重难点11常见气体的制备-2023年高考化学专练

重难点11常见气体的制备有关物质制备的综合实验方案的设计与评价，可参考下列解题思路和经验规律：(1)解题一般思路及策略：明确实验目的(不退却、不被细节迷惑)→分析相关原理(紧扣目的、化整为零)→扣紧题意解答(借助经验、尽力创新)．(2)装置连接的一般顺序：气体发生→净化干燥→物质制备→尾气处理．(3)仪器组装顺序：从左到右，自上而下．(4)接口连接顺序：洗气除杂“长进短出”，气体排水“短进长出”，水排气体“长进短出”，干燥管除杂“大进小出”．(5)气体净化顺序：若川溶液除杂，则先除杂后干燥；若采用加热除杂，则先干燥后加热．(6)实验操作顺序：连接完毕、查气密；查好气密、再加药；先驱空气、防爆炸(或防不纯)；点燃气体、先验纯；熄灯通气、防氧化；先取导管(或先熄灭右边的灯)、防倒吸．(7)防倒吸装置：①用倒扣漏斗接触液面；②用导管口接近液面；③连接球形干燥管；④串联安全瓶(空瓶或空试管)；⑤串联双球U型管．(8)需要外接干燥装置：在制取极易水解(如Al2S3、Mg3N2、SnCl4等)、易吸水(如无水硫酸铜等)、易潮解(如无水FeCl3等)的物质时．(9)需要冷凝回流装置：反应物或生成物是易挥发的液体时，可采用长玻璃导管、冷凝管或冷水浴装置．(10)具有特殊作用的改进装置：①各种简易启普发生器；②让分液漏斗顺利流出液体的橡皮管连通装置；③长颈漏斗末端套小试管，防气体逸出；④外接用橡皮管连通的容器，调节液面高低，随时控制反应的发生和停止．(11)有害尾气处理方法：常用吸收法、点燃法或收集法．，使它们变为无毒、无害、无污染的物质．如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用Na()H溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法或收集法．(12)评价角度：大多是从制气原理的适用性、实验的安全性和环境保护等角度作为命题的出发点，通常还要考虑防氧化、防吸水、防爆炸、防倒吸、防堵塞、防污染等．常见气体的制备：中学化学中需要掌握的主要有O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、NH3、CH4、C2H4、C2H2等12种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1.制备气体的发生装置通常根据反应物的状态和反应条件的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种（见下图）。固体反应物加热制备气体液体反应物不加热制备气体液体反应物加热制备气体BC2.气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种。（1）排水集气法适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图a）（2）向上排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图b）（3）向下排空气集气法适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置见图c）3.常见气体制备原理以及装置选择如下表所示。气体反应原理发生装置收集装置注意事项O2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑2KClO32KCl+3O2↑Aa或b共同点：（1）气密性的检查（2）试管口稍向下倾斜（3）若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯不同点：（1）制取甲烷中的醋酸钠不能有水（2）收集氨气仪器要干燥CH4无水CH3COONa和碱石灰共热：CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3Aa或cNH32NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaCl2AcH2较活泼金属与稀强酸（如H2SO4、HCl但不能用HNO3或浓H2SO4）的置换反应：Zn+2HCl→ZnCl2+H2↑Ca或c（1）用长颈漏斗时要液封（2）制SO2（Na2SO3粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（，剧烈放热，CaC2遇H2O粉化）不能用启普发生器（3）制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶）（4）制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）CO2CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2OCbSO2无水Na2SO3粉末与中等浓度的H2SO4反应Na2SO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+SO2↑BbNO2Cu和浓HNO3Cu+4HNO3(浓)→Cu(NO3)2+2NO2↑+H2OBbC2H2电石与水进行反应CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑BaCl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2OKMnO4+16HCl(浓)→2MnCl2+5Cl2↑+2H2O+2KCl2NaCl+MnO2+2H2SO4Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2OE或Da或b（1）排水法完毕应先撤导管后撤酒精灯（2）反应物都是液体要加碎瓷片防暴沸（3）制乙烯要控制温度在170℃，注意水银球的位置（4）收集Cl2可用排饱和食盐水法HCl食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应NaCl+H2SO4（浓）Na2SO4+2HCl↑E或DbNO3Cu+8HNO3(稀)→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OEaC2H4CH3CH2OHC2H4↑+H2OFa4.气体的净化和干燥气体的净化、干燥装置一般常用的有双通加热管、干燥管、U形管和洗气瓶几种，如图。（1）洗气瓶［如图（c）］中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液：可将杂质气体吸收转化，如：NaHCO3饱和溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体；饱和NaHSO3溶液能除去O2中混有的HCl、SO3等气体；饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体。③浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如H2S、HBr、HI等。④酸性KMnO4溶液利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。（2）干燥管、U形管一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂：用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶（SiO2·nH2O、浓H2SO4等。②碱性干燥剂：用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰等。③中性干燥剂既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8NH3。（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应。例如：Cu和混合气体中的O2反应而将除去O2。另外，还常用固体无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2、H2O(g)转化为O2。5.尾气的处理装置具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置如图1所示。一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此外还可以用塑料袋盛装尾气。6．气体实验的基本过程(1)气体实验一般分为以下六个环节。(2)气体实验操作一般步骤。①组装（从下到上，从左到右）②检验气密性③加入药品④排尽装置内空气⑤验纯⑥反应⑦拆除装置7.常见气体的检验常见气体检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。一氧化氮无色气体，在空气中立即变成红棕色二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。甲烷无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙烯无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙炔无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。（2022年上海高考）制取二氧化硫并检验其性质，用铜的浓硫酸在试管中制得二氧化硫，先通到品红溶液中，然后遇到新制溴水，最后尾气处理（）SO2是氧化产物B.品红溶液褪色体现SO2的漂白性C．新制氯水褪色体现SO2氧化性D.用饱和亚硫酸钠溶液处理尾气【答案】B【解析】浓硫酸与铜的反应中，二氧化硫为还原产物，因此A错误二氧化硫能使品红溶液褪色，正确二氧化硫能使新制氯水褪色，体现了二氧化硫的还原性，因此C错误尾气处理选用氢氧化钠溶液，吸收更加充分，因此D错误（2021年上海高考）下列使用稀硫酸或浓硫酸的方法正确的是（）浓硫酸和乙醇加热到170℃制取乙烯B.常温下浓硫酸和铁制取硫酸铁C.稀硫酸和铜加热制取二氧化硫D.稀硫酸和氯化钠固体共热制取氯化氢【答案】A【解析】使用浓硫酸和乙醇加热到170℃制取乙烯，正确；B选项中常温铁在浓硫酸内钝化；C选项中稀硫酸与铜加热下不反应D选项中制取氯化氢应该使用浓硫酸与氯化钠固体。3．（2011·上海·高考真题）草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法使其分解获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（

