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文档简介
1.试验目的1.1学习和掌握空气干燥煤样水分的测定措施及原理1.2解空气干燥煤样的重要作用。2.试验原理称取一定量的空气干燥煤样,置于105~110℃鼓风干燥箱中,与空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分3.重要仪器与设备3.1无水氯化钙:化学纯,粒状;3.2变色硅胶:工业用品;3.3恒温干燥箱101-2A、出厂编号:066,MHGO干燥箱、ZJX1013.4玻璃称量瓶;直径40mm,高25mm,并带有严密的麽口盖。3.5干燥箱:内有变色硅胶或无水氯化钙;3.6分析天平:感量0.0001g4..试验环节4.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度不不小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g(称准至0.0002g),平摊在称4.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥箱中冷却至室温(约20min)后称量。4.4进行检查性干燥,每次30min,直到持续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增长时为止,水分在2.00%如下时,不必进行检查性干燥。4.5水分测定成果的反复性限反复性限(%)5.计算公式计算一般分析试验煤样的水分:式中:M——一般分析试验煤样水分的质量分数,%;m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);m₁——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g);6.数据记录及数据处理7.注意事项7.1称量试样前,应将煤样充足混合;7.2样品务必处在空气干燥状态后方可进行水分测定。国标规定制备煤样时,若在室温下持续干燥1h后煤样质量变化<0.1%,为到达空气干燥状态;7.3试样粒度应<0.2mm,干燥温度必须按规定加以控制在105~110℃;干燥时间应为煤样到达干燥完全的最短时间。不一样煤源虽然同一煤种,其干燥时间也不一定相似;7.4预先鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动,首先使箱内温度均匀,另首先使煤种水分尽快蒸发,缩短试验周期,应将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min,就开始鼓风。7.5进行检查性干燥中,碰到质量增长时,采用质量增长前一次的质量为计算根据。8.试验结论与讨论8.1水分是煤中的不成然成分,它的存在对煤的加工运用一般是有害无利的。8.2从我们测定的成果中看到,我们测定很成功,每个煤样的水分测定都在反复性现内,内在水分不高,可以进行运用。8.3煤样水分含量不大,处理了装卸困难、运送困难,同步也处理了水分过多,会引起粉碎,筛分困难,损坏设备,减少成本。8.4处理了,炼焦时,水分蒸发消耗热量,延长结焦时间,煤中水分每增长1%,结焦时间延长20~30min,提高焦炉生产效率。,煤作为燃料时,水分每增长1%,煤的发热量减少0.1%。8.5不过,有时水分高也是一件好事,如煤中水分作为加氢液化和加氢气体的供氢体。燃烧煤粉时,若煤中具有一定水分,可合适改善炉膛辐射,有时可减少煤粉损失。2.试验原理度加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质3.1马弗炉:MHG03003(1)马弗炉(XL-1)MHG03003(2)马弗炉(XL-1):炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(815±10)℃。炉后壁的上部带有直径为(25~30)mm的烟囱,下部离炉3.4分析天平:感量0.0001g。4.1缓慢灰化法0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃,并在此温度下灼烧1h。却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4.1.4进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,性灼烧。5.计算的成果计算煤样的空气干燥基灰分:式中:A——空气干燥基灰分的质量分数,%;m——称取的一定分析试验煤样的质量,单位为克(g);m₁——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)。