T-CSTM 00975.1-2024 船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定 第1部分：高效液相色谱法

Determinationofforbiddenantifoulingagentcontentinmarineantifoulingcoatings2024-02-23发布I本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法本文件是T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定》的第请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验标准化委员会化工本文件由中国材料与试验标准化委员会化工材料领域涂料和颜料标准化技术委员会1T/CSTM00975《船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定》拟由两部分构成。2船舶防污漆中禁用防污剂含量的测定第1部分：高效液相色谱法题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件适用于涂料、涂料用原材料及涂膜中西布曲尼（Cybutryne）含量和滴滴GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验GB/T20777色漆和清漆试样的后，用高效液相色谱仪（HPLC）检测，以保留时间定性35.3禁用防污剂标准样品：Cybutryne（CASNo.28159-98-0），质量分数不小于99%，或已知纯度。滴滴涕（4,4´-DDD、4,4´-DDT、2,4´-DDT、4,4´-DDE色5.5标准储备溶液：分别准确称取适量的禁用防污剂标准样品（5.3）于容量瓶中，用乙溶液的配制已被证明是适用的。也可直接使用已5.6标准工作溶液：采用逐级稀释的方法，用乙腈（5.1）稀释混合标准储备溶液（5.56.1高效液相色谱仪（HPLC）：配置紫外检测器或二极管阵6.7粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀4为原则，至少应设定4个取样点。若取样在船坞内进行，除船底旁垂直取样外，还应对船舶平底区域进8.1.2.3现场涂层样品的取样点也可由委托方和试验方商定，或由第三方验证机构指定取样。称取约0.5g（精确至0.1mg）湿漆样品，置于25的条件下超声提取1h，移取6mL超声提取液置于10mL离心管中，离心20min（如果超声提能静置分层，可不用离心分离）,取上层清液用微孔滤膜（5.4）过滤，保留滤液A，用于提取液的测定），），称取约0.5g(精确至0.1mg)过筛后的防污漆干膜颗粒，根据试样量，选择体积合适的萃取池，装萃取压力13.80MPa（2000psi预加热平衡时间5min氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次。收集提取液，至25mL容量瓶（6.4）中，用氮吹仪（定容体积V。用微孔滤膜（5.4）过滤定容8.3.1按8.2规定的HPLC测试条件测定标准工作溶液（5.6），以峰面积为纵坐标，相应质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线至少包括五个标准工作溶液，其相关系数R2应≥0.995，否则8.3.2每月使用已知浓度的样品验证标准工作曲线，若计算结果相对偏差＞20%，则应重新绘制标准8.5.1试样（湿漆或干膜）中防污剂的含量以防污剂的质量分数ω计，m——试样（湿漆或干膜）的质量，单位为克（g注1：试样的不挥发物含量，按GB/T1725的规定进行。测试时按产品明示的配比取试样量（1±0.1）g，试验条件80±2）℃/3h。注2：粉末状样品和固态样品的不挥发物含量，按6小于100mg/kg时，结果表示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于10整数值报出结果；当测定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数字乘以幂次方报出结8.6.3若湿漆中禁用防污剂含量未检出时，则干膜中禁用防污剂含量9精密度9.2再现性进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏）；7A.1标准储备溶液的配制g2,4´-DDT标准品和0.0114g4,4´-DDE标准品（均精确到0.1mg）于100mL的容量瓶中，用乙腈稀释定容至刻度线，充分振荡摇匀后，封口膜封口，4℃以下避光保存，有A.2标准工作溶液的配制浓度，共配制成含8个浓度点的校准系列，校准系列参考浓度87654321A.3液相色谱条件A.3.2流速：1.0mL/miA.3.8梯度洗脱程序：见表A.2。8A.3.9禁用防污剂的液相色谱图见图A.1。图A.1禁用防污剂的液相色谱A.3.10依据上述条件