）A． B． C． D．【答案】D【解析】由于草酸融化会堵塞试管口，并且为防止生成水蒸气液化成水后回流到固体试剂中，易使试管炸裂，选用试管口向下倾斜且固体放在顶端弯管部分的D项装置，故D项正确；故答案为D。4．（2012·上海·高考真题）实验室制取少量干燥的氨气涉及下列装置，其中正确的是A．是氨气发生装置B．是氨气发生装置C．是氨气吸收装置D．是氨气收集、检验装置【答案】B【解析】A．NH4Cl固体受热分解生成的NH3和HCl在试管口遇冷会重新化合生成NH4Cl，故A错误；B．将浓氨水滴到生石灰固体上时，生石灰与水反应放热会导致NH3逸出，此为氨气的发生装置，故B正确；C．NH3极易溶于水，为防止倒吸，倒置的漏斗口刚接触水面即可，不能浸于水中，故C错误；D．收集NH3时，为防止NH3与空气形成对流使收集的NH3不纯，通常在导管口放置棉花团，故D错误；答案选B。5．（2014·上海·高考真题）下图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A、氯化氢是酸性气体，不能用碱石灰干燥，A不正确；B、氨气密度小于空气，应该是短口进，长口出，B不正确；C、二氧化硫是酸性气体，能用氯化钙干燥，且二氧化硫的密度大于空气，用向上排空气法收集，C正确；D、一氧化氮极易被空气氧化生成二氧化氮，不能用排空气法收集，D不正确；答案选C。6．（2010·上海·高考真题）下列实验目的可以达到的是A．电解熔融氯化镁制取金属镁B．醋酸钠结晶水合物与碱石灰共热制取甲烷C．浓硫酸与溴化钠共热制取溴化氢D．饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢【答案】A【解析】A．MgCl2是离子化合物，电解熔融MgCl2会反应产生Mg、Cl2，故可以通过电解熔融氯化镁制取金属镁，A正确；B．应该采用无水醋酸钠与碱石灰共热制取甲烷气体，而不能采用醋酸钠结晶水合物与碱石灰共热制取甲烷，B错误；C．浓硫酸具有强氧化性，NaBr具有还原性，浓硫酸与溴化钠共热会发生氧化还原反应产生Br2，因此不能采用这种方法制取溴化氢，C错误；D．饱和碳酸钠溶液能够与CO2气体发生反应，因此不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢，而应该使用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的杂质HCl，D错误；故合理选项是A。限时40min1．（2022·上海·高一专题练习）下图装置用于气体的干燥、收集和尾气吸收，其中X、Y、Z对应都正确的是选项XYZA无水硫酸铜氯气饱和食盐水B氢氧化钠固体氨气水C氯化钙二氧化碳氢氧化钠溶液D碱石灰一氧化碳氢氧化钠溶液A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．氯气应使用氢氧化钠溶液吸收，故A错误。B．氨气比空气轻，应该用向下排空气法收集，收集方法错误，故B错误；C．用无水氯化钙干燥二氧化碳、用向上排空气法收集二氧化碳，用氢氧化钠吸收二氧化碳，故C正确。D．氢氧化钠溶液不能吸收CO尾气，故D错误；选C。2．（2022·上海·高一专题练习）某化学小组用如图所示装置制取氯气，下列说法正确的是A．该装置图中至少存在三处明显错误B．若要得到干燥的氯气，可使用碱石灰C．如果二氧化锰过量，浓盐酸就可全部被消耗D．制备氯气前，先往装置中装入药品，后检查装置的气密性【答案】A【解析】A．装置至少有三处明显错误：应使用分液漏斗(或长颈漏斗未液封)、缺少加热的仪器(酒精灯)、向上排气法收集时未进行尾气处理，另外制备的氯气中混有氯化氢和水蒸气，未进行氯气的净化和干燥，故至少存在三处明显错误，A正确；B．不能用碱石灰干燥氯气，B错误；C．浓盐酸变稀后不再反应，C错误；D．应该选项检查气密性，再装药品，D错误；故选A。3．（2022·上海市朱家角中学高三期中）下列实验装置能达到实验目的的是A．图①装置可用于除去甲烷混有的乙烯B．图②装置可证明氧化性：Cl2>Br2>I2C．图③装置可通过蒸干AlCl3饱和溶液制备AlCl3晶体D．图④装置可收集氯化氢气体【答案】D【解析】A．甲烷不能和酸性高锰酸钾反应，乙烯可以被高锰酸钾氧化生成CO2，甲烷中又混有新杂质CO2，故A错误；B．Cl2能氧化KI生成I2使淀粉显蓝色，不能证明Br2>I2，故B错误；C．AlCl3水解生成氢氧化铝，应该在HCl气流中蒸干AlCl3饱和溶，故C错误；D．HCl气体密度大，可以用向上排空气法收集，故D正确；故答案为D；4．（2022·上海·位育中学高一期中）完成下列实验，所选装置正确的是A．实验室制备B．分离苯和溴苯的混合物(沸点：苯为80.1℃，溴苯为156.2℃)C．