DB44-T+2540-2024.18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法

ICS13.310CCSA92ICS13.310CCSA92广 东 省 地 方 标 准DB44/T2540—202418检验方法GC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicalsGC-MSexaminationmethodforeighteenprecursorchemicals2024082120241121广东省市场监督管理局发布目 次前言 II112范引文件 13语定义 1415剂材料 16器设备 27性析 28果价表述 3附录A（范）18易制化品本息 4附录B（料）18易制化品留间质谱征子检限总表 6附录C（料）18易制化品谱图 7前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省公安厅组织实施。18种易制毒化学品的气相色谱-质谱定性检验方法范围18（GC-MS）18（GB/T13966分析仪器术语GA/T122毒物分析名词术语GB/T13966、GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。原理对疑似易制毒化学品中的甲苯等18种易制毒化学品（18种易制毒化学品基本信息见附录A）进行提取。采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间、质谱特征离子和特征离子丰度比作为定性判断依据。试剂在分析中使用的试剂均为分析纯及以上，试剂包括：180.2mg/mL的标准工作溶液，密封，0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月；γ-1-苯基-21-苯基-2-溴-1-3,4-2N--44--N-0.2mg/mL0.01mg/mL3--20.2mg/mL0.02mg/mL0.2mg/mL标准工作溶液各适量，用甲醇分别配制成0.05mg/mLN-乙酰邻氨基苯酸0.2mg/mL0.1mg/mL材料材料包括：仪器和设备包括：（GC-MS）：（EI）；4000r/min；（d）0.1样品制备10mg～100mg10mL10min4000r/min5GC-MSGC-MS10μL～100μL10mLmin1min4000r/min5minGC-MS仪器条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：MS（5+95m×0.25mm×0.25μm）min，10℃/min100min，2℃/min120115℃/min2803250ºC；250ºC；230ºC；1μL；g)分流比：20:1；（He）；（）：0.8mL/min（Scan）；35amu～500amu；2min进样（）甲醇7.2甲醇7.2定性结果评价（1%之内3个BC表1离子丰度比的最大允许相对偏差范围离子丰度比＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%最大允许相对偏差±10%±15%±20%±50%应标准物质一致的特征离子，质控标准工作溶液中检出对应标准物质的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判定样品中未检出目标物。结果表述应标准物质一致的特征离子，质控标准工作溶液中检出对应标准物质的特征离子，标准溶液空白无干扰，则可判定样品中未检出目标物。结果表述XXXX检出限18种易制毒化学品的检出限见附录B。附录A（规范性）18种易制毒化学品基本信息18种易制毒化学品基本信息见表A.1。表A.118种易制毒化学品基本信息序号中文名称英文名称化学式结构式CAS编号1甲苯TolueneC7H8108-88-32γ-丁内酯Gamma-ButyrolactoneC4H6O296-48-03苯基-PhenylacetoneC9H10O103-79-74苯乙腈BenzylcyanideC8H7N140-29-45苯乙酸PhenylaceticacidC8H8O2103-82-26黄樟素SafroleC10H10O294-59-773-氧-2-苯基丁腈3-Methyl-2-phenylbutanenitrileC10H9NO120065-76-18胡椒醛PiperonalC8H6O3120-27-09麻黄素EphedrineC10H15NO299-42-3A.118（）序号中文名称英文名称化学式结构式CAS编号101-苯基-2-溴-1-2-Bromo-1-phenyl-1-propanoneC9H9BrO2114-00-311邻氨基苯甲酸AnthranilicacidC7H7NO2118-92-312α-苯乙酰乙酸甲酯Methylalpha-acetylphenylacetateC11H12O316648-44-5133,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮3,4-Methylenedioxyphenyl-2-propanoneC10H10O34676-39-514邻氯苯基环戊酮2-ChlorophenylcyclopentylketoneC12H13ClO6740-85-815N-乙酰邻氨基苯酸N-AcetylanthranilicacidC9H9NO389-52-116N-苯乙基-4-哌啶酮N-phenethyl-4-piperidoneC13H17NO39742-60-417羟亚胺HydroxylimineC13H16ClNO90717-16-1184-苯胺基-N-苯乙基哌啶4-anilino-N-phenethylpiperidineC19H24N221409-26-7附录B（资料性）18种易制毒化学品保留时间、质谱特征离子和检出限汇总表序号名称参考保留时间min质谱特征离子m/z检出限mg/mL1甲苯2.3691*,39,51,650.0022γ-丁内酯3.6442*,39,56,860.00531-苯基-2-丙酮7.9443*,65,91,1340.0024苯乙腈8.27117*,51,63,900.0055苯乙酸12.7991*,65,89,1360.0056黄樟素14.98162*,77,104,1310.00573-氧-2-苯基丁腈17.0643*,63,89,1170.0158胡椒醛17.23149*,63,91,1210.0059麻黄素19.4758*,77,91,1050.005101-苯基-2-溴-1-丙酮20.18105*,50,51,770.00511邻氨基苯甲酸20.44119*,65,92,1370.0312α-苯乙酰乙酸甲酯21.38118*,43,90,1500.03133,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮23.03135*,51,77,1780.00214邻氯苯基环戊酮25.36139*,41,75,1110.00215N-乙酰邻氨基苯酸25.92119*,92,137,1790.0516N-苯乙基-4-哌啶酮26.46112*,42,84,910.00217羟亚胺26.62152*,102,138,1800.005184-苯胺基-N-苯乙基哌啶31.70146*,96,105,1890.002注：*表示为基峰。附录C（资料性）18种易制毒化学品质谱图18种易制毒化学品质谱图见图C.1～图C.18。图C.1甲苯质谱图图C.2γ-丁内酯质谱图图C.2γ-丁内酯质谱图C.31-2图C.4苯乙腈质谱图C.5C.6C.7