6.灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定。7.试验数据记录及处8.注意事项8.1煤样在灰化前最佳先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使试验作废。8.2煤样在灰皿中要铺平,使每平方厘米的质量不超过0.08g,以防止局部过厚,燃烧不完全。8.3灰化过程中一直保持良好的通风状态。1.1掌握煤的挥发份产率的测定原理及措施1.2理解运用挥发份产率判断煤的煤化程度,初步确定煤的加工运用途径。2.试验原理称取一定量的空气干燥煤样放入坩埚中,在(900~910℃)下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发份。3.试验仪器设备和试剂3.1挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为置,能保持温度在(900±5)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。3.4坩埚架夹。3.6分析天平:(感量0.0001g)。3.8秒表。4.试验环节4.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,器中冷却至室温(约20min)后称量4.4挥发份测定的精密度再现限临界值差5.计算成果计算煤样的空气干燥基挥发分:式中:Vaa——空气干燥基挥发分的质量分数,%;m——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g);m₁——煤样加热后减少的质量,单位为克(g);M——一般分析试验煤样的质量分数,%。6.焦渣特性分类6.1测定挥发分所得焦渣的特性,按下列规定加以辨别:6.1.1粉状(1型):所有是粉末,没有互相粘着的粒状;6.1.2粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;6.1.3弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;6.1.4不熔融粘结(4型):用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下面稍有银白色光泽;6.1.5不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光6.1.5微膨胀熔融性粘结(6型):用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡);6.1.6膨胀熔融粘(7型)结:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;6.1.7强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度不小于15mm。7.数据记录和数据处理8.注意事项8.1测定低煤化程度煤如褐煤、长焰煤时,必须压饼,这是由于它们的水分和挥发份很高如以松散状态测定,挥发份大量释出,易把坩埚盖顶开带走碳粒,使成果偏高,且反复性较差压饼后试样紧密,可减缓挥发份的释放速度,有效防止煤样爆燃,喷溅,使测定成果稳定可靠。8.2挥发份产率测定期一项规范性很强的试验,其测定成果受测定条件的影响很大,须严格掌握如下操作:8.2.1定期对热电偶及毫伏计进行校正,校正和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调至室温,或采用冷端赔偿器;8.2.2定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内;8.2.3马弗炉应常常验证其温度恢复速度能否符合规定,或手动控制以保证符合规定;8.2.4每次试验最佳放同样数目的坩埚,以保证坩埚及支架的热容量其本一致;8.2.5要使用符合规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密;8.2.6要用耐热金属做的坩埚架,它受热时不能掉皮,若沾在坩埚上影响测定成果;8.2.7坩埚从从马弗炉中取出后,在空气中冷却时间不适宜过长,以防焦渣吸水。9.试验结论与讨论9.1焦渣随煤种的不一样,具有不一样的形状、强度和光泽按照国标GB/T212-的规定,试验测得挥发份所得焦渣特性;焦渣特性如下:恩发(微膨胀融粘结7),精冶1/3精煤、富源色尔冲(微膨胀融粘结6),大河精煤(膨胀融粘结8),富源次精煤(不熔融9.2从测定的成果来看,由没得干燥无灰基挥发份分级表(MT/T849),这几种煤挥发份属于低挥发份煤、中等挥发份煤、特低挥发份煤,合用于炼焦和做燃料;在配煤炼焦中,用挥发份来确定配煤比,以将配合煤挥发份控制在25%~31%的合用范围;合成氨工业,宜选用煤化程度高、挥发份低、含硫量低的无烟煤。