分离KCl和固体混合物D．实验室用纯碱和稀硫酸制备二氧化碳【答案】B【解析】A．实验用Zn和稀盐酸在常温下反应制取氢气，不需要加热，A错误；B．苯和溴苯相溶，且沸点差异较大，可以使用蒸馏的方法进行分离，B正确；C．KCl和NH4Cl都是易溶于水的物质，无法使用蒸发结晶的方法分离，C错误；D．纯碱是粉末，无法使用多孔隔板，D错误；故选B。5．（2022·上海市进才中学高一期末）使用下列装置进行的相关实验，能达到实验目的的是A．在实验室使用装置甲制备少量CO2气体，并随时控制反应的发生与停止B．用装置乙探究碳酸氢钠的热稳定性C．用装置丙制备Fe(OH)2并能保证较长时间观察到白色D．用装置丁收集氢气并测量其体积【答案】D【解析】A．碳酸钠与稀盐酸可知制备少量的CO2，即在实验室使用装置甲制备少量CO2气体，但由于Na2CO3为粉末状固体，且溶于水，则不能做到随时控制反应的发生与停止，A不合题意；B．碳酸氢钠受热分解时，试管口需向下倾斜，且左侧试管中的导管应该在试管口，B不合题意；C．由于乙醇和水能以任意比互溶，不能起到隔绝空气的作用，故用装置丙制备Fe(OH)2不能能保证较长时间观察到白色，C不合题意；D．由于H2难溶于水，可以用排水法收集，即可用装置丁收集氢气并测量其体积，D符合题意；故答案为：D。6．（2022·上海市七宝中学高一期中）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是A．用装置甲制取SO2 B．用装置乙验证SO2的漂白性C．用装置丙收集SO2 D．用装置丁处理实验中的尾气【答案】C【解析】A．Cu与浓硫酸混合加热制取SO2气体，装置甲无加热装置，因此不能用来制取SO2，A错误；B．SO2使酸性KMnO4溶液褪色，SO2表现的是还原性，而不是其漂白性，故不能用装置乙验证SO2的漂白性，B错误；C．SO2气体的密度比空气大，故应该使用向上排空气的方法收集，故可以使用装置丙收集SO2，C正确；D．SO2气体不能与饱和NaHSO3溶液反应，也不能在溶液中溶解，故不能用装置丁处理实验中的尾气，应该将饱和NaHSO3溶液改为NaOH溶液吸收尾气，同时要注意防止倒吸现象的发生，D错误；故合理选项是C。7．（2022·上海市七宝中学高一阶段练习）下列对实验装置的描述不正确的是A．图A是吸收氨气，且能防止倒吸 B．图B是完成“喷泉实验”C．图C是除去中的 D．图D是制取并检验气体【答案】D【解析】A．氨气极易溶于水，吸收氨气时需要防倒吸，由于四氯化碳的密度大于水，图示装置可起到防倒吸作用，故A正确；B．氯气与氢氧化钠溶液反应，可以形成压强差，从而形成喷泉实验，故B正确；C．HCl与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，所以可以用饱和的NaHCO3溶液除去二氧化碳中的HCl，故C正确；D．浓硫酸和铜在加热条件下制备二氧化硫，常温下不反应，故D错误；故选：D。8．（2022·上海·华师大二附中高一阶段练习）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是ABCD收集制备制备并收集氯化钠溶液蒸发结晶A．A B．B C．C D．D【答案】D【解析】A．NO易与空气中的氧气反应且NO的密度与空气接近，不能用排空气法收集NO，故A错误；B．铜和浓硫酸需要加热生成二氧化硫气体，故B错误；C．氯化铵受热分解生成氯化氢和氨气，氯化氢和氨气会在管口化合生成氯化铵，不会得到氨气，故C错误；D．氯化钠溶液在蒸发皿中蒸发结晶得到氯化钠固体，故D正确；故选D。9．（2022·上海虹口·一模）下列实验装置或操作正确的是A．配制浓硫酸与浓硝酸的混酸B．配制一定物质的量浓度的溶液C．观察铁是否发生吸氧腐蚀D．实验室制乙炔A．A B．B C．C D．D【答案】A【解析】A．浓硫酸和浓硝酸混合时放热，浓硫酸的密度大于浓硝酸，所以要把浓硫酸慢慢加入浓硝酸中配制浓硫酸与浓硝酸的混酸，故A正确；B．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时，当液面离刻度线1~2cm时，用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低处与刻度线相切，故B错误；C．观察铁是否发生吸氧腐蚀，具支试管口应塞上橡胶塞，若右侧导管内液面上升，说明铁发生吸氧腐蚀，故C错误；D．电石和水反应放大量的热，生成的氢氧化钙是糊状物，会堵塞反应容器，且产生气体的速度过快，所以实验室不用启普发生器来制取乙炔，故D错误；选A。10．（2022·上海·高一专题练习）既能用浓硫酸干燥又能用碱石灰干燥的气体是（

