测定法第二法的规定执行。6.2.3总灰分的测定按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2302灰分测定法的规定执行。6.2.4浸出物的测定按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法的规定执行。6.2.52-苯并噁唑啉酮的含量测定6.2.5.1测定方法按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法测定。6.2.5.2色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱；以乙腈—水（30:70）为流动相；流速：1.0mL/min；检测波长：270nm。6.2.5.3对照品溶液的制备3DB45/T2611—2022取2-苯并噁唑啉酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20µg的溶液。6.2.5.4供试品溶液的制备取本品，粉碎，过四号筛，取粉末约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入23％甲醇30mL，90℃水浴回流1.5h，提取4次，过滤，合并滤液，减压回收溶剂，残渣加23％甲醇适量使溶解，滤液置于10mL容量瓶内，加23％甲醇定容至刻度，摇匀，过0.22µm微孔滤膜。6.2.5.5测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL，注入液相色谱仪测定，典型色谱图见附录A。7检验规则7.1组批同一产地、同期采收、同期加工的老鼠簕作为一个检验批次。7.2取样方法按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0211药材和饮片取样法的规定执行。7.3交收检验产品交收时应进行交收检验，检验内容为性状和水分。检验合格并附合格证的产品方可交收。7.4型式检验应对本文件第5章的全部项目进行检验，型式检验每年进行一次。出现下列情况之一时应做型式检验：——国家及有关部门提出要求时。——种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。7.5判定规则检验结果符合要求的，则该批次为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有指标不符合要求的，则判定该批次产品为不合格。8标志、包装、运输和贮存8.1标志产品应附标签，标明产品名称、产地、生产单位名称、详细地址、生产日期、净含量等内容，包装袋上的储运图示标志应符合GB/T191的规定。8.2包装包装应做到整洁、干燥、无污染，采用的包装材料应符合国家有关卫生要求。8.3运输4DB45/T2611—2022运输工具应清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。运输途中应防雨、防潮、防曝晒。8.4贮存置通风干燥处，应存放在货架上，与墙壁保持10cm以上的距离，应定期检查，防止虫蛀、霉变、腐烂、泛油等现象发生，如发现变质应剔除。5DB45/T2611—2022（资料性）2-苯并噁唑啉酮对照品和老鼠簕样品典型色谱图图A.1和图A.2分别给出了2-苯并噁唑啉酮对照品和老鼠簕样品典型色谱图。68086808图A.12-苯并噁唑啉酮对照品典