1.试验目的1.1掌握库仑滴定法测定煤中全硫的基本原理、措施和环节。1.2深入训练和加强化学分析、仪器分析等基础理论和操作技能。2.试验原理煤样在催化剂作用下于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸取,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3.2变色硅胶:工业品3.3氢氧化钠:GB/T629,化学纯3.4电解液:碘化钾(GB/T1272),溴化钾(GB/T649)各5克,冰乙酸(GB/T676)10毫升,溶于250-300毫升水中。(5)燃3.5分析天平:感量0.0001g4.试验环节4.1将管式高温炉升温并控制在(1150±15)℃。4.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调整到1000毫升/每分钟,在抽气条件下,将250-300毫升电解液加入电解池内,开动4.3在瓷舟中放入少许非测定用的煤样按实际测定的煤样的0,应再次硼砂测定直至显示陪为0.0.05g(称准至0.0002g),在煤样上盖上一薄层三氧化钨,将瓷舟置5.精密度反复性限再现性1.00~6.数据记录及处理7.注意事项7.1试验结束前,首先应关闭电解池与燃烧管间的旋塞,以防7.2加电解液必须在抽气泵开取,并且燃烧管和电解池的旋塞7.3试样称量前,应尽量将试样混合均匀。7.4电解液可以反复使用,但当电解液PH<1时需更换,否则测定成果偏低。7.5从二氧化硫和三氧化硫的可逆平衡来考虑,必须保持较低的分压,才能提高二氧化硫的生成率,因此,库仑滴定法选用空气 (干燥过)做载气。7.6库仑滴定法也可测定煤灰中的硫酸盐硫项目五煤的发热量测定1.试验目的1.1掌握煤的发热量测定原理及衡湿衡温式热量计测定煤发热量的环节和措施。1.2学会热量计的安装和使用。1.3理解热容量及仪器常数的标定措施2.试验原理首先把氧弹放在一种盛有足够浸没氧弹的水的容器(一般称水筒或内筒)中,再使一定量的试样在充氧的弹筒中完全燃烧,由燃烧后水温的升高计算试样的发热量。3.试验仪器设备和试剂3.1热量计:包括氧弹,水筒(内筒),水套(外筒)搅拌器,量3.2热量计附属设备:燃烧皿,压力表和氧气导管,点火电源和线路,压饼机3.3其他仪器设备及试剂绒或石棉纸4.试验环节4.1恒温式量热计法4.1.1在燃烧皿中精确称取不不小于0.2mm的分析试样4.1.2取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意保持良好接触。(注:勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路,导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿及支架。以及防止两电极间以及燃烧皿同另一电极间形成短路。)4.1.3往氧弹中加入10ML水,拧紧弹盖,缓缓向氧弹中充入氧气,直到压力到达2.8-3.0MPa,而无需事先排除氧弹中的空气。充氧时间不得少于15S。当钢瓶中氧气压力局限性5MPa时,充氧时间的量延长,局限性4.0MPa时,应更换新的钢瓶氧气。4.1.4把氧弹小心的放入量热计的内筒中,盖上盖,在微机上点击“启动”按钮,量热过程自动进行。4.1.5用蒸馏水冲洗弹筒内各部分,放气阀和燃烧皿。把所有洗液(共约100ML)搜集在一种烧杯中,以供测硫用发热量反复性再现性高位发热量6.试验数据记录及处理7.计算公式7.1煤的恒容高位发热量计算公式式中:Qgr,v.a—空气干燥煤样的恒容高位发热量,J/g——空气干燥煤样的弹筒发热量,J/gwa(Sb)—由弹筒洗液测得的煤的硫的质量分数,%;[当煤中wa(S,)≤4%或Qa>14.60MJ/kg时,可用全硫wa(S,)替代waa(S₆)]94.1——空气干燥煤样中每1.00%的硫校正值,Jα——硝酸生成热校正系数,当Q≤16.70MJ/kgα=0.0010;当16.70MJ/kg<Qa≤25.10MJkg时,α=0.0012;当Qad>25.10MJ/kg时,α=0.00167.2煤的恒容低位发热量计算公式M,——煤的收到基全水分的质量分数,%waa(H)—煤的空气干燥基氢的质量分数,%7.3高位发热量基准的换算Q一空气干燥煤样的弹筒发热量,J/gM——空气干燥煤样的水分的质量分数,%A——空气干燥基煤样的灰分的质量分数,%7.4煤的空气干燥基氢的换算式中:—空气干燥煤样的干燥无灰基高位发热量,MJ/kgHa的干燥无灰基氢含量,%H——空气干燥基煤样的氢含量,%M——空气干燥煤样的水分的质量分数,%A——空气干燥基煤样的灰分的质量分数,%8.