）A．Cl2 B．CO2 C．O2 D．NH3【答案】C【解析】A.Cl2是酸性气体，能与碱石灰反应，不能用碱石灰干燥，Cl2可以用浓硫酸干燥，故不选A；

B.CO2是酸性气体，能与碱石灰反应，不能用碱石灰干燥，CO2可以用浓硫酸干燥，故不选B；C.O2与碱石灰、浓硫酸都不反应，既能用浓硫酸干燥又能用碱石灰干燥，故选C；

D.NH3是碱性气体，能与酸反应，不能用浓硫酸干燥，NH3可以用碱石灰干燥，故不选D；11．（2022·上海市南汇第一中学模拟预测）利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是选项实验目的X中试剂Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸CCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸D用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3NaOH溶液碱石灰A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A.MnO2和浓盐酸制取氯气，需要加热，A不符合题意；B.NO不能选排空气法收集，B不符合题意；C.CaCO3和稀盐酸反应生成二氧化碳，碳酸氢钠溶液可除去HCl，浓硫酸干燥后，选向上排空气法收集二氧化碳，C符合题意；C.用CaO与浓氨水制取氨气，进入X中时氨气会溶解，而且氨气密度比空气小，应该用向下排空气方法收集，不能用向上排空气的方法收集，D不符合题意；故合理选项是C。12．（2022·上海上海·二模）实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是A．制备乙烯B．除去杂质C．验证加成反应D．收集乙烯A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A．用乙醇与浓硫酸混合液加热170℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误；B．用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO2、CO2时，导气管应该是长进短出，导气管连接顺序反了，B错误；C．乙烯若与Br2发生加成反应，产生反应产生1,2二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确；D．乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不能使用排空气方法收集，应该使用排水方法收集，D错误；故合理选项是C。13．（2022·上海虹口·高一期末）现有以下实验装置供实验时挑选使用。(1)利用Cu和浓硝酸反应制备NO2，用过氧化氢溶液和MnO2制取O2，根据反应原理应选用_______装置(填序号，从A、B、C中选取)。(2)欲用石灰石和浓盐酸反应制取纯净干燥的CO2气体，将你所选的仪器按气体由左向右方向连接，连接顺序为：_______→G→_______→_______。用饱和碳酸氢钠溶液除去挥发出的HCl优于用水除HCl的原因是_______。(3)某小组为了探究Ag与浓硝酸反应过程中可能产生NO，设计了一连接顺序为D→H→I→K的实验装置。①反应开始前通入N2的目的是_______，②反应结束，若H瓶中溶液体积为100mL，从中取出25.00mL溶液以酚酞作指示剂，用0.1000mol·L—1NaOH溶液进行滴定，两次滴定用去NaOH溶液的体积分别为16.98mL和17.02mL，则该瓶中硝酸的物质的量浓度为_______。若实验测得NO的体积为95.2mL(已折算成标准状况)，请你通过数据说明Ag与浓硝酸反应过程中_______(填“是”或“否”)有NO产生。(4)某同学设计下列四种制备NH3的方法，不合理的是_______(填序号)【答案】(1)C(2)

C

E

J

不消耗二氧化碳，氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳(3)

