JJF(陕) 110-2023 热变形维卡软化温度测定仪校准规范

JJF（陕）110－2023热变形/维卡软化温度测定仪校准规范CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters2023－05－10发布 2023－08－10实施陕西省市场监督管理局发布JJF(陕)110－2023JJF(陕)110－2023JJF(陕)JJF(陕)110－2023CalibrationSpecificationforHeatDistortion/VicatSofteningTemperatureTesters归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：西安汉唐分析检测有限公司陕西省化工产品质量检验检测站有限公司参加起草单位：陕西延长油田检验技术服务有限公司本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：段 管西安唐分检测限公）西汉唐析检有限司）武思拓（陕西省化工产品质量检验检测站有限公司）参加起草人：郝 长油检验术服有限司）延石油械装制造限公司）白天江（陕西省化工产品质量检验检测站有限公司）王雅倩（西安摩尔石油工程实验室股份有限公司）目 录引言 （Ⅱ）1范围 （1）2引用文件 （1）3概述 （1）计量特性 （2）温度示值误差 （2）升温速率误差 （2）位移测量装置误差 （2）砝码及加载杆的示值误差 （2）校准条件 （2）环境条件 （2）测量标准及其他测量设备 （2）校准项目和校准方法 （3）校准项目 （3）校准方法 （3）校准结果表达 （5）复校时间间隔 （5）附录A校准原始记录(推荐）格式 （6）附录B校准证书内容及内页格式 （8）附录C温度示值误差校准不确定度评定示例 （10）附录D升温速率指示误差测量不确定度评定示例 （12）附录E位移测量装置误差测量不确定度评定示例 （14）附录F砝码示值误差测量不确定度评定示例 （15）引 言JJF1071-2010JJF1001-2011《通用计量术语及定JJF列规范。JB/T12723-2016热变形/本规范为首次发布。JJF(陕)110－2023JJF(陕)110－2023热变形/维卡软化温度测定仪校准规范范围本规范适用于测试温度不大于300℃的塑料和硬橡胶热变形/维卡软化温度测定仪器和试验装置（以下简称为“温度测定仪”）的校准。引用文件本规范引用下列文件：JJG34-2008指示表（指针式、数字式）JJG99-2006砝码JB/T12723-2016热变形/维卡软化温度测定仪技术规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述温度测定仪是用于测量塑性材料热变形温度和软化温度的仪器。温度测定仪也称热变形维卡软化点试验机或测量装置。热变形温度和软化点温度是在恒定升温速率和载荷条件下，压头或试样中点变形量达到规定值时的温度。主要由位移测量装置、砝码、温度测量装置、负载杆、液浴槽等组成，如图1所示。图11111—位移测量装置；2—砝码；3—温度测量装置；4—负载杆；5—液浴槽；计量特性温度示值误差温度示值误差：±0.5℃。升温速率误差升温速率误差：±0.5℃/6min。位移测量装置误差位移测量装置误差：±0.005mm。砝码及负载杆示值误差砝码及负载杆示值误差不超过其质量的±1%。注：以上指标要求不作为合格性判定依据，仅供参考。校准条件环境条件80%；其他条件：周围应保持整洁，无影响正常工作的机械振动和电磁场，环境条件还应满足测量标准正常使用要求。测量标准及其他测量设备1。表1测量标准及其他测量设备技术指标序号名称测量范围技术要求1数字温度计（0～300）℃±0.1℃2微米千分尺（0～10）mm分度值：0.001mm3电子天平（0～5000）g分度值不大于0.1g4电子秒表/分辨力：0.01s注：也可采用满足测量不确定度要求的其它标准进行校准，。222校准项目和校准方法校准前的准备用目视方法检查温度测定仪外观，确定无影响校准结果的因素后再进行校准。校准方法温度示值误差（包含测量的上、下限）3个温度点，也可根据客户要求进行校准。在开始校准前，将数字温度计插入温度测定仪样品架的测试孔内并固定位置，数字温度计的位置和用于试验的样品处在同一位置。