注意事项8.1试验室应设在一单独房间内,不得在同一房间内同步进行其他试验项目。室温尽量保持恒定,每次测定室温变化不应超过1℃,室温以15-35℃为宜,试验过程中应防止启动门窗。8.2发热量测定中所用的氧弹必须通过耐压(≥20MPa)试验,并且充氧后保持完全气密。8.3氧气瓶口不得沾有油污及其他易燃物,氧气瓶附近不得有项目六烟煤粘结指数测定1.试验目的1.1掌握测定烟煤粘结指数的原理、措施和详细操作环节。1.2理解烟煤粘结指数在中国煤炭分类中的应用。2.试验原理将一定质量的试验煤样和专用无烟煤,在规定的条件下混合,迅速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检查,以焦块的耐磨强度,即抗破坏力的大小来表达试验煤样的粘结能力。因此,烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量,它是多种物理和化学变化的最终止果。3.试验仪器设备和试剂3.1分析天平(感量0.0001g)3.2瓷制专用坩埚及坩埚盖置3.8圆孔筛坩埚架3.9其他辅助用品:秒表、干燥器、小镊子、小刷子、带手柄的平铲、称样瓶等4.试验环节4.1称取5g专用无烟煤,再称取1g试验煤样,放入坩埚,称量应称准到0.001g,用搅拌丝将坩埚内的混合煤样搅拌2分钟。4.2用镊子加压块与坩埚中央,然后将其置于压力器下30s,加压时防止冲击,加压结束后,压块仍留在混合煤样上,加上坩埚盖。4.3将带盖的坩埚放在坩埚架上,用带手柄的平铲托起坩埚架,放入预先升温到850℃的马弗炉内的恒温区,放入坩埚后的6分钟内,炉温应恢复到850度,后来炉温应保持在(850±10)℃,从放入坩埚开始计时,焦化15分钟之后,将坩埚从马弗炉中取出,放置冷却到室温,取出压块,当压块上附有焦屑时,应刷入坩埚内,称量焦渣总量,然后将其放入转鼓内,进行第一次转鼓试验,转鼓试验后的焦块用1mm圆孔筛进行筛分,再称量筛上部分的质量,然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验,反复筛分,称量操作,每次转鼓试验5分钟,总转速为(250±10)r/min4.4反复性限G反复性限再现性5.计算公式5.1粘结指数(G)配比1:5按式公式一计算公式一公式一5.2当测得的G不不小于18时,需重做试验,此时烟煤与无烟煤的配比3:3,计算按公式二。公式二式中:m₁——第一次转鼓试验后,筛上部分的质量gm——焦化后焦渣总质量g6.3严格按照试验环节6.4规定控制焦化温度项目七煤焦质层指数的测定1.试验目的3.试验仪器及设备3.2程序温控仪温度低于250℃时,升温速度为8℃/min,250℃以上,升温速度3℃/min3.3煤杯由45号钢制成。外径70mm;杯底内径59mm;从距3.4探针钢针直径为1mm3.5记录转筒4.2纸管制作直径为2.5至3mm高度约为60mm4.3滤纸条。宽约60mm,长190至220mm.4.4石棉圆垫厚度0.5至1.0mm4.5装煤杯5.试验环节并控制两煤杯杯底升温速度如下:250℃此前为8℃/min,并规定30min内升到250℃;250℃后来为3℃/min。每10min记录一次温在其他时间表内不应超过10℃,否则,试验作废。为单位。5.2温度抵达250℃时,开始记录体积曲线。5.3对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分上部层面测值达10mm左右时开始测量下部层面),到温度升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈“山型”或生成流动性很大的层最大厚度出现后再对上下部层面各测2~4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢5.4测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有了阻力为上部层面)。读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离),将读数填人登记表中“胶质层上部层面”栏内,并同步记录测量层面的时间。5.5测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦面(手感阻力明显加大为下部层面),将读5.6根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确5.6.1当体积曲线呈“之”字型或波型时,在体积曲线上升到和下部层面(但下部层
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