瑞士万通水分仪培训资料

二、卡尔费休（KF）水份仪器参数设定容量法水份测定仪

787KFTitrino

795KFTTitrino

758KFDTitrino

以795为例，758类似，787的特殊参数附后模式MODEKFT(KarlFischerTitration)卡尔费休滴定模式用于水份测定是一种特殊的预设定终点滴定。仪器参数---configuration

<CONFIG>键仪器参数---configuration

<CONFIG>键仪器参数---configuration

监控monitoring检定validation:校正calibration：(只有758有此功能）维护service:系统自检报告systemtestreport:监控检定周期监控pH校正周期监控维护周期开机系统自检，ON为打印系统自检报告，OFF为不打印系统自检报告仪器参数---configuration

外设peripheralunits打印机sendto:手动打印报告man.ReportstoCOM:天平banlance:记录仪record:搅拌控制stirrercontrol:连接远程接口remotebox：可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口，在此选择手动打印报告的输出口。可以选择Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器仪器参数---configuration

辅助功能auxiliaries语种dialogue:日期date:时间time:编号runnumber:自动开始autostart:开始延迟startdelay:结果显示resultdisplay:设备标记devicelabel:程序版本program选择对话语言English,Franch,Germany现时日期现时时间开机后样品测定的次数0,1,...9999自动开始滴定启动方法后的延迟时间。bold（黑体）standard（标准字体）滴定仪的编号或代码滴定仪内运行的程序版本如：795.0010仪器参数---configurationRS232设置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit：parity：handshake：公共变量com.var.打印机，天平的接口设置波特率数据位停止位奇偶性信号交换式C30...C39，一般为空白和滴定度。卡氏试剂的滴定度一般为C39。滴定参数－parameters

<PARAM>键滴定参数－parameters

<PARAM>键控制参数－controlparameters设定终点电位EPatU:动态范围dynamics:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:停止判据stopcrit:输入终点的电位设定控速范围最大加液速度最小加液速度设置到达预先设定的终点电位后的停止判据一般用默认值即可停止判据stopcrit.到达预先设定的终点电位后，满足以下至少一个稳定条件:1.漂移稳定条件stopdrift

例如stopdrift=20uL/min

表示:当到达终点后,维持该终点不变所需的加液速率不超过20uL/min,则滴定将停止.2.平衡时间条件t(delay):

例如t(delay)=10s

表示:在电位(或pH)到达预设的终点后,如果能保持10秒而无需加液,则滴定将停止.平衡时间与漂移值的关系两个稳定条件只能选择一个.二者之间是对应关系:漂移停止判据driftstopDrift/µl/min12µl/min停止6µl/min停止加入样品t/s基线漂移例如：6µl/min滴定速度的控制终点V/mLmV提速区连续加液区控制区最大速度max.rate最小速度min.volumeincr.最小速度min.volumeincr.动态范围dynamics滴定速度的控制1提速区:加液速度从“min.volumeincr.”(最慢)开始持续增加,直到“max.rate”(最快)加液提速的过程2连续加液区:以“max.rate”(最快)连续加液,直到控制区3控制区:加液以分步的方式进行离终点越近加液越慢加液速率为“min.volumeincr.”(最小)滴定参数－titrationparameters滴定方向titr.direction:暂停时间1pause1:预加体积startV:暂停时间2pause2:萃取时间extr.Time:极化电流I(pol):极化电位U(pol):电极测试electrodetest:滴定温度temperature:时间间隔timeinterval:滴定过程中测量值的变化方向：水分测定为-在预加体积之前的暂停时间开始采集数据前,加入的体积在预加体积之后的暂停时间设置萃取时间设置极化电流的大小设置极化电位的大小设置是否进行电极测试滴定温度数据采集点的时间间隔开始体积startVOFF表示无预加体积abs表示预加绝对体积，即设置为

mL，就预加

mL的滴定剂rel

表示预加相对体积,即根据样品量而定.计算公式为:startV(mL)=factorXsamplesize萃取时间extr.time在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据，滴定仍不停止。适用于水份释放缓慢的样品测定。停止条件－stopconditions停止体积stopV:充液速度fillingrate:防止非正常情况下出现无休止的滴定滴定管自动充液复位速度,mL/min，用<CLEAR>键设置为最大（max.）统计－statistics状态status:滴定次数meann=结果表res.tab:对多次滴定结果的统计计算off,on2---20original：对所有的滴定结果进行统计计算deleten：删除某一个滴定结果后再进行统计计算，选中后会出现deleten＝1，输入要删除的滴定结果的编号。deleteall：删除整个结果表。预设定－preselections干燥conditioning：显示漂移displaydrift：漂移校正driftcorr：样品身份req.ident:样品量req.smplsize:控制样品量limitsmplsize:激活脉冲activatepulse:选为ON，自动干燥滴定杯在干燥的过程中显示漂移扣除背景值在开始测定时要求输入样品批号，编号等在开始测定时要求输入样品量控制样品量的上下限远程控制开关漂移校正driftcorr样品含水量极小或滴定时间很长时需要漂移校正漂移体积=漂移