开始升温，将温度测定仪的升温速率设定为50℃/h或120℃/h6min记录一次各温度测定仪的温度和标准器的温度，直至达到设定温度。温度示值误差按公式（1）计算：∆�=�−�� （1）式中：∆�—温度示值误差，℃；�—温控仪温度示值，℃；��—标准器的示值，℃；升温速率误差升温速率误差和温度示值误差的校准同时进行。升温速率误差按公式（2）和（3）计算：vs=t1−t0/6� （2）𝛥=vs−vd （3）式中：t1—达到设定温度时标准器示值t0—加热前标准器示值，℃；T—达到设定温度所需要的时间，min；vs—实际测得升温速率，℃/6min；𝛥—升温速率误差，℃/6min；d—设定升温速率，/6mi位移测量装置误差用微米千分尺或其他具有相应准确度的测量装置校准。校准装置如图2所示，至少校准0.2、0.3mm、0.4mm、1.0mm四点。333位移测量装置误差按公式（4）计算：Δ�=1−�� （4）式中：Δ�位移测量装置误差，mm；�1—位移测量装置示值，m；��—微米千分尺示值，mm图21—位移测量装置；2—位移测量装置支架；3—支撑座；4—微米千分尺；5—水平调节旋钮；砝码及负载杆示值误差用具有相应量程的天平对砝码进行称量。砝码及负载杆示值误差的按公式（5）计算：𝛥=ml−md （5）式中：𝛥—砝码及负载杆的示值误差，g；ml—电子天平的测量值，g；md—砝码及负载杆的标称值，g。444校准结果表达经校准的热变形/维卡软化温度测定仪发给校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书内容及内页格式（参考）见附录C。复校时间间隔建议复校时间间隔不超过12个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，可根据实际使用情况决定复校时间间隔。555JJF(陕)110－2023JJF(陕)110－2023附录A校准原始记录(推荐）格式原始记录编号证书编号委托方客户地址计量器具名称制造单位型号/规格出厂编号设备编号外观检查校准地点环境条件℃ %RH依据技术文件使用的计量标准器具/计量标准装置名称编号测量范围准确度等级/最大允许误差/测量不确定度证书编号有效日期1.温度示值误差及升温速率误差时间（min）（℃）标准器修正值（℃）示值（℃）示值误差（℃）测量结果不确定度U（℃）k=2设定速率(℃/6min)实际速率(℃/6min)误差(℃/6min)测量结果不确定度U(℃/6min)k=2校准员： 核验员： 校准日期： 年 月 日6662.位移测量装置误差：标称值（mm）示值（mm）示值误差（mm）测量结果不确定度U（mm）k=23.砝码及负载杆误差标称值（g）示值（g）示值误差（g）k=2校准员： 核验员： 校准日期： 年 月 日777JJF(陕)110－2023JJF(陕)110－2023附录B校准证书内容及内页格式（参考）校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室的名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同；证书的唯一性标识（如编号e）送校单位的名称；被校对象的描述和明确标识；进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；o）校准结果仅对校准对象有效的声明；p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。8校准证书内页格式（参考：证书编号：XXXX-XXXX校准结果温度指示误差：校准温度（℃）示值（℃）误差（℃）测量结果不确定U（℃）k=2升温速率误差：设定值（℃/6min)示值(℃/6min)误差(℃/6min)测量结果不确定度U(℃/6min)k=2位移测量装置误差校准值（mm）示值（mm）误差（mm）测量结果不确定度U（mm）k=2砝码及加载杆误差校准值（g）示值（g）误差（g）测量结果不确定度U（g）k=2 以下空白 999附录C温度示值误差测量不确定度评定示例被测对象300100的不确定度为例进行评定。