排尽装置内残留的空气

0.068mol/L

有(4)AD【解析】（1）用Cu和浓硝酸反应制备NO2，用过氧化氢溶液和MnO2制取O2，都是固液混合不需加热制备气体的反应，装置选C；（2）石灰石和浓盐酸制取二氧化碳是固液混合且不需加热的反应，所以反应装置选取C，浓盐酸、水具有挥发性，石灰石和浓盐酸反应是放热反应，所以生成的二氧化碳中含有氯化氢、水蒸气，为了制取纯净、干燥的二氧化碳，应该用饱和的碳酸氢钠溶液除去氯化氢，浓硫酸和二氧化碳不反应，所以用浓硫酸干燥二氧化碳，二氧化碳和空气不反应，且密度大于空气，所以可以采用向上排空气法收集，故选J，所以其连接顺序是CGEJ；二氧化碳能和水反应，氯化氢和碳酸氢钠反应能生成二氧化碳，不仅除去氯化氢还能增加二氧化碳的量，所以用碳酸氢钠溶液除去氯化氢优于用水除HCl。（3）①空气中含有氧气，能氧化一氧化氮生成二氧化氮，为防止一氧化氮被氧化，充入氮气排尽装置内残留的空气。②使用氢氧化钠的平均体积=(16.98+17.02)÷2=17.00mL，根据氢氧化钠和硝酸的关系式得硝酸的物质的量浓度=0.1000mol/L×0.017L÷0.025L=0.068mol/L；3NO2+H2O=2HNO3+NO，二氧化氮产生的一氧化氮的物质的量=0.5n(HNO3)=0.5×0.1L×0.0680mol/L=0.0034mol＜0.00425，所以有一氧化氮生成。（4）A．NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，但离开热源，NH3和HCl重新结合生成NH4Cl，A项错误；B．氧化钙与水反应放出大量的热，浓氨水中NH3的溶解度降低导致大量逸出，能制备氨气，B项正确；C．实验室用NH4Cl和Ca(OH)2反应制备氨气，C项正确；D．热空气无法使浓氨水中逸出氨气，D项错误；答案选AD。14．（2021·上海市吴淞中学高三阶段练习）镍的全球消费量仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位，常用于各种高光泽装饰漆和塑料生产，也用作催化剂，制取原理：，实验室用如图所示装置制取Ni(CO)4。已知：①②Ni(CO)4熔点25℃，沸点43℃，60℃以上与空气混合易爆炸③Fe(CO)5熔点20℃，沸点103℃。回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式为___________。(2)装置C用于合成Ni(CO)4(夹持装置略)，最适宜选用的装置为___________(填标号)。(3)在加热C装置之前，必须先观察___________装置(填字母)中___________(填实验现象)，目的是为了防止___________。(4)利用“封管实验”原理可获得高纯镍。如图所示的石英玻璃封管中充有CO气体，则高纯镍粉在封管的___________温度区域端生成(填“323K”或“473K”)。(5)实验中加入11.50gHCOOH，C装质量减轻2.95g(设杂志不参加反应)，E装置中盛有PdCl2溶液100mL，则PdCl2溶液的物质的量浓度至少为___________。【答案】(1)HCOOHH2O+CO↑(2)③(3)