滴定时间校正体积=终点体积－漂移体积漂移值确定：自动：以滴定开始时的漂移值为准手动：根据自动干燥期间显示的稳定的漂移值输入结果计算和数据输出结果计算和数据输出－<DEF>键

结果计算公式

<DEF>键>FormulaRS?输入1,出现：RS1=，输入公式后，按<ENTER>键，出现：RS1text结果名称RS1decimalplaces结果的小数点位数RS1unit：结果单位RS1limitcontrol结果的上下限注意：公式只能是代码：标液消耗体积－EP1卡氏试剂的滴定度－C39（公共变量）常数－C01…C19样品量－C00结果计算公式

<DEF>键>Formula卡氏试剂滴定度的标定：RS1=C00*C01/EP1用水标定：C01=1000(样品量以g计）水份测定：RS1=EP1*C39*C01/C00单位为％：C01=100单位为ppm：C01=1000000公式常量的赋值按<C-FMLA>键就能为计算公式中的C01～C19赋值统计计算

<DEF>键>meanMN1=RS1

MN2=

…MN9=要进行统计计算，要在滴定参数<PARAM>键的统计项（>statistics)中的状态（status）处选择ON。对结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX）进行统计计算。对MN1而言，缺省值为RS1。公共变量

<DEF>键>commonvariablesC30=

C31=

…C39=将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（MN1）设置为公共变量。可以在仪器参数<CONFIG>键的公共变量项（>commonvariables)中查看和修改公共变量的数值。设置报告打印内容

<DEF>键>report如果连接了打印机，可选择param：参数报告full：含原始结果，样品数据和统计的完整报告short：含结果和统计的简短报告mplist：测量点表curve：滴定曲线scalcfull：仓储计算的完整报告scalc

srt：仓储计算的简短报告calc：公式和运算量的报告ff：打印机换页，在每一个选项之间用“；”隔开。这样滴定结束后自动打印初始报告。注意：如果没有连接打印机，不要选择任何选项。手动打印报告可以手动打印报告：依次按下列键：<PRINT><REPORT><ENTER>仓储计算

<DEF>键>silocalculationsC24=

C25=

matchid：

要实现仓储计算，首先要按<SILO>键开启仓储功能。将结果（RSX），标液消耗体积（EPX）或变量（CXX），平均值（MN1）等作为C24，C25储存起来。如果选择ON，在打印仓储报告时，样品身份和结果能一一对应。样品数据

<SMPLDATA>样品编号id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;样品量smplsize:样品量单位smplunit:样品代码可作为样品的特定计算常数.,多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位:g,mg,mL,

L,pc,none,或自己输入一个单位无论在测定期间还是测定结束，如果输入的样品量有误，可以在此修改，仪器按修改后的值自动计算结果。样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>如果按SILO键，开启仓储功能，<SMPLDATA>键成为：样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>>editsilolinessilolinemethod:id#1orC21:id#1orC22:id#1orC23;smplsize:smplunit:编辑样品数据进入仓储记忆仓储行（每一行是一个样品的信息）样品测定的方法样品代码可作为样品的特定计算常数。多达8个字符表示输入样品量输入样品量的单位样品数据－开启仓储功能

<SMPLDATA>>deletesilolinesdeletelinen>deleteallsilolinesDeleteall:cyclelines:savelines:删除某仓储行输入要删除的仓储行的行号删除所有的仓储行yes为全部删除，no为不删除设置“ON”，完成的仓储行将复制到仓储记忆的最高行仓储记忆的存储结果方法的保存，调用和删除方法的保存，调用和删除

用户方法键－USERMETH方法的保存，调用和删除

储存卡键－CARD保存内存方法

<USERMETH>键将当前内存中的方法命名后保存到<USERMETH>（仪器硬盘）：

1.按<USERMETH>键2.选择>storemethod，按<ENTER>键进入3.用<ABC>键输入方法名称（787用“”“”键输入方法）

4.按<QUIT>键退出输入框4.按<ENTER>键确认保存方法到存储卡中758KFDTitrino水份仪包含有存储卡，可以将内存中的方法保存在存储卡中，便于方法的保存和同行交流。将方法保存到存储卡中：按<CARD>键，选择>storemethod，就可将当前方法保存到存储卡的当前目录下。将仪器中的方法备份到存储卡中：按<CARD>键，选择>backup，输入（要保存的目录名称），就可将仪器硬盘中的所有方法保存到存储卡的该目录下。调用已有方法