测量模型温度示值误差的计算公式为：∆�=�−�� （C.1）式中：Δt—温度示值误差，℃；�—温控仪温度示值，℃；��—标准器的示值，℃；不确定度来源及分析不确定度由三部分组成：重复测量引入的标准不确定度分量u1(�)，标准器最大允许误差引入的标准不确定度分量u2(�)，测定仪温控仪分辨力引入的标准不确定度分量u3(�)。以校准点100℃为例评定温度示值误差不确定度。温度测定仪的温度校准点为100℃，当测定仪工作温度达到设定温度待稳定后立即读数，得到各测量点测量值和各测量点单次测量标准偏差s(ti)，如表C.1所示。C.1每一测量点测量值和单次测量标准偏差测量点12345678910测得值/℃100.2100.2100.2100.1100.1100.2100.1100.1100.1100.1s(ti)/℃0.05计算合成样本标准偏差sp=0.05℃。则由重复测量引入的标准不确定度分量u1(�)=sp=0.05℃。3100±0.1=u3(�)=0.1=0.06℃。3101010测定仪温控仪分辨力为0.1℃，区间半宽为0.05℃，服从均匀分布，取包含因子k=3，则3u(��)=0.5=0.029℃。3C.3.5不确定度分量一览表不确定度分量如表C.3所示。C.3不确定度分量一览表校准点不确定度分量不确定度来源标准不确定度/℃100℃u1(�)重复测量引入0.05u2(�)数字温度计最大允许误差引入0.06u3(�)温控仪分辨力引入0.029合成标准不确定度由于输入量之间，彼此独立不相关，重复性和分辨力取其大者，所以合成标准不确定度u2+u2�+u2u2+u2�+u2�)123扩展不确定度取k=2，则温度示值误差的扩展不确定度：校准点100℃时：U=uc×k=0.08×2=0.2℃，k=211附录D升温速率误差测量不确定度评定示例被测对象30050℃/h量结果的不确定度为例进行评定。测量模型∆�=�−�� （C.1）式中：Δt—温度示值误差，℃；�—温控仪温度示值，℃；��—标准器的示值，℃；不确定度来源及分析差引入的标准不确定度分量。测量仪器数字温度计：MPE:±0.1℃；电子秒表：MPE:±0.5s/dD.3.2测量方法50℃/h的升温速率升温，当温度测定仪启动时，1h6min1111h即为温度测定仪的升温速率。D.4.标准不确定度来源及大小、分量及合成标准不确定度一览表标准不确定度灵敏系��标准不确定度分��来源大小分布包含因子ui升温速率测量重复性0.01℃/6min//0.01℃/6min10.10℃/6min数字温度计最大允许误差0.1℃正态30.03℃0.10.003℃数字温度计测温显示值滞后0.01℃均匀30.003℃0.10.003℃电子秒表计时误差带来的温度读数误差0.1℃均匀30.03℃0.10.003℃合成标准不确定度0.012℃/6min121212D.5扩展不确定度k50℃/hU=uc×k=0.012×2=0.03℃/6min，k=2131313附录E位移测量装置示值误差测量不确定度评定示例被测对象3001.00mm结果的不确定度为例进行评定。测量模型Δ�=1−�� .1)式中：Δ�位移测量装置示值误差，mm；1—位移测量装置示值，mm；�—标准器的示值，m。E.3.测量仪器标准器：微米千分尺，MPE：±1.5μmE.4.测量方法将微米千分尺安装在位移测量装置下面，读取温度测定仪的位移测量装置示值。E.5.标准不确定度来源及大小、分量及合成标准不确定度一览表标准不确定度灵敏系数��标准不确定度分���来源大小分布包含因子ui测量重复性0.5μm//0.5μm10.5μm传递不确定度0.1μm正态30.04μm10.04μm标准器的最大允差1.5μm均匀31.2μm11.2μm被测示值的分辨力1.0μm均匀30.29μm10.29μm合成标准不确定度1.2μmE.6扩展不确定度取k=2，则位移测量装置示值误差的扩展不确定度：1.000mmU=uc×k=1.2μm×2=2.4μm=0.003mm，k=2141414附录F砝码示值误差测量不确定度评定示例被测对象300100g定度为例进行评定。测量模型Δ�=ml-md （4）式中：Δ�—加载砝码的示值误差，g；ml—电子天平的测量值，g；md—砝码的标称值，g。测量仪器电子天平：测量范围（0~1000）g，MPE：±0.01gF..4测量方法将加载砝码放置在电子天