E

生成黑色沉淀

CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸(4)473K(5)0.5【解析】A装置中甲酸和浓硫酸反应生成CO，经B装置中浓硫酸进行干燥，根据方程式，温度在50～80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度可选用水浴加热，Ni(CO)4的沸点为43℃，所以反应生成的Ni(CO)4会变成气体，在D装置中进行冷凝得到Ni(CO)4液体，之后利用E装置吸收未反应的CO，同时为了防止Ni(CO)4与空气混合加热，需先通一段时间的CO，通过观察E装置中是否有黑色成生成可判断装置中是否充满CO。（1）装置A中甲酸与在浓硫酸的作用下生成CO和水，反应方程式为HCOOHH2O+CO↑；（2）温度在50～80℃是更有利于Ni(CO)4的生成，为了更好的控制温度，且可避免温度过高，可选用水浴加热，所以选用③装置；故答案为：③；（3）CO及Ni(CO)4与装置中空气混合在加热条件下会发生爆炸，所以要先观察到E装置中生成黑色沉淀，再加热C装置；（4）323K是49.85℃，473K是199.85℃，根据方程式Ni(CO)4(g)Ni(s)+4CO(g)可知180～200℃时生成Ni单质，所以高纯镍粉在封管的473K温度区域端生成；故答案为：473K；（5）n(HCOOH)==0.25mol，则生成的n(CO)=0.25mol，C装置中发生Ni(s)+4CO(g)=Ni(CO)4(g)，则C管减轻的质量即反应的Ni的质量，则反应n(Ni)==0.05mol，则消耗n(CO)=0.2mol，所以PdCl2溶液至少要吸收CO的物质的量为0.25mol0.2mol=0.05mol，根据方程式CO+PdCl2+H2O=CO2+Pd↓(黑色)+2HCl可知所需n(PdCl2)=0.05mol，所以其浓度至少为=0.5mol/L。15．（2021·上海市徐汇中学高三期中）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等杂质)为原料制备。实验室提纯NaCl的流程如图：提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳(1)欲除去溶液I中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、，在提供的试剂中，选出m所代表的试剂，按滴加顺序依次为_______、NaOH、_______(只填化学式)；洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，在提供的试剂中，选用的试剂为_______。(2)操作X为用提纯的NaCl配制500mL4.00mol/LNaCl溶液，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有_______(填仪器名称)(3)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。①用浓硫酸和海盐混合加热制取氯化氢利用了浓硫酸的性质是_______(填编号)，相比分液漏斗，选用仪器a的优点是_______。a.高沸点

b.强酸性

c.强氧化性②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是_______。(4)设计实验测定NaCl产品中SO的含量，填写表格。操作目的/结论①称取样品，加水溶解，加盐酸调至弱酸性，滴加过量c1mol/LBaCl2溶液V1mL目的：_______。②过滤洗涤，干燥后称得沉淀为m2g结论：样品中SO的质量分数为_______。(列算式)【答案】

BaCl2

Na2CO3

75%乙醇

500mL容量瓶、胶头滴管

a

平衡压强，使液体顺利滴下

增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快

使SO完全沉淀

×100%【解析】将海盐（含泥沙、海藻、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等杂质）焙炒，除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小，然后加水溶解，再依次加入过量BaCl2溶液除去SO、过量NaOH溶液除去Mg2+和Fe3+、过量碳酸钠除去过量的钡离子和钙离子，最后过滤，将滤液蒸发浓缩得到饱和溶液，再通入HCl气体酸化并结晶，洗涤除去K+，烘干得到NaCl。(1)为了不引入新的杂质，除去硫酸根应使用氯化钡溶液、除去Mg2+、Fe3+用NaOH溶液，除去Ca2+和过量的Ba2+用Na2CO3溶液，且Na2CO3溶液需加在氯化钡之后，所以滴加顺序为BaCl2、NaOH、Na2CO3；为了降低NaCl的溶解度，同时使微量的KCl溶解，洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl应选用75%乙醇；(2)配制500mL

4.00mol/L

NaCl溶液，需要在烧杯溶解NaCl固体，溶解时需要玻璃棒搅拌，之后转移到500mL容量瓶中进行定容，移液时需要玻璃棒引流，定容时需要胶头滴管滴加水，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还有500mL容量瓶、胶头滴管；(3)①氯化氢沸点低易挥发，而硫酸为高沸点酸不易挥发，所以将浓硫酸和NaCl混合加热可以挥发出HCl气体，故选a；仪器a侧面导管可以平衡压强，使液体顺利滴下；②将烧瓶海盐磨细可以增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快，从而加快NaCl晶体的析出；(4)步骤①中加入过量的BaCl2溶液，能使溶液中SO完全沉淀，得到的沉淀为BaSO4，质量为m2g，则沉淀中SO的质量为，所以样品中硫酸根的质量分数为×100%=×100%。16．（2012·上海奉贤·三模）某同学用下列装置（固定、加热仪器和橡胶管略