从<USERMETH>（仪器硬盘）中调用方法：

1.按<USERMETH>键2.选择>recallmethod，按<ENTER>键进入3.用“”“”键选择方法名称（787用<SELECT>键）4.按<ENTER>键确认从方法卡<CARD>中调用方法:1.按<CARD>键2.选择>recallmethod，按<ENTER>键进入3.用“”“”键选择方法名称（787用<SELECT>键）4.按<ENTER>键确认当所调方法不在当前目录下时应首先改变目录:<changedirectory>删除已有方法从<USERMETH>（仪器硬盘）中删除方法：

1.按<USERMETH>键2.选择>deletemethod，按<ENTER>键进入3.用“”“”键选择方法名字（787用<SELECT>键）4.按<ENTER>键确认从方法卡<CARD>中调用方法:1.按<CARD>键2.选择>deletemethod，按<ENTER>键进入3.用“”“”键选择方法名字（787用<SELECT>键）4.按<ENTER>键确认当要删除的方法不在当前目录下时应首先改变目录:<changedirectory>787水份测定仪的参数滴定模式

<MODE>键卡氏滴定模式（测定水份）：KFT(SET)用水或标样标定：TITERwithH2Oorstd.用酒石酸钠标定：TITERwithNa2Tart*2H2O空白测定：BLANKdetermination仪器参数<CONFIG>键

仪器参数<CONFIG>键

卡氏装置设定-KFdevicesettings极限卡氏试剂体积limitKF

reag：0--999mL实际卡氏试剂体积actualKFreag：0--999mL极化类型polarizer：I(pol)：-127--127

A，50EP：-1500--1500mV，250U(pol)：-1270--1270mV，400EP：-150--150

A，25充液速度：0.01--150mL/min，max按默认值即可滴定参数－<PARAM>键

滴定参数－<PARAM>键

滴定参数－titrationparameters萃取时间extr.time：停止判据stopcrit:停止体积stopV:开始体积stopV:配液速度dos.rate:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:设置萃取时间设置到达预先设定的终点电位后的停止判据防止非正常情况下出现无休止的滴定开始采集数据前,加入的体积卡氏试剂滴加的速度最大加液速度最小加液速度滴定参数－<PARAM>键

预设定－preselections干燥conditioning：样品身份req

ident：样品量req

smplsize：报告report：自动干燥滴定杯在开始测定时要求输入样品编号等在开始测定时要求输入样品量报告类型full，short，OFF计算数据<CALCDATA>

计算数据<CALCDATA>

计算－calculation

样品量smplsize:样品身份ident滴定度titer计算因子factor除数divisor空白blank漂移校正dift

corr.：输入样品量输入样品代码卡氏试剂的滴定度计算公式中的计算因子计算公式中的除数水份的空白扣除背景值计算数据<CALCDATA>

统计－statistics滴定次数meann=结果表res.tab:2---20original：对所有的滴定结果进行统计计算deleten：删除某一个滴定结果后再进行统计计算，选中后会出现deleten＝1，输入要删除的滴定结果的编号。deleteall：删除整个结果表。库仑法水份测定仪

756KFCoulometer

831KFCoulometer

模式选择

<MODE>键库仑法卡氏滴定模式（测定水份）：KFC空白值校正的库仑法卡氏滴定模式：KFC－B空白测定：BLANKdetermination系统检定模式：GLP仪器参数---configuration

<CONFIG>键仪器参数---configuration

<CONFIG>键仪器参数---configuration

监控monitoring试剂reagent:试剂更换reagentchange:检定validation:维护service:系统自检报告systemtestreport:监控试剂的使用，寿命，容量等自动，手动或不更换试剂监控检定周期监控维护周期开机系统自检，ON为打印系统自检报告，OFF为不打印系统自检报告仪器参数---configuration

外设peripheralunits打印机sendto:手动打印报告man.ReportstoCOM:天平banlance:记录仪record:搅拌控制stirrercontrol:连接远程接口remotebox：可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口，在此选择手动打印报告的输出口。可以选择Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器仪器参数---configuration

辅助功能auxiliaries语种dialogue:日期date:时间time:编号runnumber:操作模式operatorlevel:开始延迟startdelay: